粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于光功能材料制備技術領域，具體涉及一種LaBS15粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]LaBS15在晶體結構上兼具硼酸鹽和硅酸鹽特性，物化性能穩定，能夠在保持較大發射帶寬的同時具有較弱的自吸收效用，在制備功能晶體(激光、鐵電壓電)、特種靶材等方面有潛在用途。LaBS15化合物熔點高，且是非同成分熔化，因此往往采用溶膠凝膠法合成(參考文南犬:Υ.N.Xue et al., Enhanced red light emiss1n from LaBS15: Eu3+,R3+ (R = Bi or Sm) phosphors, Spectrochimica Acta Part A, 2011, 78, 607 - 611)。采用該種方法在950°C左右技能合成出來純相的LaBS15粉體。但是產物結晶程度低，而且溶膠凝膠前驅體的制備過程復雜，成本高。要想獲得高結晶程度的LaBS15粉體，需要采用高溫固相合成法，但是現有的固相合成法往往需要達到1200°C以上才能制備出純的LaBS15粉體(參考文獻:1.Gregora et al., Vibrat1nal spectroscopy of LaBS15glass and glass-crystal composites, Journal of Non-CrystalIine Solids, 2001，290 224-230)，溫度太高會增加生產成本，不利于規模化的工業生產。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種LaBS15粉體的制備方法，該方法為助溶劑輔助高溫固相法，引入NaF助溶劑，得到的LaBS15粉體結晶程度高，同時有效降低燒結溫度。
[0004]為了實現本發明目的，本發明采用如下技術方案:
一種LaBSi(Mt體的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)按摩爾比計La203:H3B03:Si02:NaF=0.5:1~1.05:1:0.01~0.04 稱取 La203、H3BO3'S12和NaF固體粉末；
(2)將上述白色粉末研磨混合均勻；
(3)將混合均勻的原料用壓片機壓制成塊狀，裝入氧化鋁坩禍，置于高溫爐中，將爐溫按3~10°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫3~7小時，隨爐冷卻至室溫后取出，將一次燒結產物研磨成粉末，用壓片機壓制成塊狀樣品；
(4)將步驟3得到的塊狀樣品裝入氧化鋁坩禍，置于高溫爐中，進行二次燒結，將爐溫按3~10°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫3~7小時，隨爐冷卻至室溫后取出，將二次燒結產物研磨成粉末，即可得到LaBS15粉體。
[0005]進一步地，步驟(I)中的S12S色粉末純度為98%以上，粒徑大小為0.01-0.1mm。
[0006]優選地，步驟(3 )中研磨時間為30~60分鐘。
[0007]優選地，步驟(4 )中高溫爐的升溫速率為4~6 V /min.，保溫時間為4~6小時。
[0008]本發明的有益效果在于:
(O本發明提供的1^85105粉體的合成方法所需燒結溫度較現有的固相合成技術低，在空氣氣氛中常壓狀態下完成，不需要保護氣氛，制備條件不苛刻且產物質量穩定，重復性強，適合于大規模生產。
[0009](2 )本發明提供的LaBS15粉體的合成方法中引入了 NaF助溶劑，有效降低LaBS1 5粉體的制備溫度。
[0010](3)本發明采用二次燒結方法，產物反應均勻充分，結晶程度高。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發明實施例1~3以及對比例1、2制備的LaBSi(Mt體的X射線粉末衍射圖譜與LaBSi05#準卡片roF#19-0650的比較圖；可以看出，未加NaF助溶劑制備出純相LaBS15需要1100°C，而加NaF助溶劑制備出純相LaBS1 5所需溫度為1000°C。
【具體實施方式】
[0012]本發明用下列實施例來進一步說明本發明，但本發明的保護范圍并不限于下列實施例。
[0013]實施例1
1)稱取3.161g La2O3U.319g Η3Β03、1.164g S12^P 0.008gNaF 固體粉末；
2)將以上白色粉末在瑪瑙研缽中混合均勻，研磨30分鐘；
3)用壓片機將混合均勻的原料壓制成塊狀，裝入氧化鋁坩禍中，放置于高溫爐中進行一次燒結，將高溫爐爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫5h，隨爐冷卻至室溫后取出，將一次燒結產物研磨成粉末，用壓片機壓制成塊狀樣品；
4)將步驟3)得到的塊狀樣品裝入氧化鋁坩禍，置于高溫爐中，進行二次燒結，將爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫5小時，隨爐冷卻至室溫后取出，研磨得到較純相LaBS15白色粉末。
[0014]實施例2
1)稱取3.161g La2O3U.319g Η3Β03、1.164g S12和 0.016gNaF 固體粉末；
2)將以上白色粉末在瑪瑙研缽中混合均勻，研磨30分鐘；
