一種低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料的配方及其制備方法，屬于 材料科學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料在電子基板材料、高壓輸電線路絕緣材料等領(lǐng)域具有廣泛 的應(yīng)用前景。作為絕緣材料要求擁有高絕緣電阻、較低的介電常數(shù)、良好的熱穩(wěn)定性、高熱 導(dǎo)率、低孔隙度、高強度和較高的化學(xué)穩(wěn)定性。AlN的高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)和高電阻率等 特點，使其成為優(yōu)良的絕緣介電材料;Al2〇3具有較低的介電常數(shù)、較低的介電損耗、高電阻 率、高絕緣性等特點，是一種常用的絕緣電介質(zhì)材料。然而，AlN和Al2〇3燒結(jié)溫度太高（均 在1500°CW上），無法采用高電導(dǎo)率、低烙點的Ag、Au、化等金屬電極作為布線導(dǎo)體材。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種低溫?zé)Y(jié)多相玻 璃陶瓷復(fù)合絕緣材料。
[0004] 為解決技術(shù)問題，本發(fā)明的解決方案是： 陽0化]提供一種低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料，是由A1N、Al2〇3和CBS玻璃組成， 各組分的質(zhì)量百分比含量為AlNX%，AI2O35%，CBS玻璃巧5-X)%，X= 30~50 ;其中，CBS 玻璃由下述質(zhì)量百分比的組分組成：40 %的Si〇2、20%的B203和40 %的化0。
[0006] 本發(fā)明進一步提供了制備所述低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料的方法，包括 下述步驟：
[0007] (1)按所述CBS玻璃的配方稱取各組分原料，球磨混合地；其中，B2O3WH3BO3的形 式引入，CaOW化0?的形式引入；
[0008] (2)將球磨后的混合物置于氧化侶相蝸中，在1450°C保溫烙制化，水澤后再轉(zhuǎn)至 球磨機中粉碎，得到CBS玻璃粉；
[0009] (3)將AlN、Al2〇3和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入聚乙締醇，造粒；將所得粒 子在SOMPa壓力下壓片，然后在850~1000°C保溫?zé)Y(jié)30min，即制得低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶 瓷復(fù)合絕緣材料。
[0010] 本發(fā)明中，所述聚乙締醇是濃度5wt%的聚乙締醇水溶液。
[0011] 本發(fā)明中，在造粒后，粒子先過60目篩網(wǎng)，篩下料再過100目篩網(wǎng)，過篩的粒子用 于壓片。 陽01引本發(fā)明中，壓片成形時，制備出直徑13mm、厚度7mm的圓形巧體。
[0013] 本發(fā)明中，在將粒子壓片后，先W2°C/min升溫到550°C保溫比，然后W5°C/min 升溫到850~1000°C保溫?zé)Y(jié)30min。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于： 陽〇1引 Ca〇-B2〇3-Si〇2玻璃（簡稱CB巧具有軟化點低（~690°C)、介電性能優(yōu)良等特點， 其燒結(jié)析出的晶體化Si化具有較低介電常數(shù)，因此可作為燒結(jié)助劑降低陶瓷絕緣材料的燒 結(jié)溫度，并保持良好的介電特性。AlN、Al2〇3與CBS玻璃燒結(jié)時，CBS玻璃烙化形成液相，粘 性流動促使AlN和Al2〇3致密化，使其燒結(jié)溫度降低至850-1000°C，燒結(jié)后期CBS析出晶體 化Si〇3;同時少量Al2〇3的加入，可W抑制CBS玻璃中棚揮發(fā)，增加復(fù)合絕緣材料致密性。
[0016] 本發(fā)明的復(fù)合絕緣材料具有良好的介電性能和燒結(jié)致密性，能滿足高壓輸電線路 絕緣、微電子基板、電容等應(yīng)用需求。
【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。
[0018] 下面的實施例可W使本專業(yè)的專業(yè)技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不W任何方 式限制本發(fā)明：
[0019] 低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料，是由A1N、Al2〇3和CBS玻璃組成，各組分的 質(zhì)量百分比含量為AlNx%，Al2〇35%，CBS玻璃巧5-x)%，x= 30~50 ;其中，CBS玻璃由 下述質(zhì)量百分比的組分組成：40%的Si〇2、20%的B203和40%的化0。
