AlC塊體陶瓷及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于新型結構材料制備技術領域，特別設及放電等離子燒結工藝制備的 TazAlC塊體陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002] TazAlC是一種具有六方結構的立元層狀化合物，由Jeitschko等（W. Jeitschko, 比 Nowotny, F. Benesovsky. Monatsch. Qiem. 1963 ;94 :672)在 20 世紀 60 年代最早發現的， 其空間群為PSsAimc,晶格參數為a=3.075A，c:=13.83A,, TazAlC陶瓷綜合了金屬和陶瓷的性 質，既像金屬一樣具有良好的導電性、導熱性、機械加工性、抗熱震性及良好的損傷容限，又 與陶瓷一樣具有高烙點、高彈性模量、高熱穩定性及優異的耐摩擦性及抗氧化性等性能。 TazAlC優異的綜合性能使其在航天航空、核工業、機械、電子信息等領域具有廣闊的應用前 旦 O
[0003] 目前的研究表明，TazAlC塊體主要是通過熱等靜壓法和熱壓法等工藝制備而成， 如Gupta等（美國陶瓷協會，J. Am. Ceram. Soc. 89(2006)2974)采用熱等靜壓法在1600°C， IOOMPa下熱等靜壓化制得高純度的TazAlC塊體陶瓷。胡春峰等（材料研究雜志，Int. J. Mater. Res. 99 (2008) 8)采用原位反應/熱壓法，W化、Al和C粉為原料，在1550°C，30MPa 壓力下熱壓30min后，在1400°C熱處理60min得到單相TazAlC塊體陶瓷。
[0004] 但是運類工藝往往合成時間較長，經過長時間的加熱，材料組織粗化，導致其力學 性能降低。放電等離子燒結工藝利用上、下模沖及通電電極將特定燒結電源和壓制壓力施 加于燒結粉末，經放電活化、熱塑變形和冷卻完成制取高性能材料，能夠有效解決W上問 題。
【發明內容】
[0005] 發明目的：本發明的目的在于提供放電等離子燒結工藝制備的化2A1C塊體陶瓷； 本發明的另一目的是提供該TazAlC塊體陶瓷的制備方法，解決現有TazAlC塊體陶瓷的合成 時間長、生產效率低、及材料組織粗化的問題。
[0006] 技術方案：為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：
[0007] 放電等離子燒結工藝制備TazAlC塊體陶瓷的方法，包括W下步驟： 陽00引步驟1)
[0009] W粗粉、侶粉和碳粉為原料，按化：A1 :C = 2: (1~1. 5) : (0. 7~1)的摩爾比配 料；
[0010] 步驟。
[0011] 將上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨機上濕混12~36h ; 陽01引步驟扣
[0013] 采用旋轉蒸發儀將混料烘干，然后置入石墨磨具中進行預壓；
[0014]步驟 4)
[0015] 將模具放在放電等離子燒結爐中，在Ar氣保護下，W 80~500°C /min升溫速率加 熱至1300~1500°C，在30~SOOMPa壓力下保溫5~lOmin，保溫結束后隨爐冷卻至室溫， 即得TazAlC塊體陶瓷。
[0016] 步驟1)中，所述的原料粗粉、侶粉和碳粉均為單質粉體。
[0017] 步驟3)中，將烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中進行預壓。 陽〇1引步驟如中，所述的預壓壓力為10~50Mpa。
[0019] 由放電等離子燒結工藝制備TazAlC塊體陶瓷的方法制備的TazAlC塊體陶瓷，該 TazAlC塊體陶瓷的晶粒尺寸為10-30 y m ;該TazAlC塊體陶瓷的硬度為5. 6~6. 33Gpa，彎 曲強度為390~612Mpa，壓縮強度為756~941Mpa，斷裂初性為7. 33~7. 92MPa ? ml/2。
