速率加熱至500 °C后，恒溫2小時制備前驅體。
[0052]將前驅體取出倒入瓷研缽內磨細，然后壓片，在30MPa壓力下制成直徑為35mm，厚度為5_的薄片若干。
[0053]將上述壓片裝入陶瓷坩禍內，置于電阻爐內，在空氣氣氛中以10°C /min的升溫速率加熱至650°C，在該溫度下煅燒7小時，然后取出急冷。所得產物的X射線衍射圖譜如圖1所示，各衍射峰與鐵鋁酸四鈣標準卡片匹配良好，其FT-1R圖譜如圖2所示；經甘油-乙醇法測定的其游離氧化鈣f-CaO含量為0.8%，證明產物的純度較高，20°C環境中水化放熱曲線如圖3所示。
[0054]實施例2
[0055]目的:制備12g多晶鐵鋁酸四鈣
[0056]根據鐵鋁酸四鈣化學式4Ca0.A1203.Fe203計算出其中CaO含量為46.1580%,八1203的含量為20.9814%，？。03的含量為32.8606%。根據欲制備鐵鋁酸四鈣的質量為12g，計算出樣品中CaO的含量為12.0X46.1580%= 5.5390g。
[0057]根據Ca元素質量守恒，計算出所需的分析純四水硝酸鈣Ca(N03)2.4H20的質量為5.5390X4.2111 = 23.3253g。
[0058]按分析純四水硝酸鈣Ca (N03) 2.4H20質量的0.7942倍和0.8554倍計算分析純九水硝酸鋁Α1 (Ν03)3.9Η20、分析純九水硝酸鐵Fe (Ν03) 3.9Η20的質量分別為23.3253X0.7942=18.5250g、23.3253X0.8554 = 19.9525g。
[0059]按分析純四水硝酸鈣Ca(N03)2.4H20質量的2.0413倍計算應添加分析純尿素C0(NH2)2的質量為 23.3253X2.0413 = 47.6139g。
[0060]將上述原材料依次倒入燒杯，加入適量去離子水，制成按四水硝酸鈣Ca(N03)2.4H20、九水硝酸鋁Α1 (Ν03)3.9H20和九水硝酸鐵Fe (Ν03)3.9H20三者的摩爾濃度之和為0.8mol/L的溶液；
[0061]將上述溶液在25°C溫度下以轉速(300-400) rpm磁力攪拌1小時，然后等量倒入3只500ml的圓柱形剛玉杯中，置于電阻爐內，在空氣氣氛中以10°C /min的升溫速率加熱至505 °C后，恒溫2小時制備前驅體。
[0062]將前驅體取出倒入瓷研缽內磨細，然后壓片，在30MPa壓力下制成直徑為35mm，厚度為5_的薄片若干。
[0063]將上述壓片裝入陶瓷坩禍內，置于電阻爐內，在空氣氣氛中以10°C /min的升溫速率加熱至950°C，在該溫度下煅燒7小時，然后取出急冷。所得產物的X射線衍射圖譜如圖4所示，各衍射峰與鐵鋁酸四鈣標準卡片匹配良好，其FT-1R圖譜如圖5所示；經甘油-乙醇法測定的其游離氧化鈣f-CaO含量為0.56%，證明產物的純度較高，40°C環境中水化放熱曲線如圖6所示。
[0064]實施例3
[0065]目的:制備15.6g多晶鐵鋁酸四鈣
[0066]根據鐵鋁酸四鈣化學式4Ca0.A1203.Fe203計算出其中CaO含量為46.1580%,八1203的含量為20.9814%，？。03的含量為32.8606%。根據欲制備鐵鋁酸四鈣的質量為12g，計算出樣品中CaO的含量為15.6X46.1580%= 7.2006g。
[0067]根據Ca元素質量守恒，計算出所需的分析純四水硝酸鈣Ca(N03)2.4H20的質量為7.2006X4.2111 = 30.3224g。
[0068]按分析純四水硝酸鈣Ca (N03) 2.4H20質量的0.7942倍和0.8554倍計算分析純九水硝酸鋁Α1 (Ν03)3.9Η20、分析純九水硝酸鐵Fe (Ν03)3.9Η20的質量分別為30.3224X0.7942=24.0821g、30.3224X0.8554 = 25.9378g。
[0069]按分析純四水硝酸鈣Ca(N03)2.4H20質量的2.1倍計算應添加分析純尿素C0(NH2)2的質量為 30.3224X2.1 = 63.6770g。
[0070]將上述原材料依次倒入燒杯，加入適量去離子水，制成按四水硝酸鈣Ca(N03)2.4H20、九水硝酸鋁Α1 (Ν03)3.9H20和九水硝酸鐵Fe (Ν03)3.9H20三者的摩爾濃度之和為0.7mol/L的溶液；
[0071]將上述溶液在25°C溫度下以轉速(350-450) rpm磁力攪拌1.5小時，然后等量倒入3只500ml的圓柱形剛玉杯中，置于電阻爐內，在空氣氣氛中以10°C /min的升溫速率加熱至510°C后，恒溫2小時制備前驅體。
