一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米四氧化三鐵顆粒的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及鋼鐵酸洗廢液的治理，特別設及一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米化3〇4 顆粒的方法。
【背景技術】
[0002] 鋼鐵酸洗廢液的污染是環境保護和資源再利用的嚴重問題之一。鋼鐵加工過程中 使用采用鹽酸或硫酸進行酸洗，W去除表面的鐵誘及雜質，運樣產生大量的含鐵廢酸液，如 果直接排放，將嚴重威脅當地的生態環境。對鋼鐵進行資源化綜合處理，是"節能減排"和 "循環經濟"可持續發展戰略的必然要求和目標，是發展鋼鐵行業必須要解決的問題。 陽00引 Pe3〇4是由Fe2\Pe3\妒通過離子鍵組成的復雜離子晶體，屬立方晶系，反式尖晶 石結構，由于其具有獨特的物理化學性質已經引起許多研究人員的關注，納米化3〇4顆粒具 有較高的導電性和強磁性等使其在作為磁流體的基本材料、磁記錄材料、催化劑原料、微波 吸收材料和磁性顏料等方面顯示出許多特殊的功能，且具有廣闊的應用前景。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是解決目前國內鋼鐵酸洗廢液排放的難題，提供一種用鋼鐵酸洗廢 液制備納米化3〇4顆粒的方法。 陽0化]本發明的技術方案概述如下：
[0006] 一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米化3〇4顆粒的方法，包括W下步驟：
[0007] (1)在鋼鐵酸洗廢液中加入鐵屑放置1-3天，過濾；所述鐵屑與鋼鐵酸洗廢液的質 量比為0). 5-5) : 100 ; 陽00引 似將濾液加熱至50-80°C，在攬拌下，加堿使抑=2. 5-4,再加入絮凝劑聚丙締酷 胺使濃度為0. 3-0.6g/L，攬拌20-60min，過濾；
[0009] 做將步驟似得到的濾液加入到容器中，通入氮氣，在10-40°c的溫度下加入 堿調節抑=8-11，得墨綠色粘稠物質，攬拌20-50min;在10-40°C、在攬拌的條件下，加入 &〇2,當墨綠色溶液逐漸變為黑色溶液，測定化37化2+的摩爾比為1.6-2. 3范圍內時停止攬 拌；過濾、用蒸饋水洗涂濾餅，烘干、研磨，得到納米化3〇4顆粒。
[0010] 優選的：步驟做抑=8-9。 陽0川 所述堿為化0H、KOH或畑3?&0。 陽01引 Fe3YFe2+的摩爾比優選1.8-2.0。 陽〇1引本發明的優點：
[0014] 本發明既可W對鋼鐵酸洗廢液進行處理，又可W獲得低矯頑力的納米化3〇4顆粒。 本方法可W解決鋼鐵酸洗廢液的污染問題，并且反應時間短，能耗低，操作比較簡單。
【附圖說明】 陽〇1引圖1是實施例1獲得的化3〇4的X畑圖譜。
[0016] 圖2是實施例I獲得的化304的粒徑圖譜。
[0017] 圖3是實施例1獲得的化3〇4的VSM圖譜。 陽0化]圖4是實施例2獲得的化3〇4的VSM圖譜。
[0019] 圖5是實施例3獲得的化3〇4的VSM圖譜。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明，下面的實施例是為了使本領域的 技術人員能夠更好地理解本發明，但并不對本發明作任何限制。 陽OW 實施例1
[0022] 一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米化3〇4顆粒的方法，包括W下步驟：
[0023] (1)在鋼鐵酸洗廢液中加入鐵屑放置1天，過濾；鐵屑與鋼鐵酸洗廢液的質量比為 0.5:100 ;
[0024] (2)將濾液加熱至50°C，在攬拌下，加畑3? &0使抑=2. 5,再加入絮凝劑聚丙締 酷胺使濃度為0. 4g/l，攬拌60min，過濾；
[00對 做將步驟似得到的濾液18ml加入到容器中，通入氮氣，在10°C的溫度下加 入畑3? &0調節抑=8,得墨綠色粘稠物質，攬拌20min;在10°C、在攬拌的條件下，加入 30wt%的H2O2I. 7ml，當墨綠色溶液逐漸變為黑色溶液，測定化37化2+的摩爾比為1.8時停 止攬拌；過濾、用蒸饋水洗涂濾餅、烘干、研磨，得到納米化304顆粒。
[0026] 納米Fe3〇4顆粒的X畑圖譜、粒徑圖譜和VSM圖譜見圖1、圖2、圖3
[0027] 實施例2
[002引一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米化304顆粒的方法，包括W下步驟：
