一種節水的氯化鋰溶液除鎂工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及從氯化鋰溶液中除去鎂離子的方法。
【背景技術】
[0002]鋰是一種重要的戰略資源，主要以固體礦物和液體礦物兩種形式存在于自然界中，其中鹽湖鹵水鋰資源占世界儲量約70 %。
[0003]從鹽湖鹵水中提取鋰的方法主要由沉淀法、萃取法、離子交換吸附法、煅燒浸取法以及電滲析法。其中吸附法提取鹽湖鹵水中的氯化鋰用來制備碳酸鋰作為一種低成本、對環境友好的綠色工藝路線，應用前景十分看好。
[0004]吸附法提取鹵水中氯化鋰生產過程中，如何除去氯化鋰溶液中的鎂離子成為制約生產高純氯化鋰溶液和高純碳酸鋰產品的關鍵環節。
[0005]現有技術中已經公開了很多從氯化鋰溶液中除去鎂離子的方法。例如，專利CN102432044提出向氯化鋰溶液中加入一定量的碳酸鋰，碳酸鋰微溶于水，與溶液中的鎂離子和鈣離子反應分別生成碳酸鎂和碳酸鈣沉淀，從而除去溶液中的鈣鎂離子；專利CN1618997提出一種以氨、碳酸氫銨二段沉鎂法分離鹵水中的鎂、鋰，副產氯化銨及濃縮含鋰鹵水生產碳酸鋰；專利CN03108088提出一種用納濾法從鹽湖鋰水中分離鎂和富集鋰的方法，通過壓力作為膜的推動力，采用多級分離鎂和濃液循環，使鋰的富集程度大大提高；專利CN103508470中提出一種利用氫氧化鈉溶液凈化氯化鋰溶液中的鎂離子，形成氫氧化鎂沉淀通過過壓濾機和精密過濾裝置兩級過濾，除去液相中含有的鎂離子。
[0006]由于生成氫氧化鎂沉淀對堿液濃度有一定要求:濃度過高，反應過程不易控制，生成氫氧化鎂沉淀顆粒過細，固液分離難度增加；堿液濃度過低，造成配置稀堿液所需要的生產工藝水大大增加，進而造成整個系統設備、管道處理量增加，后續系統提濃需要蒸發的水量就大大增加，導致整個裝置的投資和運行成本大幅度增加。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于提供一種節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，解決了利用堿液除去溶液中鎂離子所需要大量生產工藝水來配堿的問題，盡可能降低配堿所需的生產工藝水，降低裝置投資和生產運行成本。
[0008]本發明整個流程包括堿液配制、反應沉鎂、過濾除鎂、合格液循環配堿等工序，利用除鎂后的過濾清液即除鎂后的合格氯化鋰溶液，部分作為除鎂工序的中間產品去下一裝置進行后續生產，其余部分合格氯化鋰溶液循環作為堿液配制的溶劑返回堿液配制工序，循環配制滿足工藝要求濃度的稀堿，合格氯化鋰溶液循環使用替代傳統的生產水配制堿液用來除鎂，從而達到在大大降低生產工藝水的同時，降低裝置投資和生產運行成本。
[0009]—種節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是具體按以下步驟實施:
[0010]1)堿液配制:在10?100°C下，將固堿或高濃度液堿同除鎂過濾后的除鎂合格氯化鋰溶液按照一定比例在配料罐中配置成滿足工藝濃度要求的堿液備用；此處若采用固堿配堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為固堿的溶劑；若采用高濃度液堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為濃堿的稀釋劑；
[0011]2)反應沉鎂:將步驟1)中的堿液同上游裝置栗打來的含鎂氯化鋰原液按照一定比例進入除鎂反應器，連續攪拌的同時控制反應器溫度在10?100°C范圍內，保證在反應器中的液相的停留時間為0.01?5min，形成含氫氧化鎂沉淀的混合液體；
[0012]3)過濾除鎂:將步驟2)中形成的含氫氧化鎂沉淀的混合液體經栗輸送至壓濾機入口，對形成的沉淀進行過濾，濾餅為氫氧化鎂，經過洗滌后作為副產品外售，壓濾機液相出口過濾清液為除鎂合格氯化鋰溶液，收集至濾液緩沖罐；
[0013]4)濾液循環配堿:將步驟3)中濾液緩沖罐的除鎂合格氯化鋰溶液按照工藝要求，一部分作為除鎂裝置的產品去下游裝置進行下一步提濃處理，其余部分作為堿液配制的溶劑或稀釋劑循環使用。
[0014]所述的固堿為鈉堿、鉀堿、鋇堿。
[0015]所述的壓濾機可為水平式壓濾機、立式壓濾機。
[0016]所述的除鎂合格氯化鋰溶液中鎂離子濃度可穩定達到lppm以下。
[0017]除鎂合格氯化鋰溶液是指經過除鎂工序后的中間成品液，包括返回配堿的除鎂合格氯化鋰溶液和去后續裝置進一步加工處理的除鎂合格氯化鋰溶液兩部分。
[0018]步驟1)堿液的氫氧根質量濃度為0.25%?10%，優選控制在1%?5%。
[0019]步驟2)進入除鎂反應器中堿液的氫氧根離子的摩爾數為溶液中鎂離子摩爾數的2倍，同時氫氧根過量約1?5%，控制溶液中的PH值在9?11范圍內。
[0020]本發明在傳統工藝基礎上進行了再次利用除鎂液體配堿的優化改進，形成了利用除鎂后的合格液來配制堿液代替傳統的利用生產工藝水來配置堿液的工藝路線，使得在保證除鎂效果的同時，大大降低系統中生產工藝水的使用量，降低了除鎂后續裝置系統的處理量，進而降低了整個裝置的投資和生產運行成本。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0022]如圖1所示，本發明具體按以下步驟實施:
