一種氧化鎂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學試劑制備技術領域，尤其涉及一種氧化鎂的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化鎂是極其重要的鎂系產品之一，不但在大宗傳統行業中有著廣泛和大量的應用，而且隨著近年來功能材料技術的不斷發展，高端應用也不斷得到拓展和報道。特別是對其微細結構的控制吸引了廣泛的研究。
[0003]氧化鎂微細結構的控制不僅能提供應用所需的結構，同時能使材料的力學性能、介電性、超導性、光學性及熱力學性能都有很大改觀。目前，國內外對氧化鎂形貌調控方法主要有高溫固相法、氣相沉積法、醇鹽水解法、液相沉淀煅燒法等。作為向產業化發展而言，液相沉淀煅燒法是最具有潛力的一種方法，通過控制前驅物的形貌和控制煅燒即可得到不同形貌的氧化鎂，具有實施簡單經濟的特點。
【發明內容】
[0004]本發明就是針對上述問題，提供一種可顯著提高所制備氧化鎂形貌的氧化鎂的制備方法。
[0005]為實現上述目的，本發明采用以下步驟。
[0006]1)把氯化鎂純化處理后配成一定濃度的溶液，分別用碳酸氫銨、氨氣和二氧化碳作為沉淀劑，制備碳酸氫鎂溶液。
[0007]2)碳酸氫鎂溶液向沉淀轉化，通過表面活性劑和溶劑體生長晶體，制備不同均一形貌的碳酸鎂。
[0008]3)依據所制備碳酸鎂熱重結果，對其進行適宜煅燒制度處理，制備出不同均一形貌的氧化鎂產品。
[0009]作為一種優選方案，本發明所述氯化鎂含量大于95%，經過純化處理后，雜質指標Fe質量分數< 0.0017%, Cr質量分數< 0.005%, Pb質量分數< 0.002 %，Ni質量分數(0.0015%, Μη質量分數彡0.0012 % ;工業高純氨氣；工業高純二氧化碳；碳酸氫銨、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。
[0010]作為另一種優選方案，本發明所述制備過程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常壓干燥箱，CXL型高溫節能馬弗爐，SK2-2.5-13TS型管式爐。
[0011]本發明有益效果。
[0012]本發明利用碳酸氫鎂溶液沉淀轉化時均勻成核特性，利用溶劑誘導和模板誘導顯著提高了所制備的氧化鎂的形貌。
[0013]本發明利用前驅物形貌易于控制的特點，通過分析碳酸鎂在煅燒時分解特性，制備出了與前驅物形貌相關的氧化鎂形貌。進一步總結出了前驅物形貌與氧化鎂形貌轉變規律。
【具體實施方式】
[0014]本發明采用以下步驟。
[0015]1)把氯化鎂純化處理后配成一定濃度的溶液，分別用碳酸氫銨、氨氣和二氧化碳作為沉淀劑，制備碳酸氫鎂溶液。
[0016]2)碳酸氫鎂溶液向沉淀轉化，通過表面活性劑和溶劑體生長晶體，制備不同均一形貌的碳酸鎂。
[0017]3)依據所制備碳酸鎂熱重結果，對其進行適宜煅燒制度處理，制備出不同均一形貌的氧化鎂產品。
[0018]所述氯化鎂含量大于95%，經過純化處理后，雜質指標Fe質量分數< 0.0017%,Cr質量分數< 0.005%, Pb質量分數< 0.002 %，Ni質量分數< 0.0015%, Μη質量分數<
0.0012 % ;工業高純氨氣；工業高純二氧化碳；碳酸氫銨、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。
[0019]所述制備過程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常壓干燥箱，CXL型高溫節能馬弗爐，SK2-2.5-13TS型管式爐。
[0020]為得到形貌均一的三水碳酸鎂，采用乙二醇和水為混合溶劑(體積比1:1 )，