[0020] 有益效果：與現有技術相比，本發明的放電等離子燒結工藝制備的TazAlC塊體陶 瓷，具有純度高、致密度高、晶粒細小且力學性能優異的特點，該TazAlC塊體陶瓷的制備方 法通過在加壓過程中燒結，脈沖電流產生的等離子體及燒結過程中的加壓有利于降低粉末 的燒結溫度，同時低電壓、高電流的特征，能使粉末快速燒結致密；不僅工藝簡單，合成時間 較短，具備很好的實用性。
【附圖說明】
[0021] 圖1是放電等離子燒結工藝制備TazAlC陶瓷的X射線衍射譜。
【具體實施方式】
[0022] W下結合附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步的說明。
[0023] 如圖1所示，是不同Al含量放電等離子燒結工藝制備的TazAlC陶瓷X射線衍射 譜，圖示可W看出Al摩爾含量稍低時制得的TazAlC陶瓷為含有少量T34A1C3的高純度陶瓷， 而Al摩爾含量為1. 3和1. 4時制得的TazAlC為單相，含量近乎100%。
[0024] 放電等離子燒結工藝制備TazAlC塊體陶瓷的方法，包括W下步驟： 陽02引步驟1)
[0026] W粗粉、侶粉和碳粉為原料，按化：A1 :C = 2: (1~1. 5) : (0. 7~1)的摩爾比配 料；
[0027]步驟。
[0028] 將上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨機上濕混12~36h ;
[0029] 步驟如
[0030] 采用旋轉蒸發儀將混料烘干，然后置入石墨磨具中進行預壓； 陽O川步驟4)
[0032] 將模具放在放電等離子燒結爐中，在Ar氣保護下，W 80~500°C /min升溫速率加 熱至1300~1500°C，在30~SOOMPa壓力下保溫5~lOmin，保溫結束后隨爐冷卻至室溫， 即得TazAlC塊體陶瓷。所用原料粗粉、侶粉和碳粉均為單質粉體。
[0033] 步驟3)中，將烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中進行預壓。預壓壓力為
[0034] 10~50Mpa。制備的TazAlC塊體陶瓷純度、致密度較高，晶粒細小，晶粒尺寸 10-30 y m，且力學性能優異，詳細參數可見于表1。由放電等離子燒結工藝制備的TazAlC塊 體陶瓷，該TazAlC塊體陶瓷的晶粒尺寸為10-30 ym ;該TazAlC塊體陶瓷的硬度為5. 6~ 6. 33Gpa，彎曲強度為390~612Mpa，壓縮強度為756~941Mpa，斷裂初性為7. 33~ 7. 92MPa ? mi/2。 陽0對實施例1
[0036] 放電等離子燒結工藝制備TazAlC塊體陶瓷的方法，包括W下步驟：
[0037] (1) W粗粉、侶粉和碳粉為原料，按化:A1 :C = 2 :1. 2 :1的摩爾比配料；
[0038] (2)將上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨機上濕混12h ;
[0039] (3)采用旋轉蒸發儀將混料烘干，然后置入石墨磨具中進行預壓，預壓壓力為 20Mpa ;
[0040] (4)將模具放在放電等離子燒結爐中，在Ar氣保護下，W80°c /min升溫速率加熱 至1500°C，在30MPa壓力下保溫IOmin ;保溫結束后隨爐冷卻至室溫，即得TazAlC塊體陶瓷。 陽OW 實施例2
[0042] 放電等離子燒結工藝制備TazAlC塊體陶瓷的方法，包括W下步驟：
[0043] (1) W粗粉、侶粉和碳粉為原料，按化:A1 :C = 2 :1. 3 :1的摩爾比配料；
[0044] (2)將上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨機上濕混12h ;
[0045] (3)采用旋轉蒸發儀將混料烘干，然后置入石墨磨具中進行預壓，預壓壓力為 SOMpa ；
[0046] (4)將模具放在放電等離子燒結爐中，在Ar氣保護下，W 150°C /min升溫速率加 熱至1450°C，在30MPa壓力下保溫8min。保溫結束后隨爐冷卻至室溫，即得TazAlC塊體陶 瓷。 W47] 實施例3
