,NH3的質量和鈷鹽的質量的比值為0.02，NH3的質量和NaOH的質量的比值為5。具體過程如下:
[0039]配置2L氯化鈷的含量為100g/L的氯化鈷溶液和1L氫氧化鈉含量為40g/L的氫氧化鈉溶液。向容積為50L的反應釜中加入3L純水，然后加入氨水，使NH3的含量為10g/L。加入水合肼使水合肼、氨水和水的混合溶液中水合肼的質量百分數為15%。升溫到30°C，然后在攪拌條件下并流加入鈷鹽溶液和氫氧化鈉溶液，維持反應過程的PH值為10，繼續添加氫氧化鈉溶液至終點，得到分散均勻的粉紅色沉淀。該沉淀經洗滌干燥，得到粉紅色氫氧化鈷，其中，鈷含量為62.8%，松裝密度為1.47g/cm3，振實密度為2.05g/cm3。圖2為本發明的實施例2的掃描電鏡圖。從圖2中可以看出，氫氧化鈷產物為球狀顆粒，平均粒徑為
16.5 μ m0
[0040]實施例3
[0041]實施例3的反應體系中，NH3的質量和水合肼的質量的比值為2，NH3的質量和鈷鹽的質量的比值為5，NH3的質量和NaOH的質量的比值為10。具體過程如下:
[0042]配置2L氯化鈷的含量為100g/L的氯化鈷溶液和10L氫氧化鈉含量為40g/L的氫氧化鈉溶液。向容積為50L的反應釜中加入3L純水，然后加入氨水，使NH3的含量為10g/L。加入水合肼使水合肼、氨水和水的混合溶液中水合肼的質量百分數為15%。升溫到40°C，然后在攪拌條件下并流加入鈷鹽溶液和氫氧化鈉溶液，維持反應過程的PH值為10，繼續添加氫氧化鈉溶液至終點，得到分散均勻的粉紅色沉淀。該沉淀經洗滌干燥，得到粉紅色氫氧化鈷，其中，鈷含量為63.27%，松裝密度為1.57g/cm3，振實密度為2.15g/cm3。圖3為本發明的實施例3的掃描電鏡圖。從圖3中可以看出，氫氧化鈷產物為球狀顆粒，平均粒徑為
17.5 μ m0
[0043]實施例4
[0044]實施例4的反應體系中，NH3的質量和水合肼的質量的比值為2，NH3的質量和鈷鹽的質量的比值為3，NH3的質量和NaOH的質量的比值為5。具體過程如下:
[0045]配置2L氯化鈷的含量為130g/L的氯化鈷溶液和5L氫氧化鈉含量為120g/L的氫氧化鈉溶液。向容積為50L的反應釜中加入3L純水，然后加入氨水，使NH3的含量為15g/L。加入水合肼使水合肼、氨水和水的混合溶液中水合肼的質量百分數為20%。升溫到45°C，然后在攪拌條件下并流加入鈷鹽溶液和氫氧化鈉溶液，維持反應過程的PH值為9.5，繼續添加氫氧化鈉溶液至終點，得到分散均勻的粉紅色沉淀。該沉淀經洗滌干燥，得到粉紅色氫氧化鈷，其中，鈷含量為63.44%，松裝密度為1.87g/cm3，振實密度為2.35g/cm3。圖4為本發明的實施例4的掃描電鏡圖。從圖4中可以看出，氫氧化鈷產物為球狀顆粒，平均粒徑為
18.5 μ m0
[0046]實施例5
[0047]實施例5的反應體系中，NH3的質量和水合肼的質量的比值為I,NH3的質量和鈷鹽的質量的比值為0.02，NH3的質量和NaOH的質量的比值為0.1。具體過程如下:
[0048]實施例5中升溫到50°C，實施例5的其他原料及反應條件和實施例4相同。實施例5得到紅色氫氧化鈷中的鈷含量為62.98%，松裝密度為1.55g/cm3，振實密度為2.17g/cm3。氫氧化鈷產物為球狀顆粒，平均粒徑為16.4μ m。與實施例2相比，由于反應溫度的升高有利于球狀氣氧化鈷的生長，而pH降低抑制球狀氣氧化鈷的生長，因此實施例5的氣氧化鈷的粒徑與實施例2的氫氧化鈷的粒徑相差不多。