[0023]1)堿液配制:在10?100°C下，將固堿或高濃度液堿同過濾后的合格氯化鋰溶液按照一定比例在配料罐中配置成滿足工藝濃度要求的堿液備用。
[0024]此處若采用固堿配堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為固堿的溶劑；若采用高濃度液堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為濃堿的稀釋劑。
[0025]2)反應沉鎂:將步驟1)中用合格氯化鋰配置好的堿液同上游裝置栗打來的含鎂氯化鋰原液按照一定比例進入除鎂反應器，連續攪拌的同時控制反應器溫度在10?100°C范圍內，保證在反應器中的液相的停留時間為0.01?5min，形成含氫氧化鎂沉淀的混合液體；
[0026]3)過濾除鎂:將步驟2)中形成的含氫氧化鎂沉淀的混合液體經栗輸送至壓濾機入口，對形成的沉淀進行過濾，濾餅為氫氧化鎂經過洗滌作為副產品外售，壓濾機液相出口過濾清液為除鎂合格液，收集至濾液緩沖罐；
[0027]4)濾液循環配堿:將步驟3)中濾液緩沖罐的合格濾液按照工藝要求，一部分作為除鎂裝置的產品去下游裝置進行下一步提濃處理，其余部分作為堿液配制的溶劑或稀釋劑循環使用。
[0028]所述的固堿為鈉堿、鉀堿、鋇堿。
[0029]所述的壓濾機為水平式壓濾機、立式壓濾機。
[0030]所述的除鎂合格氯化鋰溶液中鎂離子濃度可穩定達到lppm以下。
[0031]需要說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行同等替換。
[0032]凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是具體按以下步驟實施: 1)堿液配制:在10?100°c下，將固堿或高濃度液堿同除鎂過濾后的除鎂合格氯化鋰溶液按照一定比例在配料罐中配置成滿足工藝濃度要求的堿液備用；此處若采用固堿配堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為固堿的溶劑；若采用高濃度液堿，返回的除鎂合格氯化鋰溶液作為濃堿的稀釋劑； 2)反應沉鎂:將步驟1)中的堿液同上游裝置栗打來的含鎂氯化鋰原液按照一定比例進入除鎂反應器，連續攪拌的同時控制反應器溫度在10?100°C范圍內，保證在反應器中的液相的停留時間為0.01?5min，形成含氫氧化鎂沉淀的混合液體； 3)過濾除鎂:將步驟2)中形成的含氫氧化鎂沉淀的混合液體經栗輸送至壓濾機入口，對形成的沉淀進行過濾，濾餅為氫氧化鎂，經過洗滌后作為副產品外售，壓濾機液相出口過濾清液為除鎂合格氯化鋰溶液，收集至濾液緩沖罐； 4)濾液循環配堿:將步驟3)中濾液緩沖罐的除鎂合格氯化鋰溶液按照工藝要求，一部分作為除鎂裝置的產品去下游裝置進行下一步提濃處理，其余部分作為堿液配制的溶劑或稀釋劑循環使用。2.如權利要求1所述的節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是所述的固堿為鈉堿、鉀堿、鋇堿。3.如權利要求1所述的節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是所述的壓濾機可為水平式壓濾機、立式壓濾機。4.如權利要求1所述的節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是所述的除鎂合格氯化鋰溶液中鎂離子濃度可穩定達到lppm以下。5.如權利要求1所述的節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是除鎂合格氯化鋰溶液是指經過除鎂工序后的中間成品液，包括返回配堿的除鎂合格氯化鋰溶液和去后續裝置進一步加工處理的除鎂合格氯化鋰溶液兩部分。6.如權利要求1所述的節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是步驟1)堿液的氫氧根質量濃度為0.25%?10%，優選控制在1%?5%。7.如權利要求1所述的節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，其特征是步驟2)進入除鎂反應器中堿液的氫氧根離子的摩爾數為溶液中鎂離子摩爾數的2倍，同時氫氧根過量約1?5%，控制溶液中的PH值在9?11范圍內。
【專利摘要】本發明公開了一種節水的氯化鋰溶液除鎂工藝，整個工藝流程包括堿液配制、反應沉鎂、過濾除鎂、合格液循環配堿等工序，利用除鎂后的過濾清液即除鎂后的合格氯化鋰溶液，部分作為除鎂工序的中間產品去下一裝置進行后續生產，其余部分合格氯化鋰溶液循環作為堿液配制的溶劑返回堿液配制工序，循環配制滿足工藝要求濃度的稀堿，合格氯化鋰溶液循環使用替代傳統的生產水配制堿液用來除鎂，解決了利用堿液除去溶液中鎂離子所需要大量生產工藝水來配堿的問題，盡可能降低配堿所需的生產工藝水，降低裝置投資和生產運行成本。
【IPC分類】C01D3/16
【公開號】CN105271311
【申請號】CN201510672436
【發明人】柯曾鵬, 王文海, 楊志國, 邢紅, 陳維平, 李輝林, 薛民權, 丁志海, 毛新宇
【申請人】華陸工程科技有限責任公司, 青海鹽湖佛照藍科鋰業股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月16日