[0048] 放電等離子燒結工藝制備TazAlC塊體陶瓷的方法，包括W下步驟： W例 （1) W粗粉、侶粉和碳粉為原料，按化:A1 :C = 2 :1. 4 :1的摩爾比配料；
[0050] (2)將上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨機上濕混12h ;
[0051] (3)采用旋轉蒸發儀將混料烘干，然后置入石墨磨具中進行預壓，預壓壓力為 20Mpa ；
[0052] (4)將模具放在放電等離子燒結爐中，在Ar氣保護下，W 200°C /min升溫速率加 熱至1500°C，在SOOMPa壓力下保溫5min ;保溫結束后隨爐冷卻至室溫，即得TazAlC塊體陶 瓷。 陽〇5引實施例4
[0054] 將實施例1~3的TazAlC塊體陶瓷進行性能測試，實驗測試結果如下表1所示：
[0055] 表1放電等離子燒結制備TazAlC塊體陶瓷的工藝參數與力學性能
[0056]
[0057] W上所述，僅是本發明較佳實施例，并非對本發明做任何限制，凡是根據本發明技 術實質對W上實施例所作的任何簡單修改，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
【主權項】
1. 放電等離子燒結工藝制備Ta2A1C塊體陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1) 以鉭粉、鋁粉和碳粉為原料，按Ta:A1:C= 2: (1~1. 5) : (0. 7~1)的摩爾比配料； 步驟2) 將上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨機上濕混12~36h; 步驟3) 采用旋轉蒸發儀將混料烘干，然后置入石墨磨具中進行預壓； 步驟4) 將模具放在放電等離子燒結爐中，在Ar氣保護下，以80~500°C/min升溫速率加熱至 1300~1500°C，在30~500MPa壓力下保溫5~lOmin，保溫結束后隨爐冷卻至室溫，即得 Ta2AlC塊體陶瓷。2. 根據權利要求1所述的放電等離子燒結工藝制備Ta2A1C塊體陶瓷的方法，其特征在 于：步驟1)中，所述的原料鉭粉、鋁粉和碳粉均為單質粉體。3. 根據權利要求1所述的放電等離子燒結工藝制備Ta2A1C塊體陶瓷的方法，其特征在 于：步驟3)中，將烘干的混料置入涂有BN石墨磨具中進行預壓。4. 根據權利要求3所述的放電等離子燒結工藝制備Ta2A1C塊體陶瓷的方法，其特征在 于：步驟3)中，所述的預壓壓力為10~50Mpa。5. 由權利要求1~4中任意一項所述的放電等離子燒結工藝制備Ta2A1C塊體陶瓷的 方法制備的Ta2AlC塊體陶瓷，其特征在于：該Ta2AlC塊體陶瓷的晶粒尺寸為10-30μπι;該 Ta2AlC塊體陶瓷的硬度為5. 6~6. 33Gpa，彎曲強度為390~612Mpa，壓縮強度為756~ 941Mpa，斷裂韌性為 7. 33 ~7. 92MPa·m1/2。
【專利摘要】本發明公開了放電等離子燒結工藝制備Ta2AlC塊體陶瓷的方法，屬于新型結構材料制備技術領域，其包括以下步驟：步驟1)，以鉭粉、鋁粉和碳粉為原料，按Ta：Al：C＝2:(1～1.5):(0.7～1)的摩爾比配料；步驟2)，將上述配料置入球磨罐中，在行星式球磨機上濕混12～36h；步驟3)，采用旋轉蒸發儀將混料烘干，然后置入石墨磨具中進行預壓；步驟4)，將模具放在放電等離子燒結爐中，在Ar氣保護下，加熱保溫冷卻后即得Ta2AlC塊體陶瓷。本發明還公開了該方法制備的Ta2AlC塊體陶瓷。本發明的放電等離子燒結工藝制備的Ta2AlC塊體陶瓷，具有純度高、致密度高、晶粒細小且力學性能優異的特點，該Ta2AlC塊體陶瓷的制備方法不僅工藝簡單，合成時間較短，具備很好的實用性。
【IPC分類】C04B35/56, C04B35/65
【公開號】CN105294106
【申請號】CN201510665267
【發明人】應國兵, 田寶娜, 王乘, 張晨
【申請人】河海大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月15日