3)用壓片機將混合均勻的原料壓制成塊狀，裝入氧化鋁坩禍中，放置于高溫爐中進行一次燒結，將高溫爐爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫5h，隨爐冷卻至室溫后取出，將一次燒結產物研磨成粉末，用壓片機壓制成塊狀樣品；
4)將步驟3)得到的塊狀樣品裝入氧化鋁坩禍，置于高溫爐中，進行二次燒結，將爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫5小時，隨爐冷卻至室溫后取出，研磨得到較純相LaBS15白色粉末。
[0015]實施例3
1)稱取3.161g La2O3U.319g Η3Β03、1.164g S12和 0.04IgNaF 固體粉末；
2)將以上白色粉末在瑪瑙研缽中混合均勻，研磨30分鐘；
3)用壓片機將混合均勻的原料壓制成塊狀，裝入氧化鋁坩禍中，放置于高溫爐中進行一次燒結，將高溫爐爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫5h，隨爐冷卻至室溫后取出，將一次燒結產物研磨成粉末，用壓片機壓制成塊狀樣品；
4)將步驟3)得到的塊狀樣品裝入氧化鋁坩禍，置于高溫爐中，進行二次燒結，將爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫5小時，隨爐冷卻至室溫后取出，研磨得到較純相LaBS15白色粉末。
[0016]為了對比有無NaF助溶劑對制備LaBS15晶體的影響，制備未加NaF助溶劑的樣品O
[0017]對比例I
1)稱取3.161g La203、1.319g H3BO3U.164g S12S色粉末;
2)將以上白色粉末在瑪瑙研缽中混合均勻，研磨30分鐘；
3)用壓片機將混合均勻的原料壓制成塊狀，裝入氧化鋁坩禍中，放置于高溫爐中進行一次燒結，將高溫爐爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫5h，隨爐冷卻至室溫后取出，將一次燒結產物研磨成粉末，用壓片機壓制成塊狀樣品；
4)將步驟3)得到的塊狀樣品裝入氧化鋁坩禍，置于高溫爐中，進行二次燒結，將爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫5小時，隨爐冷卻至室溫后取出，研磨得到LaBOjP LaBS1 5兩相混合的白色粉末
對比例2
O 稱取 3.161g La203、1.319g H3BO3和 1.164g S12S色粉末;
2)將以上白色粉末在瑪瑙研缽中混合均勻，研磨30分鐘；
3)用壓片機將混合均勻的原料壓制成塊狀，裝入氧化鋁坩禍中，放置于高溫爐中進行一次燒結，將高溫爐爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1100°C，保溫5h，隨爐冷卻至室溫后取出，將一次燒結產物研磨成粉末，用壓片機壓制成塊狀樣品；
4)將步驟3)得到的塊狀樣品裝入氧化鋁坩禍，置于高溫爐中，進行二次燒結，將爐溫按5°C /min.的升溫速率從室溫升至1100°C，保溫5小時，隨爐冷卻至室溫后取出，研磨得到較純相LaBS15白色粉末。
[0018]以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發明的涵蓋范圍。
【主權項】
1.一種]^^3;[05粉體的制備方法，其特征在于:具體步驟如下:(1)按摩爾比計La203:H3B03:Si02:NaF=0.5:1~1.05:1:0.01-0.04，稱取 La 203、Η3Β03、S1jP NaF固體粉末； (2)研磨，混合均勻，壓成塊狀； (3)—次燒結:以3-10°C/min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫3~7小時，隨爐冷卻至室溫，研磨，壓成塊狀； (4)二次燒結:以3-10°C/min.的升溫速率從室溫升至1000°C，保溫3~7小時，隨爐冷卻至室溫，研磨，得到LaBSi05粉體。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中3102的純度在98%以上，粒徑為 0.01—0.1mm。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中研磨時間為30~60分鐘。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(3)中升溫速率為4~6°C/min，保溫時間為4~6小時。
【專利摘要】本發明公開了一種LaBSiO5粉體的制備方法，包括以下步驟：以分析純級別的La2O3，H3BO3和SiO2(白色粉末)為原料，1~4%摩爾濃度的NaF作為助熔劑，在1000℃下經過二次燒結得到純的LaBSiO5粉體。該方法引入NaF作為助溶劑，對LaBSiO5晶體的穩定生長機制的研究至關重要，純相LaBSiO5粉體的合成所需燒結溫度較現有的固相合成技術低，在空氣氣氛中常壓狀態下就可完成，不需要保護氣氛，制備條件不苛刻且產物質量穩定，重復性強，適合于大規模生產。
【IPC分類】C01B35/08
【公開號】CN105236438
【申請號】CN201510591982
【發明人】李凌云, 孫李珍, 于巖, 楊志鋒, 張曉斌
【申請人】福州大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月17日