一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米材料制備領域，具體涉及一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化錳作為過渡金屬氧化物，因其可變的氧化價態而具有優異的電容特性、環境友好和低成本等特點而廣泛應用于電池、超級電容、吸附和降解材料、氣體傳感和催化等領域，其中，片層狀二氧化錳材料因其具有比表面大、活性位暴露多等優點而備受關注。有研究表明，二氧化錳的理論電容高達1370F/g，但因其致密的結構使電解液無法高效滲透進材料的內層而導致實際電容值遠低于理論值，這給實際應用帶來了很大的局限性。
[0003]目前，合成二氧化錳的方法有很多，如水熱法、氧化還原法、微波法、溶膠凝膠法、共沉淀法等，以上方法各有優缺點，但是，這些方法很難對二氧化錳的片狀結構進行有效控制，且影響二氧化錳材料的實際應用，因此對片狀二氧化錳的制備方法還需進一步探索。
【發明內容】
[0004]本發明提供一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法，該方法通過光照反應分解高錳酸鉀獲得絮狀結構納米二氧化錳，其片層結構，能使二氧化錳的每個錳原子暴露在電解液中，提高材料的導電性，該方法具有工藝簡單、操作簡便、對環境友好、節能優點。
[0005]本發明為實現上述目的所采用的技術方案為:
一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法，其包括以下步驟:
(1).將一定量的去離子水加入到光照反應器中，在光源照射下，將一定濃度的高錳酸鉀溶液以一定的速度滴加到光照反應器，滴加后再光照反應一定時間，反應后放置數天，即得到懸濁液；
(2).對上述步驟(I)所得的懸濁液洗滌數次，得到樣品；
(3).將上述步驟(2)所得樣品冷凍干燥，即得所述的絮狀結構納米二氧化錳產品。
[0006]上述步驟(I)所述的高錳酸鉀溶液濃度為0.0125?0.25 mol/L,滴加速度為10-100 mL/h，光照光源為紫外光(波長為200-400 nm)或者為可見光(波長為400-800 nm)或者為自然光，光照反應時間為10 min-24 h，放置時間為0_10天。
[0007]上述步驟(2)所述的洗滌為離心洗滌，離心洗滌次數為3次，離心轉速為5000?13000 r/min。
[0008]上述步驟(3)所述的絮狀結構納米二氧化錳是由片層結構聚集而成，片大小為20-500 nm，厚度為 0.5-100 nm。
[0009]本發明的有益效果是:與現有制備技術相比，本發明的方法可以利用各種實驗室光源光照或者直接利用太陽光照得到不同大小的絮狀納米二氧化錳，其結構為片層結構，該片層結構能使二氧化錳的每個錳原子暴露在電解液中，提高材料的導電性。該方法具有工藝簡單、操作簡便、對環境友好、節能等突出優點。
【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1制備的一種絮狀結構納米二氧化錳的透射電子顯微鏡(TEM)的結構圖。
[0011]圖2為實施例2制備的一種絮狀結構納米二氧化錳的透射電子顯微鏡(TEM)的結構圖。
[0012]圖3為實施例3制備的一種絮狀結構納米二氧化錳的透射電子顯微鏡(TEM)的結構圖。
[0013]圖4為實施例4制備的一種絮狀結構納米二氧化錳的透射電子顯微鏡(TEM)的結構圖。
[0014]圖5為采用本發明的方法制備的一種絮狀結構納米二氧化錳的統計表。
【具體實施方式】
[0015]下面將結合具體實施例，對本發明做進一步的闡述說明，但本發明可實施的情況并不僅限于實例的范圍。
[0016]實施例1
參見圖1，本實施例是提供一種在紫外光下制備絮狀結構納米二氧化錳的方法，上述一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法，包括以下步驟:
將30 mL去離子水加入到光照反應器中，紫外光照射下，將濃度為0.025 M的高錳酸鉀KMnO4溶液以40 mL/h速度滴加到光照反應器中的去離子水溶液30 min，滴加后再光照反應1.5 h，反應后以離心轉速13000 r/min處理10 min，洗滌3次，再冷凍干燥，即得絮狀結構納米二氧化錳產品，產品是由片層結構聚集而成，片大小約為50nm。
