一種分級結構氧化銦空心管氣敏材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及涉及一種分級結構氧化銦空心管氣敏材料的制備方法，屬于先進納米功能材料制備工藝技術領域。
【背景技術】
[0002]近些年來，隨著工業化的迅猛發展，環境與大氣的污染問題也日益嚴重。隨著科技的不斷進步以及人們健康意識的增強，人們開始研發各種檢測儀器和方法，以確保能夠及時準確的檢測環境中的有毒有害氣體。氣體傳感器作為傳感技術領域中的一個極其重要的分支而受到了廣泛的關注。氣體傳感器使用最多的氣敏材料為金屬氧化物。金屬氧化物主要是利用氣體在其表面的吸附和表面反應而引起其電阻的變化來實現對待測氣體的監測。傳統的體相金屬氧化物，由于尺寸大、反應活性低、吸附能力差，對氣體的靈敏度不高，難以達到各種應用領域的檢測要求。為了改善氣體傳感器的敏感性能，納米化可以有效的提高材料的比表面積，顯著改變晶體的有效電阻，增加氣體反應活性位點。Ιη203作為一種新型的氣敏材料，與Sn02、ZnO、Fe203等傳統氣敏材料相比，具有較寬的禁帶寬度、較小的電阻率和較高的催化活性等優點。其作為一種功能材料，由于具有優越的光學、電光等特性而倍受關注。
[0003]Ιη203材料的形態和結構是影響這些應用性能的主要因素，許多人已經致力于在制備過程中控制它的形態和結構或者是開發新結構來實現性能的增強。分級納米結構是由低維的納米結構組裝而成的，如0D納米顆粒，1D納米線、納米棒和納米管以及2D納米片等，分級結構可以在不犧牲高比表面積的情況下具有多孔結構。近年來，對分級結構納米1]1203的研究受到了廣泛的關注。如Jinyun Liu等(Jinyun Liu, Tao Luo, FanliMeng, Kai Qian, Yuteng Wan, Jinhuai Liu.Porous Hierarchical ln203 Micro-/Nanostructures: Preparat1n, Format1n Mechanism, and Their Applicat1n in GasSensors for Nox1us Volatile Organic Compound Detect1n[J].J.Phys.Chem.C,114(2010): 4887 - 4894.)對分級結構ln203納米材料進行了合成。空心結構由于其高比表面積也吸引了很多人的研究，如Kwon-1l Choi等(Kwon-1l Choi, Hae-Ryong Kim,Jong-Heun Lee.Enhanced CO sensing characteristics of hierarchical and hollowln203 microspheres[J].Sensors and Actuators B: Chemical, 138 (2009):497 - 503.)對空心結構的氧化銦進行了研究。而將空心管狀結構與分級結構相結合是一個新穎的課題，它兼具了空心結構和分級結構的有點，很大程度上改善了材料的氣敏性能。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于，克服現有技術的不足，提供一種分級結構氧化銦空心管氣敏材料的制備方法。具有成本低，生產工藝簡單，產率高，無環境污染，易于工業化大規模生產的特點。所得空心管狀分級結構氧化銦氣敏材料的靈敏度得到提高，可用于氣體傳感器等領域。實現本發明目的的技術方案是:一種分級結構氧化銦空心管氣敏材料的制備方法，其特征在于:以氯化銦和L-半胱氨酸為原料，以C纖維為模板，經水熱反應、煅燒處理，得到具有分級結構的空心管狀氧化銦。具體合成步驟如下:
(1)取少量C纖維分散于去離子水中，稱取一定量的氯化銦、L-半胱氨酸，溶于去離子水中，其中氯化銦的濃度為0.05-0.lmol/L，L-半胱氨酸的濃度為0.1-0.5mol/L，且控制氯化銦與L-半胱氨酸的摩爾比為1: (1-2)；
(2)將步驟(1)中所得混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在170-220°C溫度下，進行水熱反應16-24小時，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產物進行多次洗滌；
(3)將步驟(2)所得固體產物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在450-550°C下熱處理3小時，得到空心兼具分級結構的氧化銦氣敏材料。
【附圖說明】
[0005]圖1為分級結構氧化銦空心管氣敏材料的XRD圖譜。
[0006]圖2為分級結構氧化銦空心管氣敏材料的SEM圖。
[0007]圖3分級結構氧化銦空心管氣敏材料的FESEM圖。
[0008]圖4為最佳工作電壓下分級結構氧化銦空心管氣敏元件對5-1000ppm的乙醇氣體的靈敏度曲線圖。
[0009]圖5為最佳工作電壓下分級結構氧化銦空心管氣敏元件的響應恢復曲線圖。
【具體實施方式】
[0010]下面對本發明的實施例做詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。
[0011]實施例1
(1)取少量C纖維分散于去離子水中，稱取一定量的氯化銦、L-半胱氨酸，溶于去離子水中，其中氯化銦的濃度為0.05mol/L，L-半胱氨酸的濃度為0.lmol/L，且控制氯化銦與L-半胱氨酸的摩爾比為1:1 ;