[0020] 制備所述低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料的方法，包括下述步驟：
[OOW (1)按所述CBS玻璃的配方稱取各組分原料，球磨混合地；其中，B2O3WH3BO3的形 式引入，CaOW化0?的形式引入；
[0022] (2)將球磨后的混合物置于氧化侶相蝸中，在1450°C保溫烙制化，水澤后再轉(zhuǎn)至 球磨機中粉碎，得到CBS玻璃粉；
[0023] (3)將A1N、Al2〇3和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入濃度5wt%的聚乙締醇水 溶液，造粒；在造粒后，粒子先過60目篩網(wǎng)，篩下料再過100目篩網(wǎng)，過篩的粒子在SOMPa壓 力下壓片。壓片成形時，制備出直徑13mm、厚度7mm的圓形巧體。然后先W2°C/min升溫 至Ij550°C保溫比，然后W5°C/min升溫到850~1000°C保溫?zé)Y(jié)30min，即制得低溫?zé)Y(jié)多 相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料。
[0024]表1 陽0巧]
[00%] 表I示出了實施例不同組分和燒結(jié)溫度的體積密度及介電性能。
[0027] 從表中數(shù)據(jù)可W看出，本發(fā)明材料具有良好的介電性能和燒結(jié)致密性：體積密度 P>2.Og/cm3,介電常數(shù)e<6(IMHz)，介電損耗tan5<8X103 (IMHz)，能滿足高壓輸電線路 絕緣、微電子基板、電容等應(yīng)用需求。
【主權(quán)項】
1. 一種低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料，其特征在于，是由A1N、A1 203和CBS玻璃 組成，各組分的質(zhì)量百分比含量為AIN x%，A1203 5%，CBS玻璃（95-x)%，x = 30~50;其 中，CBS玻璃由下述質(zhì)量百分比的組分組成：40%的Si02、20 %的B203和40 %的CaO。2. -種制備權(quán)利要求1所述低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料的方法，其特征在 于，包括下述步驟： (1) 按所述CBS玻璃的配方稱取各組分原料，球磨混合4h;其中，B203WH3B0j^形式引 入，CaO以CaC03的形式引入； (2) 將球磨后的混合物置于氧化鋁坩堝中，在1450Γ保溫熔制2h，水淬后再轉(zhuǎn)至球磨 機中粉碎，得到CBS玻璃粉； (3) 將A1N、A1203和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入聚乙烯醇，造粒；將所得粒子在 80MPa壓力下壓片，然后在850~1000°C保溫?zé)Y(jié)30min，即制得低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù) 合絕緣材料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇是濃度為5wt%的聚乙烯醇 水溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在造粒后，粒子先過60目篩網(wǎng)，篩下料再 過100目篩網(wǎng)，過篩的粒子用于壓片。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，壓片成形時，制備出直徑13mm、厚度7mm 的圓形坯體。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，在將粒子壓片后，先以2°C/min升溫到 550°C保溫lh，然后以5°C/min升溫到850~1000°C保溫?zé)Y(jié)30min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及材料科學(xué)領(lǐng)域，旨在提供一種低溫?zé)Y(jié)多相玻璃陶瓷復(fù)合絕緣材料。該復(fù)合絕緣材料是由AlN、Al2O3和CBS玻璃組成，各組分的質(zhì)量百分比含量為AlN？x％，Al2O35％，CBS玻璃(95-x)％，x＝30～50；其中，CBS玻璃由下述質(zhì)量百分比的組分組成：40％的SiO2、20％的B2O3和40％的CaO。本發(fā)明的復(fù)合絕緣材料具有良好的介電性能和燒結(jié)致密性，能滿足高壓輸電線路絕緣、微電子基板、電容等應(yīng)用需求。
【IPC分類】C03C10/00
【公開號】CN105271757
【申請?zhí)枴緾N201510600067
【發(fā)明人】張啟龍, 劉進壯, 楊輝
【申請人】浙江大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月19日