[0072]將前驅體取出倒入瓷研缽內磨細，然后壓片，在30MPa壓力下制成直徑為35mm，厚度為5_的薄片若干。
[0073]將上述壓片裝入陶瓷坩禍內，置于電阻爐內，在空氣氣氛中以10°C /min的升溫速率加熱至850°C，在該溫度下煅燒7小時，然后取出急冷。所得產物的X射線衍射圖譜如圖7所示，各衍射峰與鐵鋁酸四鈣標準卡片匹配良好，其FT-1R圖譜如圖8所示；經甘油-乙醇法測定的其游離氧化鈣f-CaO含量為0.45%，證明產物的純度較高，25°C環境中水化放熱曲線如圖9所示。
【主權項】
1.一種快速制備多晶鐵鋁酸四鈣的方法，其特征在于，該制備方法包含以下步驟: 一:計算四水硝酸鈣的需要量 a.根據欲制備的多晶鐵鋁酸四鈣的質量，按多晶鐵鋁酸四鈣中和/??的含量分別為46.1580%、20.9814%和32.8606%計算出其中Ca咖質量； b.根據Ca元素守恒，按質量的4.2111倍計算出四水硝酸鈣Ca(NOs)2.4Η2(ΜΜ安里； 二:制備分散液 a.按質量比1.0000:0.7942:0.8554精確稱量四水硝酸鈣Ca轉2 九水硝酸鋁Alim 3.5/?餌卩九水硝酸鐵Feim 3.5/??備用； b.按四水硝酸鈣頻量的(2.0413-2.1923)倍稱量相應質量的尿素⑶備用； c.將a和b中原料混合并加入去離子水，得到混合液； 所述混合液中，四水硝酸鈣。武_ 2.九水硝酸鋁A1{NC0 3.5/?併P九水硝酸鐵Fe{N0)3.三者的摩爾濃度之和為(0.5-0.8) mol/L ； d.將上步所得混合液在25°C溫度下攪拌，直至四水硝酸鈣仏(Λ%),九水硝酸鋁ΑΚΝΟ) 3.典認九水硝酸鐵Fe{NO) 3.尿素CO_廣全溶解，得到分散液； 二、制備前驅體 a.將上步所得分散液倒入敞口的耐高溫容器內，然后移入高溫爐中進行熱處理； 所述的熱處理方法為在空氣氣氛中以10°C /min的升溫速率加熱至(500-510) °(:后，恒溫2小時，得到干燥的蓬松狀棕色固體； b.把上步得到的固體磨細成粒徑小于0.15mm的微粒，真空防潮封裝后作為前驅體待用； 四、煅燒前驅體 a.稱取適量的前驅體在(25-30)MP壓力下制成直徑為35mm，厚度不超過5mm的薄片； b.將薄片置于坩禍內，在空氣氣氛中以10°C/min的升溫速率加熱至(650-950) °C，在該溫度下持續恒溫7小時；然后取出在空氣中急冷至室溫，再磨細即得到具有水化活性的多晶鐵鋁酸四鈣粉末。2.根據權利要求1所述的一種快速制備多晶鐵鋁酸四鈣的方法，其特征在于:所述步驟二中所述的四水硝酸鈣Ca {NO) 2.4H20、九水硝酸鋁AJ {NO) 3.9H2(M九水硝酸鐵.5/?餌P尿素仞0??)炎為分析純化學試劑。3.根據權利要求1所述的一種快速制備多晶鐵鋁酸四鈣的方法，其特征在于:所述步驟二中d中混合液的攪拌速度為(200-500)r/min持續攪拌(1_2)小時。4.根據權利要求1所述的一種快速制備多晶鐵鋁酸四鈣的方法，其特征在于:所述步驟三中a中敞口的耐高溫容器為圓柱形剛玉杯。5.根據權利要求1所述的一種快速制備多晶鐵鋁酸四鈣的方法，其特征在于:所述步驟四中b中的坩禍種類為陶瓷坩禍。6.根據權利要求1所述的一種快速制備多晶鐵鋁酸四鈣的方法，其特征在于:步驟三中所述的敞口的耐高溫容器的容積至少應為所盛溶液的3倍，既是每只敞口的耐高溫容器所盛分散液的量不超過其容積的1/3。
【專利摘要】本發明公開了一種快速制備多晶鐵鋁酸四鈣的方法，先按質量比1:0.7942:0.8554:(2.0413-2.1923)稱取原材料四水硝酸鈣、九水硝酸鋁、九水硝酸鐵和尿素；然后加入適量去離子水，制成濃度為(0.5-0.8)mol/L的分散液，并持續攪拌(1.5-2)小時至原材料完全溶解；接著將分散液移入高溫爐內，在空氣氣氛中加熱至(500-510)℃，恒溫2小時后取出并磨細成粒徑不超過0.15mm的微粒作為前驅體備用；再把前驅體在(25-30)MPa壓力下制成直徑為35mm，厚度不超過5mm的薄片；最后將壓制好的前驅體薄片以10℃/min的升溫速率加熱至(650-950)℃，恒溫7小時后取出在空氣中急冷并磨細，即得到具有水化活性的多晶鐵鋁酸四鈣。本方法工序少，周期短，效率高，燒結溫度比傳統方法低(300-600)℃，具有快速、高效、節能的優點，適合工業規模的應用。
【IPC分類】C01G49/00
【公開號】CN105271427
【申請號】CN201510822948
【發明人】何真, 湯盛文, 李楊, 蔡新華
【申請人】武漢大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月23日