(2)將步驟(1)中所得混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在170°C溫度下，進行水熱反應16小時，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產物進行多次洗滌；
(3)將步驟(2)所得固體產物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在450°C下熱處理3小時，得到空心兼具分級結構的氧化銦氣敏材料。
[0012]實施例2
(1)取少量C纖維分散于去離子水中，稱取一定量的氯化銦、L-半胱氨酸，溶于去離子水中，其中氯化銦的濃度為0.06mol/L，L-半胱氨酸的濃度為0.15mol/L，且控制氯化銦與L-半胱氨酸的摩爾比為1:1.5 ;
(2)將步驟(1)中所得混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在180°C溫度下，進行水熱反應18小時，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產物進行多次洗滌； (3)將步驟(2)所得固體產物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在500°C下熱處理3小時，得到空心兼具分級結構的氧化銦氣敏材料。
[0013]實施例3
(1)取少量C纖維分散于去離子水中，稱取一定量的氯化銦、L-半胱氨酸，溶于去離子水中，其中氯化銦的濃度為0.067mol/L，L-半胱氨酸的濃度為0.133mol/L，且控制氯化銦與L-半胱氨酸的摩爾比為1:2 ;
(2)將步驟(1)中所得混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在190°C溫度下，進行水熱反應20小時，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產物進行多次洗滌；
(3)將步驟(2)所得固體產物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在500°C下熱處理3小時，得到空心兼具分級結構的氧化銦氣敏材料。
[0014]實施例4
(1)取少量C纖維分散于去離子水中，稱取一定量的氯化銦、L-半胱氨酸，溶于去離子水中，其中氯化銦的濃度為0.8mol/L，L-半胱氨酸的濃度為0.25mol/L，且控制氯化銦與L-半胱氨酸的摩爾比為1:2 ;
(2)將步驟(1)中所得混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在200°C溫度下，進行水熱反應20小時，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產物進行多次洗滌；
(3)將步驟(2)所得固體產物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在500°C下熱處理3小時，得到空心兼具分級結構的氧化銦氣敏材料。
[0015]實施例5
(1)取少量C纖維分散于去離子水中，稱取一定量的氯化銦、L-半胱氨酸，溶于去離子水中，其中氯化銦的濃度為0.lmol/L, L-半胱氨酸的濃度為0.3mol/L，且控制氯化銦與L-半胱氨酸的摩爾比為1:2 ;
(2)將步驟(1)中所得混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在200°C溫度下，進行水熱反應22小時，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產物進行多次洗滌；
(3)將步驟(2)所得固體產物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在550°C下熱處理3小時，得到空心兼具分級結構的氧化銦氣敏材料。
【主權項】
1.一種分級結構氧化銦空心管氣敏材料的制備方法，具體合成步驟如下: (1)取少量C纖維分散于去離子水中，稱取一定量的氯化銦、L-半胱氨酸，溶于去離子水中，其中氯化銦的濃度為0.05-0.lmol/L，L-半胱氨酸的濃度為0.1-0.5mol/L，且控制氯化銦與L-半胱氨酸的摩爾比為1: (1-2)； (2)將步驟(1)中所得混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，在170-220°C溫度下，進行水熱反應16-24小時，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得固體產物進行多次洗滌； (3)將步驟(2)所得固體產物放置于干燥箱中，60°C干燥24小時，然后置于氧化鋁坩禍放入馬弗爐，在450-550°C下熱處理3小時，得到空心兼具分級結構的氧化銦氣敏材料。
【專利摘要】本發明提供了一種分級結構氧化銦空心管氣敏材料的制備方法。該制備方法具體包括：以氯化銦和L-半胱氨酸為原料，以C纖維為模板，經水熱反應、煅燒處理，得到具有分級結構的空心管狀氧化銦。本方法生產工藝簡單，所得氧化銦氣敏材料具有空心兼分級結構，是具有高靈敏度的新型氣敏材料。
【IPC分類】C01G15/00
【公開號】CN105271370
【申請號】CN201510637621
【發明人】張蘇, 宋鵬, 王 琦, 楊中喜, 閆慧慧
【申請人】濟南大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月7日