還原法制備微納米氧化亞銅空心多面體的制作方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及納米材料技術領域，特別涉及一種在無需模板、無需刻蝕劑、無需高溫的情況下，還原法制備微納米氧化亞銅空心多面體的工藝。
【背景技術】
[0002]氧化亞銅(Cu20)是一種P型半導體，它的禁帶寬度為2.17eV。它具有獨特的赤銅礦結構，即氧原子是體心立方堆積，銅原子是面心立方堆積，銅原子占據氧原子組成的正四面體間隙。近幾年人們對合成氧化亞銅微納米結構的興趣日益增長，不僅因為合成方法的發展，還因為對氧化亞銅傳感、電學、催化和表面性質研究的發展。氧化亞銅微納米晶體相對來說容易制備，且銅源豐富、合成能耗低，已經被證明具有一些很好的應用，如氣體傳感，C0氧化、光催化、光解水制氫、光生電流、太陽能電池和有機合成。
[0003]材料的性能與材料的結構息息相關。很多種有意思的氧化亞銅微納米結構已經被制備出來，如立方體、立方八面體、多足結構、納米線和空心結構。其中，空心結構因其比表面積大、密度小以及充足的內部空間而倍受青睞。
[0004]在當前的研究中，空心微納米結構大多是由濕化學還原法和溶劑熱法制備的。通常采用兩種策略制備空心結構，即模板法和刻蝕法，前者分為硬模板和軟模板，后者又分為氧化刻蝕和酸性刻蝕。姑且不論成本，相對來說，無論是哪種方法都還不盡如人意。例如，在去模板過程中會破壞材料結構，效果差；又如，氧化刻蝕耗時過長，效率低。綜上所述，在無需模板、無需刻蝕劑、無需高溫情況下制備氧化亞銅空心結構是極有意義的。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種在無需模板、無需刻蝕劑、無需高溫的情況下，以還原法制備微納米氧化亞銅空心多面體的工藝。通過合理的工藝控制，實現微納米氧化亞銅空心多面體的制備，該空心多面體輪廓分明、大小均勻(約400nm)、分散良好，可應用于氣敏、光催化等領域。
[0006]本發明的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，包括以下步驟:
[0007]1.配制SDS水溶液，由16.24mL去離子水與174mg SDS固體混合制得。
[0008]2.配制0.lmol/L CuClyK溶液，由去離子水與CuCl 2.2H20固體混合制得。
[0009]3.配制lmol/L NaOH水溶液，由去離子水與NaOH固體混合制得。
[0010]4.配制0.lmol/L ΝΗ20Η.HC1水溶液，由去離子水與ΝΗ20Η.HC1固體混合制得。
[0011]5.向步驟1中SDS水溶液快速加入lmL CuCl2溶液，磁力攪拌5min。
[0012]6.向步驟5中混合溶液逐滴加入0.36mL NaOH溶液，磁力攪拌5min。
[0013]7.向步驟6中混合溶液快速加入2.4mL ΝΗ20Η.HC1溶液。
[0014]8.混合液體總體積約為20mL，在室溫下磁力攪拌lh.
[0015]9.將反應lh后的溶液，用無水乙醇和去離子水輪流離心洗滌，各三次。
[0016]10.將離心后的樣品置于真空干燥箱內60°C干燥12h。
[0017]本發明的有益效果:本發明的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，無需模板、無需刻蝕劑、無需高溫。通過合理的工藝控制，實現微納米氧化亞銅空心多面體的制備，該空心多面體輪廓分明、大小均勻(約400nm)、分散良好，可應用于氣敏、光催化等領域。
【附圖說明】
本發明的【附圖說明】如下
圖1是微納米氧化亞銅空心多面體的掃描電鏡圖。
圖2是微納米氧化亞銅空心多面體的投射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0018]實施例一
[0019]步驟(1):向16.24mL去離子水中先后加入lmL CuCl2溶液(0.lmol/L)、174mgSDS、0.36mL NaOH 溶液(lmol/L)及 2.4mL NH20H.HC1 溶液(0.lmol/L)；
[0020]步驟⑵:將上混合述溶液室溫磁力攪拌lh ;
[0021]步驟(3):上述反應液體經離心、低溫真空干燥得到微納米氧化亞銅空心多面體。
[0022]實施例二
[0023]步驟(1):向16.24mL去離子水中先后加入lmL CuCl2溶液(0.lmol/L)、174mgSDS、2.4mL NH20H.HC1 溶液(0.lmol/L)及 0.36mL NaOH 溶液(lmol/L)；
[0024]步驟⑵:將上混合述溶液室溫磁力攪拌lh ;
[0025]步驟(3):上述反應液體經離心、低溫真空干燥得到微納米氧化亞銅空心多面體。
[0026]實施例三
[0027]步驟(1):向16.24mL去離子水中先后加入lmL CuCl2溶液(0.lmol/L)、174mgSDS、0.36mL NaOH 溶液(lmol/L)及 2.4mL NH20H.HC1 溶液(0.lmol/L)；
