一種低氣孔率pdp用氧化鎂靶材的燒結方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及到氧化鎂靶材的燒結方法，特別涉及一種低氣孔率PDP用氧化鎂燒結體靶材的燒結方法。
【背景技術】
[0002]彩色交流等離子體顯示器(rop)對性能要求的提高，氧化鎂材料越來越受到關注。各種試驗研究顯示，氧化鎂是最耐離子撞擊的材料之一，且具有很高的二次電子發射效率與透光率，因而被廣泛用作等離子體顯示板(rop)的介質保護膜。在ac-pdp放電單元中，介質保護膜直接與放電氣體接觸，要求其具有以下特點:離子誘導二次電子發射系數大、抗離子轟擊、對可見光透明。
[0003]降低PDP屏的著火電壓一直是PDP行業的一項重要課題，而提高MgO膜的二次電子發射系數(γ)是降低著火電壓的有效途徑。較高的離子誘導二次電子發射系數雖是氧化鎂材料本身固有的特性，但具體表現與鍍膜過程息息相關。
[0004]電子束蒸鍍法是現階段用于PDP量產的唯一方法。蒸鍍過程要求在一定真空度下進行。由于蒸鍍過程是連續工作，就必須避免過程中引入氣體，使真空度降低。整個過程中添加的物料只有氧化鎂燒結體靶材，而其中的氣孔也成為引入氣體的主要途徑。因而降低氧化鎂燒結體靶材的氣孔率，是實現氧化鎂介質保護膜功能的必要條件。
[0005]針對這個問題，本發明提出一種實用的PDP用燒結體靶材成型用顆粒的混料技術，用高純氧化物為原料，采用多步驟濕法混料技術，形成均相漿料體。這種技術路線避免了混料不均引起的一系列問題；且其工藝路線簡單，耗時短，能耗低，具有工業化應用價值。
【發明內容】
[0006]為了解決上述問題，本發明提供一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，從而滿足國內外PDP制造企業對靶材的特殊需求。
[0007]本發明采用如下技術方案來降低氧化鎂燒結體靶材氣孔率的:提供一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，包括以下步驟:
[0008]a)將原料MgO粉體和添加劑按照比例進行配料，混合，并在球磨機中制備成漿料；
[0009]b)通過噴霧干燥機干燥漿料，得到均勻球形粉體，然后模壓成型；
[0010]c)將成型的坯料燒結:升溫至1200?1400°C之間，保溫1?30小時，再升溫至1650?1750°C，保溫5?35小時，隨后控制降溫速率進行降溫。
[0011]其中，所用添加劑為CaF2S MgF 2的一種或兩種混合物，所用原料MgO粉體與添加劑中的F元素的摩爾比為100: (0.1?0.5)。
[0012]所用原料MgO粉體及添加劑的粒徑范圍為10?50μπι，模壓成型的壓力范圍為30 ?50MPa。
[0013]所述燒結的升溫速率為5?10°C /min，降溫速率為10?20°C /min，第一階段保溫時間1?20小時，高溫保溫時間10?30小時，降溫速率每分鐘5?20°C。
[0014]本發明的燒結原理在于，投入的添加劑可以在一定溫度下形成熔融態，減小擴散傳質阻力，加快傳質流動速度。燒結過程中的溫度控制、保溫時間控制和降溫速率的控制，使晶粒的生長和晶界的融合過程中，充分減少氣孔。
[0015]有益效果:本發明的整個過程控制方便，不引入雜質，可以使氧化鎂燒結體靶材的氣孔率大幅降低。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
[0017]本發明中的低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，所使用原料為高純氧化鎂，在添加劑CaF2S MgF 2或二者共同存在下，進入制漿、噴霧干燥、模壓成型、燒結等工序，通過控制升溫和降溫速率、保溫溫度和相應停留時間，來實現的。
[0018]實施例
[0019]將100g高純氧化鎂、0.5g CaF2、500ml電子級高純水制成均勻混合的懸浮漿料；噴霧干燥機進風溫度為240°C，出風溫度為110°C，對漿料進行干燥，得到松散的球形顆粒，粒徑在30?60 μ m之間。再經過35MPa的壓力模壓成型；燒結過程中，升溫速率為5°C /min,至1400°C停留2小時，再以10°C /min的速率升溫至1650°C，保溫10小時，然后以10°C /min的速率降溫至800°C，隨后自然降溫冷卻；得到的氧化鎂燒結體靶材氣孔率為3%。
[0020]以上內容是結合優選技術方案對本發明所做的進一步詳細說明，不能認定發明的具體實施僅限于這些說明。對本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明的構思的前提下，還可以做出簡單的推演及替換，都應當視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，其特征在于，包括以下步驟: a)將原料MgO粉體和添加劑按照比例進行配料，混合，并在球磨機中制備成漿料； b)通過噴霧干燥機干燥漿料，得到均勻球形粉體，然后模壓成型； c)將成型的坯料燒結:升溫至1200?1400°C之間，保溫1?30小時，再升溫至1650?1750°C，保溫5?35小時，隨后控制降溫速率進行降溫。2.根據權利要求1所述的一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，其特征在于，所用添加劑為CaF2S MgF 2的一種或兩種混合物。3.根據權利要求1所述的一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，其特征在于，原料MgO粉體與添加劑中的F元素的摩爾比為100: (0.1?0.5)。4.根據權利要求1所述的一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，其特征在于，原料MgO粉體及添加劑的粒徑范圍為10?50 μ m，模壓成型的壓力范圍為30?50MPa。5.根據權利要求1所述的一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，其特征在于，所述燒結的升溫速率為5?10°C /min,降溫速率為10?20°C /min，第一階段保溫時間1?20小時，高溫保溫時間10?30小時，降溫速率每分鐘5?20°C。
【專利摘要】本發明公開了一種低氣孔率PDP用氧化鎂靶材的燒結方法，包括以下步驟：a)將原料MgO粉體和添加劑按照比例進行配料，混合，并在球磨機中制備成漿料；b)通過噴霧干燥機干燥漿料，得到均勻球形粉體，然后模壓成型；c)將成型的坯料燒結：升溫至1200～1400℃之間，保溫1～30小時，再升溫至1650～1750℃，保溫5～35小時，隨后控制降溫速率進行降溫。本發明的整個過程控制方便，不引入雜質，可以使氧化鎂燒結體靶材的氣孔率大幅降低。
【IPC分類】C04B35/64, C04B35/01
【公開號】CN105330262
【申請號】CN201510934139
【發明人】曾衛軍
【申請人】營口鎂質材料研究院有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月15日