碳酸氫鎂作為均相溶液，在溫度低于45°C下，制備得到了形貌均一的三水碳酸鎂。嚴格控制煅燒升溫速率在:TC /min,根據所測得的熱重曲線，采用了分步煅燒程序，得到氧化鎂。利用混合溶劑作為誘導劑，制得的三水碳酸鎂形貌均一，嚴格控制煅燒制度后，氧化鎂基本保持了前驅物的形貌特點。
[0021]利用液相法制備的三水碳酸鎂傾向于形成棒狀或晶須狀形貌。利用乙二醇和水作為混合溶劑，其形貌均一性得到很大的提高。分析原因認為，碳酸氫鎂溶液向碳酸鎂沉淀轉變成核時，由于體系具有均勻的環境，使得成核速率相同，從而使得成核過程和晶體生長過程幾乎分開。成核階段結束后，晶體生長過程中，乙二醇的存在，使得乙二醇中的氧與三水碳酸鎂中的鎂發生配位，在三水碳酸鎂生長過程中，就會受到這種配位力的牽制，最終形成晶體均一的形貌在對前驅物煅燒制氧化鎂時，從兩個方面考慮了煅燒制度對氧化鎂形貌的影響。碳酸鎂在煅燒時，脫水、脫二氧化碳過程對氧化鎂的形貌產生極大影響。對制備的三水碳酸鎂和堿式碳酸鎂分別熱重分析，發現具有的共同特點是在250°C附近時，失水速率達到最大，直至300°C時脫水基本完畢。在450°C附近時，二氧化碳開始溢出，至550°C脫除完畢。但堿式碳酸鎂在300?400°C有一小段脫羥基過程。另一方面脫碳后，鎂氧質點重新擴散配位的溫度環境對氧化鎂形貌同樣產生極大的影響。固相燒結時，煅燒溫度對質點的擴散速率和質點的排布方式也有很大影響，煅燒時間是影響最終排布狀態的另一因素。
[0022]以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限于這些說明，對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發明所提交的權利要求書確定的保護范圍。
【主權項】
1.一種氧化鎂的制備方法，其特征在于采用以下步驟: 1)把氯化鎂純化處理后配成一定濃度的溶液，分別用碳酸氫銨、氨氣和二氧化碳作為沉淀劑，制備碳酸氫鎂溶液； 2)碳酸氫鎂溶液向沉淀轉化，通過表面活性劑和溶劑體生長晶體，制備不同均一形貌的碳酸鎂； 3)依據所制備碳酸鎂熱重結果，對其進行適宜煅燒制度處理，制備出不同均一形貌的氧化鎂產品。2.根據權利要求1所述一種氧化鎂的制備方法，其特征在于所述氯化鎂含量大于95%，經過純化處理后，雜質指標Fe質量分數< 0.0017%, Cr質量分數< 0.005%, Pb質量分數(0.002 %，Ni質量分數彡0.0015%, Μη質量分數彡0.0012 % ;工業高純氨氣；工業高純二氧化碳；碳酸氫銨、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。3.根據權利要求1所述一種氧化鎂的制備方法，其特征在于所述制備過程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常壓干燥箱，CXL型高溫節能馬弗爐，SK2-2.5-13TS型管式爐。
【專利摘要】<b>一種氧化鎂的制備方法屬于化學試劑制備技術領域，尤其涉及一種氧化鎂的制備方法。本發明提供一種可顯著提高所制備氧化鎂形貌的氧化鎂的制備方法。本發明采用以下步驟。</b><b>1</b><b>）把氯化鎂純化處理后配成一定濃度的溶液，分別用碳酸氫銨、氨氣和二氧化碳作為沉淀劑，制備碳酸氫鎂溶液；</b><b>2</b><b>）碳酸氫鎂溶液向沉淀轉化，通過表面活性劑和溶劑體生長晶體，制備不同均一形貌的碳酸鎂；</b><b>3</b><b>）依據所制備碳酸鎂熱重結果，對其進行適宜煅燒制度處理，制備出不同均一形貌的氧化鎂產品。</b>
【IPC分類】C01F5/02
【公開號】CN105314659
【申請號】CN201410370360
【發明人】郭琳
【申請人】郭琳
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年7月31日