一種前驅體法制備SiC/TiC復合陶瓷的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于SiC/TiC復合陶瓷制備領域，具體涉及一種用前驅體法制備SiC/TiC復合陶瓷的方法。
【背景技術】
[0002]碳化鈦(TitaniumCarbide, TiC)具有高熔點(3060°C )、高硬度(30Gpa)、良好的化學和熱穩定性、優異的耐磨損性和耐腐蝕性。作為一種重要的結構陶瓷材料，TiC已被廣泛應用到機械、航空、微電子等高科技術領域。隨著現代科技的發展，TiC陶瓷的應用領域也越來越廣泛。20世紀90年代，TiC作為第4代核反應堆的材料已被關注。但是，斷裂韌性及抗氧化性較差嚴重限制了 TiC陶瓷材料在高溫、高輻照環境中的應用。在過去的研究中，通過第二分散相來增韌增強陶瓷基體已被廣泛認可。SiC具有優良機械性能和抗氧化性能，SiC也可以明顯改善陶瓷材料的抗氧化性能和力學性能。目前SiC/TiC陶瓷的制備工藝方法主要包括反應合成技術、直接燒結技術等。反應合成技術是采用氧化鈦(T12)、碳粉(石墨粉)和硅粉(Si)通過高溫化學反應來得到SiC/TiC陶瓷；直接燒結技術主要是采用SiC和TiC納米或微米粉末，均勻混合后高溫燒結獲得SiC/TiC陶瓷。但這些工藝技術中存在燒結溫度高、材料顯微結構不均勻、晶粒較粗大等技術缺陷。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是采用前驅體轉化工藝，原位合成納米SiC/TiC陶瓷復合材料，實現低溫快速燒結制備SiC/TiC納米復合材料的方法。
[0004]為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下:
[0005]—種SiC/TiC納米復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)將PCS用溶劑充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加熱攪拌蒸除溶劑，至體系難以攪拌，干燥得到PCS (聚碳硅烷)和Ti粉的混合物；
[0007](2)將PCS和Ti粉的混合物在高溫爐中于惰性氣氛下進行高溫熱解，得到SiC/TiC復合粉末；
[0008](3)再將SiC/TiC復合粉末經熱壓燒結致密化，得到SiC/TiC復合陶瓷。
[0009]按上述方案，步驟⑴中的溶劑為環己烷，PCS透明溶液加入Ti粉后升溫至60?65°C，保溫攪拌，蒸除溶劑。
[0010]按上述方案，PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的質量比為3.69:1?3.69:2.。
[0011]按上述方案，步驟(2)中的惰性氣氛為Ar氣氛。
[0012]按上述方案，步驟(2)中的高溫熱解溫度為1050?1100°C，熱解時間為60?120分鐘。
[0013]按上述方案，步驟⑵中熱解升溫的速率為5?10°C /分鐘。
[0014]按上述方案，所述步驟(3)的熱壓燒結為將SiC/TiC復合粉末放入石墨模具，置入熱壓燒結爐中，在真空條件下升溫到1500?1600°C，于氬氣氣氛下進行燒結，獲得致密的SiC/TiC復合陶瓷。
[0015]按上述方案，所述的燒結壓力為25?35Mpa，燒結時間為30?60min。
[0016]按上述方案，所述熱壓燒結過程中的升溫速率為15?20°C /分鐘。
[0017]本發明通過采用陶瓷高分子化學前驅體法:將有機先驅體聚碳硅烷(PCS)和Ti粉作為前驅體進行熱解，聚碳硅烷(PCS)熱解會形成SiC和碳，碳與添加的Ti粉發生原位化學合成反應形成TiC，由此在碳化鈦中引入了碳化硅納米陶瓷增強相，制備得到了 SiC/TiC復合粉末材料，進而致密化即得SiC/TiC陶瓷材料。與傳統的工藝技術相比，本方法工藝簡便、SiC/TiC復合粉末合成溫度低、制備的SiC/TiC復合材料顯微結構均勻、晶粒細小，硬度尚。該復合陶瓷材料可用于制造各種尚性能的機械、航空、微電子等廣品，具有尚恪點、尚硬度、良好的化學和熱穩定性，優良的抗氧化和抗化學腐蝕性能，高溫強度高，耐磨性好的特點。
【附圖說明】
[0018]圖1本發明工藝制備的SiC/TiC復合陶瓷材料的物相分析。
[0019]圖2為本發明熱壓燒結后SiC/TiC復合陶瓷材料的顯微結構。
【具體實施方式】
[0020]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0021]實施例1:
[0022](1)3.69克PCS加上50ml環己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加入I克Ti粉。邊攪拌邊加熱，逐步升溫到60°C，保溫攪拌60分鐘。然后放入干燥箱中繼續蒸發溶劑60分鐘，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
[0023](2)將所得PCS和Ti粉的混合物在高溫爐進行熱解，熱解氣氛為氬氣，升溫速率為50C /min,從室溫升到1050°C，保溫60分鐘，得到SiC/TiC復合粉末。