[0049]實施例6
[0050]實施例6的反應體系中，NH3的質量和水合肼的質量的比值為2，NH3的質量和鈷鹽的質量的比值為3，NH3的質量和NaOH的質量的比值為8。具體過程如下:
[0051]實施例6的底液中氨水中NH3的含量為20g/L，升溫到60°C，反應過程中pH值為9.0,實施例6的其他原料及反應條件和實施例5相同。實施例6得到紅色氫氧化鈷中的鈷含量為63.65%，松裝密度為1.65g/cm3，振實密度為2.27g/cm3。氫氧化鈷產物為球狀顆粒，平均粒徑為18.4μπι。與實施例4相比，由于反應溫度的升高有利于球狀氫氧化鈷的生長，而PH降低抑制球狀氫氧化鈷的生長，因此實施例6的氫氧化鈷的粒徑與實施例4的氫氧化鈷的粒徑相差不多。
[0052]實施例7
[0053]實施例7的反應體系中，NH3的質量和水合肼的質量的比值為2，NH3的質量和鈷鹽的質量的比值為0.05，NH3的質量和NaOH的質量的比值為4。具體過程如下:
[0054]配置2L氯化鈷的含量為180g/L的氯化鈷溶液和5L氫氧化鈉含量為140g/L的氫氧化鈉溶液。向容積為50L的反應釜中加入3L純水，然后加入氨水，使NH3的含量為20g/L。加入水合肼使水合肼、氨水和水的混合溶液中水合肼的質量百分數為20%。升溫到70°C，然后在攪拌條件下并流加入鈷鹽溶液和氫氧化鈉溶液，維持反應過程的PH值為10.8，繼續添加氫氧化鈉溶液至終點，得到分散均勻的粉紅色沉淀。該沉淀經洗滌干燥，得到粉紅色氫氧化鈷，其中，鈷含量為63.7%，松裝密度為1.97g/cm3，振實密度為2.38g/cm3。氫氧化鈷產物為球狀顆粒，平均粒徑為17.6 μ m。
[0055]實施例8
[0056]實施例8的反應體系中，NH3的質量和水合肼的質量的比值為0.8，NH3的質量和鈷鹽的質量的比值為2，NH3的質量和NaOH的質量的比值為6。具體過程如下:
[0057]配置2L氯化鈷的含量為180g/L的氯化鈷溶液和5L氫氧化鈉含量為140g/L的氫氧化鈉溶液。向容積為50L的反應釜中加入3L純水,然后加入氨水,使NH3的含量為5g/L。加入水合肼使水合肼、氨水和水的混合溶液中水合肼的質量百分數為30%。升溫到70°C，然后在攪拌條件下并流加入鈷鹽溶液和氫氧化鈉溶液，維持反應過程的PH值為10.8，繼續添加氫氧化鈉溶液至終點，得到分散均勻的粉紅色沉淀。該沉淀經洗滌干燥，得到粉紅色氫氧化鈷，其中，鈷含量為62.7%，松裝密度為1.95g/cm3，振實密度為2.18g/cm3。氫氧化鈷產物為球狀顆粒，平均粒徑為19.6 μ m。
[0058]通過上述實施例可以看出隨著溫度、鈷濃度、pH值或者底液氨水濃度的提高，得到的氫氧化鈷的松裝密度和振實密度都會有不同程度的增大，反應過程中，氨與鈷首先進行如下反應，NH40H+Co2+ — CO(NH3)X+H20，鈷氨絡合物的形成取決于氨的濃度，當氨的濃度高時易形成鈷氨絡合物；當氨濃度低時，鈷離子大部分游離在溶液中，當加入氫氧化鈉時游離的鈷離子先與氫氧化鈉反應，此時形成的氫氧化鈷松散，只有當氨水達到一定濃度時，加入氫氧化鈉后，氫氧化鈉與氨競爭鈷離子，此時的氫氧化鈷粒度均勻緊密。
[0059]綜上所述，本發明的實施例的氫氧化鈷制備方法可以制備粒度為13 μ m-40 μ m，松裝密度大于1.2g/cm3，振實密度大于1.7g/cm3的球狀氫氧化鈷，特別是粒度為15.5 μ m-19.6 μ m,松裝密度為 1.37g/cm3_l.97g/cm3,振實密度為 1.97g/cm3_2.38g/cm3 的氫氧化鈷。
