粉體的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬納米粉體制備技術領域，特別涉及一種高分子網絡凝膠法制備納米a -Al2O3粉體的方法。
【背景技術】
[0002]氧化鋁粉體在電子器件、冶金化工及精細陶瓷等方面都有著廣泛應用，納米氧化鋁粉體顆粒細、比表面積大，有著更大的潛在應用價值。但到目前為止，C1-Al2O3納米粉體的制備還比較困難。一方面，由于a -Al2O3通常是需要經過高溫煅燒才可達到的穩定相，因而很難得到納米尺寸的a-Al2O3粉體；另一方面，C1-Al2O3粉體易團聚，用一般的濕化學方法(如沉淀法)制備往往容易產生硬團聚。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種高分子網絡凝膠法制備納米a -Al2O3粉體的方法。該方法化學組成容易控制；煅燒溫度比一般方法低，節能效果明顯。
[0004]為達到上述目的，本發明采用了如下的技術方案:
[0005]—種高分子網絡凝膠法制備納米a -Al2O3粉體的方法，所述方法具體包括以下步驟:
[0006]在硝酸鋁水溶液中加入網絡膠凝劑及相對硝酸鋁過量的引發劑，在75?90°C下聚合獲得凝膠，將所得凝膠干燥、煅燒即獲得a -Al2O3粉體。
[0007]優選地，所述網絡膠凝劑為丙烯酰胺、聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺鹽類，更優選地，為丙烯酰胺和N、N’ -亞甲基雙丙烯酰胺。
[0008]優選地，所述引發劑為無機酸銨鹽，包括硫酸銨、硝酸銨或碳酸銨等。
[0009]優選地，所述硝酸鋁水溶液的質量濃度為45?60%，網絡膠凝劑的添加量為硝酸鋁質量的0.5%?1.0%，硝酸鋁與引發劑的質量比為1: 1.5?1:5。
[0010]優選地，獲得凝膠的水浴溫度為75?90°C，水浴加熱時間為65?180min。
[0011 ] 優選地，凝膠干燥溫度為120?200 °C。
[0012]優選地，煅燒溫度為1000?1200°C，煅燒時間為60?180min。
[0013]與現有技術相比，本發明所述的納米a-Al2O3粉體制備方法具有以下優點:
[0014]由于是液相反應，化學組成容易控制；煅燒溫度比一般方法低，節能效果明顯；所得產品硬團聚少，在透射電鏡下觀察為小于lOOnm，外觀呈疏松的絮狀白色粉末。
[0015]本發明高分子網絡凝膠法制備納米a -Al2O3粉體的特點在于凝膠過程中所形成的高分子網絡阻止煅燒過程中的傳質過程，減少了團聚和晶粒長大。用此法制備的a -Al2O3粉體，晶粒尺寸小于lOOnm，粉體粒度DlOO小于1.0 μ m，其晶化溫度比尺寸大的粉體降低10cC0
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0017]實施例1:
[0018]稱取10g硝酸鋁，與純水配制成質量濃度為45%的溶液；向硝酸鋁溶液中加入0.3g丙烯酰胺和0.2gN、N’ -亞甲基雙丙烯酰胺攪拌均勻，然后再加入500g硫酸銨混合均勻；然后將混合溶液用75°C水浴加熱180min得到凝膠；接著，將凝膠在120°C下干燥至無水蒸氣揮發為止；最后，將干燥所得凝膠粉置于高溫電爐中于100tC煅燒3h，即獲得納米a -Al2O3粉體，外觀呈疏松的白色粉末狀，平均晶粒尺寸為36nm，粉體粒度DlOO為0.572 μ mD
[0019]實施例2:
[0020]稱取10g硝酸鋁，與純水配制成質量濃度為60%的溶液；向硝酸鋁溶液中加入10gN、N’_亞甲基雙丙烯酰胺攪拌均勻，然后加入150g硝酸銨混合均勻；然后將混合溶液用90°C水浴加熱65min得到凝膠；接著，將凝膠在20(TC下干燥至無水蒸氣揮發為止；最后，將干燥所得凝膠粉置于高溫電爐中于1200°C煅燒lh，即獲得納米a -Al2O3粉體，外觀呈疏松的白色粉末狀，平均晶粒尺寸為60nm，粉體粒度DlOO為0.742 μ m。
[0021]實施例3:
[0022]稱取200g硝酸鋁，與純水配制成質量濃度為50%的溶液；向硝酸鋁溶液中加入10gN、N’_亞甲基雙丙烯酰胺攪拌均勻，然后加入SOOg碳酸銨混合均勻；然后將混合溶液用80°C水浴加熱120min得到凝膠；接著，將凝膠在150°C下干燥至無水蒸氣揮發為止；最后，將干燥所得凝膠粉置于高溫電爐中于1180°C煅燒2h，即獲得納米C1-Al2O3粉體，外觀呈疏松的白色粉末狀，平均晶粒尺寸為53nm，粉體粒度DlOO為0.658 μm。
[0023]最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制。盡管參照實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應該理解，對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，都不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種高分子網絡凝膠法制備納米α -Al 203粉體的方法，所述方法包括以下步驟: 在硝酸鋁水溶液中加入網絡膠凝劑及相對硝酸鋁過量的引發劑，在75?90°C水浴下聚合獲得凝膠，將所得凝膠干燥、煅燒即獲得a -Al2O3粉體。2.根據權利要求1所述的一種高分子網絡凝膠法制備納米α-Al 203粉體的方法，其特征在于，所述網絡膠凝劑為丙烯酰胺、聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺鹽類。3.根據權利要求1所述的一種高分子網絡凝膠法制備納米α-Al 203粉體的方法，其特征在于，所述引發劑為無機酸銨鹽。4.根據權利要求1所述的一種高分子網絡凝膠法制備納米α-Al 203粉體的方法，其特征在于，硝酸鋁水溶液的質量濃度為45?60%，網絡膠凝劑的添加量為硝酸鋁質量的0.5%?1.0%，硝酸鋁與引發劑的質量比為1:1.5?1:5。5.根據權利要求1所述的一種高分子網絡凝膠法制備納米α-Al 203粉體的方法，其特征在于，獲得凝膠的水浴溫度為75?90°C，水浴加熱時間為65?180min。6.根據權利要求1所述的一種高分子網絡凝膠法制備納米α-Al 203粉體的方法，其特征在于，凝膠干燥溫度為120?200°C。7.根據權利要求1所述的一種高分子網絡凝膠法制備納米α-Al 203粉體的方法，其特征在于，煅燒溫度為1000?1200°C，煅燒時間為60?180min。
【專利摘要】本發明公開一種高分子網絡凝膠法制備納米α-Al2O3粉體的方法，所述方法包括以下步驟：在硝酸鋁水溶液中加入網絡膠凝劑及相對硝酸鋁過量的引發劑，在75～90℃水浴加熱下聚合獲得凝膠，將所得凝膠干燥、煅燒即獲得α-Al2O3粉體。該方法化學組成容易控制，煅燒溫度比一般方法低，節能效果明顯。
【IPC分類】C01F7/02, B82Y30/00
【公開號】CN105347371
【申請號】CN201510656851
【發明人】范秀麗, 劉江華, 劉冠華
【申請人】劉冠華
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月13日