[0029] (1)在鋼鐵酸洗廢液中加入鐵屑放置2天，過濾；鐵屑與鋼鐵酸洗廢液的質量比為 3:100 ；
[0030] (2)將濾液加熱至60°C，在攬拌下，加氨氧化鐘使pH= 3,再加入絮凝劑聚丙締酷 胺使濃度為0. 3g/L，攬拌30min,過濾；
[00川 做將步驟似得到的濾液18ml加入到容器中，通入氮氣，在25°C的溫度下加 入氨氧化鐘調節抑=9,得墨綠色粘稠物質，攬拌30min;在25°C、在攬拌的條件下，加入 30wt%的&化1.8ml，當墨綠色溶液逐漸變為黑色溶液，測定化37化2+的摩爾比為1. 9時停 止攬拌；過濾、用蒸饋水洗涂濾餅、烘干、研磨，得到納米化304顆粒。 陽0巧納米Fe304顆粒的VSM圖譜見圖4。 陽03引實施例3
[0034] 一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米化3〇4顆粒的方法，包括W下步驟：
[0035] (1)在鋼鐵酸洗廢液中加入鐵屑放置3天，過濾；鐵屑與鋼鐵酸洗廢液的質量比為 5:100 ；
[0036] (2)將濾液加熱至80°C，在攬拌下，加氨氧化鋼使pH= 4,再加入絮凝劑聚丙締酷 胺使濃度為0.6g/l，攬拌20min，過濾；
[0037] 做將步驟似得到的濾液18ml加入到容器中，通入氮氣，在40°C的溫度下加 入氨氧化鋼調節抑=11，得墨綠色粘稠物質，攬拌50min;在40°C、在攬拌的條件下，加入 30wt%的H2O2I. 7ml，當墨綠色溶液逐漸變為黑色溶液，測定化37化2+的摩爾比為2. 0時停 止攬拌；過濾、用蒸饋水洗涂濾餅、烘干、研磨，得到納米化304顆粒。
[0038] 納米Fe3〇4顆粒的VSM圖譜見圖5
[0039] 表1實施例1-3制備的納米化3〇4顆粒的粒徑及磁性
【主權項】
1. 一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米Fe304顆粒的方法，其特征是包括以下步驟： (1) 在鋼鐵酸洗廢液中加入鐵肩放置1-3天，過濾；所述鐵肩與鋼鐵酸洗廢液的質量比 為（0· 5-5):100 ; (2) 將濾液加熱至50-80°C，在攪拌下，加堿使pH= 2. 5-4,再加入絮凝劑聚丙烯酰胺使 濃度為〇. 3-0. 6g/L，攪拌20-60min,過濾； (3) 將步驟（2)得到的濾液加入到容器中，通入氮氣，在10-40°C的溫度下加入堿調節 pH= 8-11，得墨綠色粘稠物質，攪拌20-50min;在10-40°C、在攪拌的條件下，加入H202，當 墨綠色溶液逐漸變為黑色溶液，測定Fe3+/Fe2+的摩爾比為1. 6-2. 3范圍內時停止攪拌；過 濾、用蒸餾水洗滌濾餅，烘干、研磨，得到納米Fe304顆粒。2. 根據權利要求1所述的一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米Fe304顆粒的方法，其特征是 步驟⑶所述pH= 8-9。3. 根據權利要求1或2所述的一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米FeA顆粒的方法，其特 征是所述堿為NaOH、KOH或ΝΗ3 ·H20。4. 根據權利要求1、2所述的一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米Fe304顆粒的方法，其特征 是所述Fe3+/Fe2+的摩爾比為1. 8-2. 0。
【專利摘要】本發明公開了一種用鋼鐵酸洗廢液制備納米Fe3O4顆粒的方法,步驟為：(1)在鋼鐵酸洗廢液中加入鐵屑，放置1-3天，過濾；(2)將濾液加熱至50-80℃，在攪拌下，加堿使pH＝2.5-4，加入聚丙烯酰胺絮凝劑，攪拌20-60min,過濾；(3)將濾液加入到容器中，通入氮氣，在10-40℃的溫度下加入堿調節pH＝8-11，得墨綠色粘稠物質，攪拌20-50min；在10-40℃、在攪拌的條件下，加入H2O2，墨綠色溶液逐漸變為黑色溶液，測定Fe3+/Fe2+的摩爾比為1.6-2.3范圍內時停止攪拌；(5)反應結束后將得到的溶液過濾、用蒸餾水洗滌濾餅，烘干、研磨，得到納米Fe3O4顆粒。本方法反應時間短，操作比較簡單，能耗低，綠色無污染。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G49/08
【公開號】CN105271432
【申請號】CN201510678931
【發明人】王興堯, 呂飛飛, 楊亞強, 萬光琴
【申請人】天津大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月19日