[0024](3)將所得SiC/TiC復合粉末放入石墨模具，置入熱壓燒結爐中，在真空條件下以15°C /min升溫到1500°C，充入氬氣，燒結，燒結壓力25MPa，保溫30分鐘，獲得SiC/TiC復合陶瓷。燒結后材料的物相分析結果見圖1，可見，材料樣品中只有SiC和TiC物相，表明得到了 SiC/TiC復合陶瓷；材料的顯微結構如圖2所示，圖2表明:材料顯微結構均勻。材料性能測試表明，材料相對密度97.2%，顯微硬度23.3GPa。
[0025]實施例2:
[0026](1)3.69克PCS加上50ml環己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加1.5克Ti粉。邊攪拌邊加熱，逐步升溫到63°C，保溫攪拌60分鐘。然后放入干燥箱中繼續蒸發溶劑60分鐘，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
[0027](2)將所得PCS和Ti粉的混合物在高溫爐進行熱解，熱解氣氛為氬氣，升溫速率為80C /min,從室溫升到1080°C，保溫100分鐘，得到SiC/TiC復合粉末。
[0028](3)將所得復合粉體放入石墨模具，置入熱壓燒結爐中，在真空條件下以17°C /min升溫到1550°C，充入氬氣，燒結，燒結壓力30MPa，保溫45分鐘，獲得SiC/TiC復合陶瓷。材料性能測試表明，材料相對密度97.8%，顯微硬度25.1GPa0
[0029]實施例3:
[0030](1)3.69克PCS加上50ml環己烷，充分溶解，配制成PCS透明溶液，然后在其中加入2克Ti粉。邊攪拌邊加熱，逐步升溫到65°C，保溫攪拌。然后放入干燥箱中繼續蒸發溶劑60分鐘，至體系難以攪拌，干燥得到PCS和Ti粉的混合物。
[0031](2)將所得PCS和Ti粉的混合物在高溫爐進行熱解，熱解氣氛為氬氣，升溫速率為10C /min,從室溫升到1100°C，保溫120分鐘，得到SiC/TiC復合粉末。
[0032](3)將所得SiC/TiC復合粉末放入石墨模具，置入熱壓燒結爐中，在真空條件下以200C /min升溫到1600°C，充入氬氣，燒結，燒結壓力35MPa，保溫60分鐘，獲得SiC/TiC復合陶瓷。材料性能測試表明，材料相對密度98.3%，顯微硬度26.5GPa。
【主權項】
1.一種SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將PCS用溶劑充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加熱攪拌蒸除溶劑，至體系難以攪拌，干燥得到PCS和Ti粉的混合物； (2)將PCS和Ti粉的混合物在高溫爐中于惰性氣氛下進行高溫熱解，得到SiC/TiC復合粉末； (3)再將SiC/TiC復合粉末經熱壓燒結致密化，得到SiC/TiC復合陶瓷。2.根據權利要求1所述的SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的溶劑為環己烷，PCS透明溶液加入Ti粉后升溫至60?65°C，保溫攪拌，蒸除溶劑。3.根據權利要求1所述的SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的質量比為3.69:1?3.69:2。4.根據權利要求1所述的SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的惰性氣氛為Ar氣氛。5.根據權利要求1所述的SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的高溫熱解溫度為1050?1100°C，熱解時間為60?120分鐘。6.根據權利要求1所述的SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的熱解升溫速率為5?10°C /分鐘。7.根據權利要求1所述的SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:所述的熱壓燒結為將SiC/TiC復合粉末放入石墨模具，置入熱壓燒結爐中，在真空條件下升溫到1500?1600°C，于氮氣氣氛下進行燒結，獲得致密的SiC/TiC復合陶瓷。8.根據權利要求1所述的SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:所述的燒結壓力為25?35Mpa,燒結時間為30?60min。9.根據權利要求1所述的SiC/TiC納米復合材料的制備方法，其特征在于:所述熱壓燒結過程中的升溫速率為15?20°C /分鐘。
【專利摘要】本發明涉及一種前驅體法制備SiC/TiC復合陶瓷的方法。其特征在于：包括以下步驟：(1)將PCS用溶劑充分溶解，配制成PCS透明溶液，加入Ti粉，加熱攪拌蒸除溶劑，至體系難以攪拌，干燥得到PCS(聚碳硅烷)和Ti粉的混合物；(2)將PCS和Ti粉的混合物在高溫爐中于惰性氣氛下進行高溫熱解，得到SiC/TiC復合粉末；(3)再將SiC/TiC復合粉末經熱壓燒結致密化，得到SiC/TiC復合陶瓷。本方法工藝簡便、燒結溫度低、制備的SiC/TiC復合材料顯微結構均勻、晶粒細小，硬度高。
【IPC分類】C04B35/65, C04B35/56, C04B35/571
【公開號】CN105218102
【申請號】CN201510515890
【發明人】陳文怡
【申請人】武漢理工大學
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年8月21日