鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工廢液回收處理領域，具體涉及鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法。
【背景技術】
[0002]目前，隨著天然的高品味金紅石礦越來越少，通過鈦渣制備的人造金紅石或者富鈦料已經成為鈦白粉的主要生產原料。鈦渣經過一系列的氧化或者還原預處理，之后需要通過鹽酸對其進行浸出來制備人造金紅石，浸出后的固體為人造金紅石，雜質留在鹽酸中。浸出過程是實現雜質分離的最重要環節，能夠使人造金紅石中二氧化鈦的含量達到或者接近90%，如果能夠回收浸出過程產生的廢舊稀鹽酸將實現物質在工藝過程中循環，降低成本提尚效率。
[0003]目前工業上回收廢舊稀鹽酸的工藝大都是通過流化床焙燒或者噴霧焙燒實現，但能量消耗大，成本較高，且回收后的鹽酸濃度較低。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是目前工業上回收廢舊稀鹽酸的工藝能量消耗大，成本較高，且回收后的鹽酸濃度較低。
[0005]本發明解決上述技術問題的方案是提供一種鈦渣的鹽酸浸出液中回收鹽酸的方法。
[0006]上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，包括以下步驟:
[0007]a、將干燥的混合鹽加入到廢鹽酸中；
[0008]b、然后在110±5°C下蒸餾20?30min，收集蒸汽冷凝液，得到回收鹽酸。
[0009]上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述的廢鹽酸為鈦渣鹽酸浸出液的廢鹽酸。
[0010]上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述的混合鹽為MgCljP CaCl 2以質量比1: 3混合均勻得到的。
[0011]上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述混合鹽的加入量為:當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度< 2mol/L時，混合鹽的加入量為75?80Kg/噸酸；當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度> 2mol/L時，混合鹽的加入量為35?40Kg/噸酸。
[0012]上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟b所述的蒸餾過程中，調節冷卻水的流量使出水溫度控制在45°C以下。
[0013]本發明提供的鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，操作簡單，能夠大幅降低能耗，解決了焙燒能耗大，浸出成本高等問題，同時回收得到濃度較高(22?24% )的高純鹽酸。
【具體實施方式】
[0014]鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，包括以下步驟:
[0015]a、將干燥的混合鹽加入到廢鹽酸中；所述的混合鹽為MgCljP CaCl 2以質量比1:
3混合均勻得到的；
[0016]b、然后在110±5°C下蒸餾20?30min，收集蒸汽冷凝液，得到回收鹽酸。
[0017]上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述的廢鹽酸為鈦渣鹽酸浸出液的廢鹽酸。
[0018]上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述混合鹽的加入量為:當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度< 2mol/L時，混合鹽的加入量為75?80Kg/噸酸；當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度> 2mol/L時，混合鹽的加入量為35?40Kg/噸酸。
[0019]上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟b所述的蒸餾過程中，調節冷卻水的流量使出水溫度控制在45°C以下。
[0020]其中，蒸餾溫度的選擇主要是根據加鹽后對體系沸點的影響而確定，同時考慮沸騰劇烈情況。若溫度低于105°C，蒸餾進行緩慢，時間較長；若溫度超過115°C會導致水的蒸發量大幅度提高，使回收所得的鹽酸濃度降低。
[0021]本發明在廢鹽酸中添加混合鹽，其作用在于使水的沸點升高，減少水的蒸發量，通過鹽效作用，實現鹽酸高濃度回收。鹽的混合比例是考慮到成本和效果兩方面的因素，氯化鎂的效果較好，但成本較高，氯化鈣效果稍差，但價格較低。以1:3的比例配制成混合鹽后，鹽效作用比單一使用時的效果都要好，同時也是混合鹽中效果最好的。