[0017]實施例2
參見圖2，本實施例的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點僅是:在本實施例的步驟(I)光照反應后還需放置5天，即得到懸濁液，本實施例其它各步驟與實施例1中各步驟相同，所得片大小約為200 nm。
[0018]實施例3
參見圖3，本實施例的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點僅是:在本實施例的步驟(I)中所述的紫外光改成自然光照射，光照反應后放置5天，本實施例其它各步驟與實施例I中各步驟相同，所得片大小約為150 nm。
[0019]實施例4
參見圖4，本實施例的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點僅是:在本實施例的步驟(I)中滴加后再光照反應7.5 h，光照反應后放置5天，本實施例其它各步驟與實施例1中各步驟相同，所得片大小約為200 nm。
[0020]為了驗證使用本發明的一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法所制得的產品效果，如圖5所示采用本發明的方法制備絮狀結構納米二氧化錳的統計表，根據表分別列出高錳酸鉀濃度(mol/L);光源；光照反應時間(h);靜置時間(day)技術參數，按照本發明的操作步驟，由此可以看出，本發明的方法不僅能制得到各種不同大小的絮狀結構納米二氧化錳產品，而且工藝簡單、操作簡便。
【主權項】
1.一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟: 將一定量的去離子水加入到光照反應器中，在光源照射下，將一定濃度的高錳酸鉀溶液以一定的速度滴加到光照反應器，滴加后再光照反應一定時間，反應后放置數天，即得到懸濁液； 對上述步驟(1)所得的懸濁液洗滌數次，得到樣品； 將上述步驟(2)所得樣品冷凍干燥，即得所述的絮狀結構納米二氧化錳產品。2.如權利要求1所述的一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法，其特征在于，上述步驟(1)所述的高錳酸鉀溶液濃度為0.0125?0.25 mol/L，滴加速度為10-100 mL/h，光照光源為紫外光或者為可見光或者為自然光，光照反應時間為10 min-24 h，放置時間為0_10天。3.如權利要求1所述的一種絮狀結構納米二氧化猛的制備方法，其特征在于，上述步驟⑵所述的洗滌為離心洗滌，離心洗滌次數為3次，離心轉速為5000?13000 r/min。4.如權利要求1所述的一種絮狀結構納米二氧化猛的制備方法，其特征在于，上述步驟(3)所述的絮狀結構納米二氧化錳是由片層結構聚集而成，片大小為20-500 nm，厚度為.0.5-100 nm。
【專利摘要】本發明公開了一種絮狀結構納米二氧化錳的制備方法，其步驟：(1).將一定量的去離子水加入到光照反應器中，在光源照射下，將一定濃度的高錳酸鉀溶液以一定的速度滴加到光照反應器，滴加后再光照反應一定時間，反應后放置數天，即得到懸濁液；(2).對上述步驟(1)所得的懸濁液洗滌數次，得到樣品；(3).將上述步驟(2)所得樣品冷凍干燥，即得所述的絮狀結構納米二氧化錳產品。本發明的方法可以利用各種實驗室光源或者直接利用太陽光照得到不同大小和厚度的絮狀結構納米二氧化錳，其結構為片層結構，該片層結構能使二氧化錳的每個錳原子暴露在電解液中，提高材料的導電性。該方法具有工藝簡單、操作簡便、對環境友好、節能等突出優點。
【IPC分類】C01G45/02, B82Y40/00
【公開號】CN105329947
【申請號】CN201510709416
【發明人】施利毅, 黃壘, 胡曉楠, 張登松, 張劍平, 李紅蕊, 顏婷婷
【申請人】上海大學, 上海產業技術研究院
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年10月28日