一種利用鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及氧化鎢的分解技術，雜質元素分離技術，具體講是采用氨水分解氧化鎢，同時控制溶液氨濃度使雜質以氫氧化物或其他形態凈化出去的方法。
【背景技術】
[0002]我國鎢礦儲量占世界含量的一半以上，隨著國際市場的開放，近幾年鎢生產發展迅猛，帶來幾個現實問題:一、鎢產品原料價格不斷攀升，成本增加，企業壓力大。國內鎢企業仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉等生產型企業居多，在制粉過程中難免會產生鎢廢料，如地面散落料、過篩殘余料、收塵系統料、排風系統料等，這些廢料的處理直接關系到鎢冶煉企業的實收率和生產成本，如何將這些變廢為寶一直都是鎢冶煉企業的難題；二、鎢屬于重要的國家戰略性資源，也是不可再生資源，轉型為資源節約型、環境友好型的發展模式也是國家這幾年大力倡導和支持的，故我司投入大量人力、物力、財力致力于開發研究鎢廢料生產高純仲鎢酸銨。
[0003]目前很多國內鎢生產加工企業的廢料處理方式:仲鎢酸銨、氧化鎢廢料直接投入球磨(當礦石用)、重新完成一個仲鎢酸銨制成工序，再生產仲鎢酸銨，生產流程大致為:球磨破碎(6h)同時添加化學試劑、高溫高壓反應(8h)、過濾(3h)、離子交換(24h)、除鉬(24h)、濃縮結晶(20h)，該法處理時間長，消耗高、流程長，鎢的回收率低。同時假定上述每步過程鎢的實收率為99%，到產品時實收率僅為90%，而且該法含鎢廢渣含鎢量高，一般為4?8%，難以再回收利用。而鎢粉、碳化鎢廢料大都低價賣給下游廠家生產鑄造WC或低端硬質合金，其產品附加值低，其經濟利益受損。
【發明內容】
[0004]為了有效的提高鎢的實收率，減少處理流程，降低消耗，本發明提供了一種利用鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法。
[0005]本發明的技術方案為:一種利用鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法，包括以下生產步驟:
[0006](1)將預先收集的鎢廢料通過回轉爐在780°C溫度下通空氣煅燒1.7?2小時，將廢料燒制成廢氧化鎢備用；
[0007](2)預先配置氨水溶液，控制氨濃度在110?120g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應釜中，加熱使其反應，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1:3?4，溫度控制在60?90°C，同時每小時監測氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達不到規定要求，應及時補加濃氨水，待溶液基本澄清時進行過濾，濾液備用；
[0008](3)上述濾液冷卻至50°C后，預調氨濃度在50?65g/L之間，再次打入熱反應釜，啟動攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應釜內汽壓為0.22?0.27MPa，溫度為80?100°C，使氨揮發至濾液pH值降到7.5，波美度Be為1?2時，停止加熱，達到要求終點，冷卻至50°C;
[0009](4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。
[0010]所述鎢廢料優選為仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢中的一種或多種。
[0011]本發明方法制得的高純仲鎢酸銨，其純度高，均勻性好，呈正態分布，晶型發育完整，化學主含量的組分均勻性利用率接近98%。
【具體實施方式】
[0012]下面對本實施例做進一步詳細描述，但本發明并不局限于具體的實施例。
[0013]實施例1:
[0014]一種利用鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法，包括以下生產步驟:
[0015](1)將預先收集的鎢廢料(仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉和碳化鎢的混合物)1000kg通過回轉爐在780°C溫度下通空氣煅燒1.7小時，將廢料燒制成廢氧化鎢備用；
[0016](2)預先配置氨水溶液，控制氨濃度在120g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應釜中，加熱使其反應，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1:3?4，溫度控制在60°C，同時每小時監測氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達不到規定要求，應及時補加濃氨水，待溶液基本澄清時進行過濾，濾液備用；
[0017](3)上述濾液冷卻至50°C后，預調氨濃度在65g/L之間，再次打入熱反應釜，啟動攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應釜內汽壓為0.22MPa，溫度為100°C，使氨揮發至濾液pH值降到7.5，波美度Be為1時，停止加熱，達到要求終點，冷卻至50°C ；
[0018](4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。
[0019]實施例2:
[0020]一種利用鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法，包括以下生產步驟:
[0021](1)將預先收集的鎢廢料(仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉和碳化鎢的混合物)1000kg通過回轉爐在780°C溫度下通空氣煅燒2小時，將廢料燒制成廢氧化鎢備用；
[0022](2)預先配置氨水溶液，控制氨濃度在110g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應釜中，加熱使其反應，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1:3?4，溫度控制在90°C，同時每小時監測氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達不到規定要求，應及時補加濃氨水，待溶液基本澄清時進行過濾，濾液備用；
[0023](3)上述濾液冷卻至50°C后，預調氨濃度在50g/L之間，再次打入熱反應釜，啟動攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應釜內汽壓為0.27MPa，溫度為80°C，使氨揮發至濾液pH值降到7.5，波美度Be為2時，停止加熱，達到要求終點，冷卻至50°C ；
[0024](4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質量百分比為5%的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。
【主權項】
1.一種利用鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法，其特征在于，包括以下生產步驟: (1)將預先收集的鎢廢料通過回轉爐在780°c溫度下通空氣煅燒1.7?2小時，將廢料燒制成廢氧化鎢備用； (2)預先配置氨水溶液，控制氨濃度在110?120g/L之間，將配置好的氨水溶液加入熱反應釜中，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應釜中，加熱使其反應，氨水溶液與加入的廢氧化鎢的重量比為1:3?4，溫度控制在60?90°C，同時每小時監測氨濃度，確保氨濃度大于70g/L，若濃度達不到規定要求，應及時補加濃氨水，待溶液基本澄清時進行過濾，濾液備用； (3)上述濾液冷卻至50°C后，預調氨濃度在50?65g/L之間，再次打入熱反應釜，啟動攪拌，然后通蒸汽加熱，控制反應釜內汽壓為0.22?0.27MPa，溫度為80?100°C，使氨揮發至濾液pH值降到7.5，波美度Be為1?2時，停止加熱，達到要求終點，冷卻至50°C ； (4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質量百分比為5 %的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。2.根據權利要求1所述的一種利用鎢廢料生產高純仲鎢酸銨的方法，其特征在于，所述鎢廢料為仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢中的一種或多種。
【專利摘要】本發明涉及氧化鎢的分解技術，雜質元素分離技術，具體講是采用氨水分解氧化鎢，同時控制溶液氨濃度使雜質以氫氧化物或其他形態凈化出去的方法。(1)將預先收集的鎢廢料通過回轉爐燒制成廢氧化鎢備用；(2)預先配置氨水溶液，備用；邊攪拌邊緩慢加入上述已燒制的廢氧化鎢到熱反應釜中，加熱使其反應；(3)上述濾液冷卻至50℃后，預調氨濃度在50～65g/L之間，再次打入熱反應釜，啟動攪拌，然后通蒸汽加熱，達到要求終點，冷卻至50℃；(4)上述冷卻后的濾液采用真空抽濾進行固液分離，制得仲鎢酸銨晶體，抽干后用質量百分比為5％的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將仲鎢酸銨晶體于紅外烘箱烘干后，制得高純仲鎢酸銨。
【IPC分類】C01G41/00
【公開號】CN105314683
【申請號】CN201510822100
【發明人】王曉偉
【申請人】王曉偉
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年11月24日