[0022]蒸餾過程中，冷卻水的出水口水溫若超過45 V，會導致冷凝管中結垢，此外，還會導致鹽酸的回收冷凝量降低。
[0023]實施例1
[0024]收集某次浸出鈦渣所得的廢舊稀鹽酸，檢測廢酸中的氫離子濃度為1.5mol/L，取100mL的蒸餾廢酸加入蒸餾燒瓶中，之后按比例稱取8g混合鹽，并加入到燒瓶中與廢酸混勻，在110°c下開始加熱，在加熱蒸餾有蒸汽冒出后開始對蒸汽進行冷凝，收集蒸汽冷凝液，調節冷卻水流速，使冷卻水的出水口溫度為40°C，蒸餾20min后停止蒸餾，檢測所得的蒸汽冷凝液的濃度，鹽酸濃度為22.3%，除去H20和HC1外，雜質含量低于0.01 %。
[0025]實施例2
[0026]收集某次浸出鈦渣所得的廢舊稀鹽酸，檢測廢酸中的氫離子濃度為2.lmol/L，取200mL的蒸餾廢酸加入蒸餾燒瓶中，之后按比例稱取8g混合鹽，并加入到燒瓶中與廢酸混勻，在105°C下開始加熱，在加熱蒸餾有蒸汽冒出后開始對蒸汽進行冷凝，收集蒸汽冷凝液，調節冷卻水流速，使冷卻水的出水口溫度為42°C，蒸餾25min后停止蒸餾，檢測所得的蒸汽冷凝液的濃度，鹽酸濃度為22.6%，除去H20和HC1外，雜質含量低于0.01 %。
[0027]實施例3
[0028]收集某次浸出鈦渣所得的廢舊稀鹽酸，檢測廢酸中的氫離子濃度為2.5mol/L，取500mL的蒸餾廢酸加入蒸餾燒瓶中，之后按比例稱取20g混合鹽，并加入到燒瓶中與廢酸混勻，在108 °C下開始加熱，在加熱蒸餾有蒸汽冒出后開始對蒸汽進行冷凝收集蒸汽冷凝液，調節冷卻水流速，使冷卻水的出水口溫度為45°C，蒸餾23min后停止蒸餾，檢測所得的蒸汽冷凝液的濃度，鹽酸濃度為22.8%，除去H20和HC1外，雜質含量低于0.01 %。
[0029]實施例4
[0030]收集某次浸出鈦渣所得的廢舊稀鹽酸，檢測廢酸中的氫離子濃度為2.3mol/L，取500mL的廢酸加入蒸餾燒瓶中，加熱至110°C后開始蒸餾，調節冷凝水的流速，控制冷凝水的出水速度為43°C，蒸餾30min后停止，對收集到的蒸餾液進行榮陽檢測，其中鹽酸濃度為12.5%,出去H20和HC1外，雜質含量〈0.04%。
[0031]本實施例的廢酸中沒有加入混合鹽，回收鹽酸的濃度僅為12.5%，明顯低于實施例1、2和3。
[0032]本發明提供的鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，操作簡單，能夠大幅降低能耗，同時回收得到濃度較高(22?24% )的高純鹽酸。
【主權項】
1.鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，包括以下步驟: a、將干燥的混合鹽加入到廢鹽酸中； b、然后在110±5°C下蒸餾20?30min，收集蒸汽冷凝液，得到回收鹽酸。2.根據權利要求1所述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，其特征在于:步驟a所述的混合鹽為MgCljP CaCl 2以質量比1: 3混合均勻得到的。3.根據權利要求1所述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，其特征在于:步驟a所述混合鹽的加入量為:當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度< 2mol/L時，混合鹽的加入量為75?80Kg/噸酸；當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度> 2mol/L時，混合鹽的加入量為35?40Kg/噸酸。4.根據權利要求1所述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，其特征在于:步驟b所述的蒸餾過程中，調節冷卻水的流量使出水溫度控制在45°C以下。
【專利摘要】本發明屬于化工廢液回收處理領域，具體涉及鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法。本發明要解決的技術問題是目前工業上回收廢舊稀鹽酸的工藝能量消耗大，成本較高，且回收后的鹽酸濃度較低。本發明解決上述技術問題的方案是提供一種鈦渣的鹽酸浸出液中回收鹽酸的方法，包括以下步驟：a、將干燥的混合鹽加入到鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中；b、然后在110±5℃下蒸餾20～30min，得到回收鹽酸。本發明提供的鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，操作簡單，能夠大幅降低能耗，解決了焙燒能耗大，浸出成本高等問題，同時回收得到濃度較高的高純鹽酸。
【IPC分類】C01B7/07
【公開號】CN105293439
【申請號】CN201510708429
【發明人】鄭權, 繆輝俊, 張興勇, 葉恩東, 吳軒, 張濺波
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月27日