[0060]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包括在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種氫氧化鈷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 以氨水溶液和水合肼溶液的混合液為底液，將氫氧化鈉溶液與鈷鹽溶液并流加入到所述底液中制備得到氫氧化鈷沉淀，所述氨水溶液中NH3的含量為6g/L-20g/L ； 將所述氫氧化鈷沉淀洗滌干燥后得到氫氧化鈷。2.如權利要求1所述的氫氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述底液的制備過程為:將所述水合肼溶液加入到所述氨水溶液中得到所述底液。3.如權利要求1所述的氫氧化鈷的制備方法，其特征在于:所述氨水溶液中NH3的質量和所述水合肼溶液中水合肼的質量的比值為0.02-2，所述氨水溶液中NH3的質量和所述鈷鹽溶液中鈷鹽的質量的比值為0.01-5，所述氨水溶液中NH3的質量和所述氫氧化鈉溶液中NaOH的質量的比值為0.1-10。4.如權利要求1?3任一項所述的氫氧化鈷的制備方法，其特征在于:所述底液中水合肼的質量百分數為10% -30%。5.如權利要求1?3任一項所述的氫氧化鈷的制備方法，其特征在于:所述鈷鹽為氯化鈷，所述鈷鹽溶液中氯化鈷的含量為40g/L-180g/L。6.如權利要求1?3任一項所述的氣氧化鈷的制備方法，其特征在于:所述氫<氧化鈉溶液中NaOH的含量為40g/L-140g/L。7.如權利要求1?3任一項所述的氫氧化鈷的制備方法，其特征在于:制備過程的反應溫度為 30。。_70°C，pH 值為 9-10.8。8.—種如權利要求1?7任一項所述的氫氧化鈷的制備方法制備的大粒徑氫氧化鈷，其特征在于:所述氫氧化鈷的形狀為球狀，粒度為13 μ m-40 μ m,松裝密度大于1.2g/cm3,振實密度大于1.7g/cm3。9.如權利要求8所述的大粒徑氫氧化鈷，其特征在于:所述氫氧化鈷的粒度為.15.5 μ m-19.6 μ m,松裝密度為 1.37g/cm3_l.97g/cm3,振實密度為 1.97g/cm3_2.38g/cm3。
【專利摘要】本發明提供了一種氫氧化鈷的制備方法，包括如下步驟：以氨水溶液和水合肼溶液的混合液為底液，將氫氧化鈉溶液與鈷鹽溶液并流加入到所述底液中制備得到氫氧化鈷沉淀，所述氨水溶液中NH3的含量為6g/L-20g/L；將所述氫氧化鈷沉淀洗滌干燥后得到氫氧化鈷。本發明還提供了一種采用上述方法制備的大粒徑氫氧化鈷。本發明的實施例的氫氧化鈷制備方法可以制備粒度為13μm-40μm，松裝密度大于1.2g/cm3，振實密度大于1.7g/cm3的球狀氫氧化鈷。
【IPC分類】C01G51/04
【公開號】CN105329954
【申請號】CN201410391349
【發明人】張云河, 張燕輝, 樂緒清, 蘇陶貴, 唐洲, 郭苗苗, 呂志
【申請人】荊門市格林美新材料有限公司, 深圳市格林美高新技術股份有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年8月11日