[0028]步驟⑵:將上混合述溶液室溫磁力攪拌lh ;
[0029]步驟(3):上述反應液體經離心、低溫真空干燥得到微納米氧化亞銅空心多面體。
[0030]實施例四
[0031]步驟(1):向17.54mLSDS水溶液(含174mg SDS)中先后加入lmL CuCl2溶液(0.lmol/L)、0.36mL NaOH 溶液(lmol/L)及 1.2mL NH20H.HC1 溶液(0.lmol/L)；
[0032]步驟(2):將上混合述溶液室溫磁力攪拌lh ;
[0033]步驟(3):上述反應液體經離心、低溫真空干燥得到微納米氧化亞銅空心多面體。
[0034]實施例五
[0035]步驟(1):向15.04mLSDS水溶液(含174mg SDS)中先后加入lmL CuCl2溶液(0.lmol/L)、0.36mL NaOH 溶液(lmol/L)及 3.6mL NH20H.HC1 溶液(0.lmol/L)；
[0036]步驟(2):將上混合述溶液室溫磁力攪拌lh ;
[0037]步驟(3):上述反應液體經離心、低溫真空干燥得到微納米氧化亞銅空心多面體。
[0038]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1.一種還原法制備微納米氧化亞銅空心多面體的工藝，其特征在于:所制備的空心多面體輪廓分明、大小均勻(約400nm)、分散良好，且無需模板、無需刻蝕劑、無需高溫，其制備方法包括以下步驟: a.向SDS水溶液中先加入CuCl2溶液、NaOH溶液及NH20H.HC1溶液； b.將步驟a中所得溶液室溫磁力攪拌lh，經離心、低溫真空干燥得到微納米氧化亞銅空心多面體。2.根據權利要求1所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:所述SDS水溶液由16.24mL去離子水與174mg SDS固體混合制得。3.根據權利要求1所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:所述CuCl2水溶液濃度為0.lmol/L,由去離子水與CuCl 2.2H20固體混合制得。4.根據權利要求3所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:所述0.lmol/L CuCl2水溶液用量為lmL，快速加入到SDS水溶液中，室溫磁力攪拌5min。5.根據權利要求1所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:所述NaOH水溶液濃度為lmol/L，由去離子水與NaOH固體混合制得。6.根據權利要求5所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:所述lmol/L NaOH水溶液用量為0.36mL，逐滴加入到要求4所述溶液中，室溫磁力攪拌5min。7.根據權利要求1所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:所述ΝΗ20Η.HC1水溶液濃度為0.lmol/L,由去離子水與ΝΗ20Η.HC1固體混合制得。8.根據權利要求7所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:所述0.lmol/L ΝΗ20Η.HC1水溶液用量為2.4mL，快速加入到要求6所述溶液中。9.根據權利要求1-8所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:混合液體總體積約為20mL,室溫磁力攪拌lh。10.根據權利要求9權利要求所述的微納米氧化亞銅空心多面體的制備方法，其特征在于:將反應lh后的溶液，用無水乙醇和去離子水輪流洗滌離心，各三次，然后將離心后的樣品置于真空干燥箱內60°C干燥12h。。
【專利摘要】本發明公開了一種在無需模板、無需刻蝕劑、無需高溫的情況下，以還原法制備微納米氧化亞銅空心多面體的工藝，包括將配制的CuCl2溶液加入到預先配制的十二烷基硫酸鈉(SDS)水溶液中磁力攪拌均勻；將配制的NaOH溶液逐滴加入到上述混合溶液磁力攪拌均勻；將配制的鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)溶液快速加入到上述混合溶液中，室溫磁力攪拌1h，即得到了微納米(約400nm)氧化亞銅空心多面體。通過合理的工藝控制，實現了輪廓分明、顆粒均勻、分散良好的氧化亞銅空心多面體的制備，相較于傳統的制備方法，該工藝無需模板、無需刻蝕劑、無需高溫，簡單高效，且產物物理化學性能優異，可應用于氣敏、光催化等領域。
【IPC分類】C01G3/02
【公開號】CN105314669
【申請號】CN201510648275
【發明人】曾文, 李天明, 陳林, 王晨曦, 龍暉午
【申請人】重慶大學
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年10月9日