一種三氧化二釩的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于冶金領域，具體涉及一種火法冶煉制備三氧化二釩的方法。
【背景技術】
[0002]三氧化二釩是釩產業鏈中的一種重要的中間產品，其用以生產釩鐵、釩氮合金等釩合金產品時可降低還原劑用量，降低能耗，從而降低釩合金的生產成本，三氧化二釩相變時伴隨著電、光、磁性能的突變，在釩電池、化學催化、熱敏、氣敏溫度傳感器和磁開關等方面具有廣泛的應用。
[0003]三氧化二釩的制取方法大致可歸納為兩種:一種是不外加還原劑的釩酸氨熱分解裂解法；另一種是外加還原劑的直接還原法。釩酸氨熱分解裂解法是利用釩酸氨加熱時釋放出的氨進一步裂解產生的初生氫進一步對V5+進行還原，得到產品V 203。直接還原法則是利用外加還原劑，如C，CO，CH4, H2, NH3W及金屬釩等對V5+進行還原，目前工業生產中一般用五氧化二釩或多釩酸銨為原料，純氫氣或氨氣還原來制備，攀鋼采用煤氣作為還原劑生產^03。還原氣體由于其不易得到，且還原周期長，有些氣體需要特殊的密封設備，使其大規模工業應用受到限制。
[0004]公開號為“CN104495926A”，發明名稱為“一種三氧化二釩及其制備方法”，公開了一種采用石墨粉替代還原性氣體還原五氧化二釩進行制備三氧化二釩，屬于上述所述的外加還原劑的直接還原法。該專利需要加入還原劑石墨粉，成本較高，可能還會影響三氧化二釩的純度。
[0005]公開號為“CN103695954A”，發明名稱為“一種由釩酸鹽直接點解制備三氧化二釩的方法”，公開了一種:以釩酸鹽為原料，以堿金屬或堿土金屬氯化物為熔鹽，將裝有含釩原料和熔鹽的石墨或剛玉坩禍置于密閉鋼制反應器內，在氮氣或氬氣氣氛下升溫至150°C?250°C，恒溫12h?24h除去熔鹽中的水分，然后升溫至500°C?1000°C，在陰、陽極間通直流電，槽電壓2.5?5.0V,電解時間為3?12h，在陰極下部獲得產物三氧化二釩粉，冷卻至室溫，分離出產物，經洗滌、烘干獲得三氧化二釩產品的方法。該專利工藝復雜，利用電解的方法制備三氧化二釩成本較高，要消耗大量的電能和資源，每次電解制備得到的三氧化二釩有限，不適于大規模生成。
【發明內容】
[0006]針對現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種對環境友好、生產工藝簡單、可實現工業化生產的高純V2O3的制備方法。
[0007]本發明三氧化二釩的制備方法，包括以下步驟:
[0008]a、將偏釩酸銨放入反應爐中，在保護氣體氣氛下，升溫至600?800°C，保溫2?5h ；
[0009]b、隨爐冷卻到溫度彡180°C，停止通保護氣體，取出樣品，研磨，即得。
[0010]上述所述三氧化二釩的制備方法，其中a步驟中保護氣體為氮氣、氦氣、氬氣中的至少一種。
[0011]進一步的，為了使得試驗成本更低，本發明優先選擇氮氣作為保護性氣體。
[0012]本方法采用氮氣作為保護氣體，利用偏釩酸銨在一定溫度下自還原生產V2O3的方法。本發明中偏釩酸銨的加入量是根據反應爐的大小決定，如果反應爐較小，例如采用實驗室的馬弗爐，就可以少放入一些偏釩酸銨，其制備得到的三氧化二釩也較少，如果采用工業上較大的高溫反應爐，就可以多加入一些偏釩酸銨，同時制備得到的三氧化二釩量相對較多，即反應物原料可以根據爐體處理量進行調節，所得產物量跟原料量正相關。
[0013]上述所述三氧化二釩的制備方法，為了得到純度較高的三氧化二釩，原料采用的偏釩酸銨的純度多99.5%。
[0014]進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述三氧化二釩的制備方法，偏釩酸銨放入反應爐中，在氮氣保護下，優選在700 °C下保溫2h。
[0015]本發明直接采用偏釩酸銨為原料，在氮氣保護下，利用偏釩酸銨在一定溫度下自還原生成了純度高的三氧化二鑰偏鑰Jl錢在空氣中加熱反應，會生成五氧化二鑰在真空或者保護氣體保護下可以生成低價釩的氧化物，即三氧化二釩。偏釩酸銨熱分解時生成的氨氣及水蒸氣進一步離子化產生的活性離子可以還原五價釩生成三氧化二釩，如果在通風良好的空氣中灼燒可以避免產物被還原從而得到五氧化二釩。
[0016]本發明具有如下有益效果:
[0017]1、不使用外加還原劑，降低成本；
[0018]2、所使用原料對環境友好，氣體循環減少浪費，尾氣容易處理；
[0019]3、操作簡單，操作過程安全。
【具體實施方式】
[0020]本發明三氧化二釩的制備方法，包括以下步驟:
[0021]a、將偏釩酸銨放入反應爐中，在保護氣體氣氛下，升溫至600?800°C，保溫2?5h ；
[0022]b、隨爐冷卻到溫度彡180°C，停止通保護氣體，取出樣品，研磨，即得。
[0023]上述所述三氧化二釩的制備方法，其中a步驟中保護氣體為氮氣、氦氣、氬氣中的至少一種。
[0024]進一步的，為了使得試驗成本更低，本發明優先選擇氮氣作為保護性氣體。
[0025]本方法采用氮氣作為保護氣體，利用偏釩酸銨在一定溫度下自還原生產V2O3的方法。本發明中偏釩酸銨的加入量是根據反應爐的大小決定，如果反應爐較小，例如采用實驗室的馬弗爐，就可以少放入一些偏釩酸銨，其制備得到的三氧化二釩也較少，如果采用工業上較大的高溫反應爐，就可以多加入一些偏釩酸銨，同時制備得到的三氧化二釩量相對較多即反應物原料可以根據爐體處理量進行調節，所得產物量跟原料量正相關。
[0026]上述所述三氧化二釩的制備方法，為了得到純度較高的三氧化二釩，原料采用的偏釩酸銨的純度多99.5%。
[0027]進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述三氧化二釩的制備方法，偏釩酸銨放入反應爐中，在氮氣保護下，優選在700 °C下保溫2h。
[0028]本發明直接采用偏釩酸銨為原料，在氮氣保護下，利用偏釩酸銨在一定溫度下自還原生成了純度高的三氧化二鑰偏鑰Jl錢在空氣中加熱反應，會生成五氧化二鑰在真空或者保護氣體保護下可以生成低價釩的氧化物，即三氧化二釩。偏釩酸銨熱分解時生成的氨氣及水蒸氣進一步離子化產生的活性離子可以還原五價釩生成三氧化二釩，如果在通風良好的空氣中灼燒可以避免產物被還原從而得到五氧化二釩。
[0029]下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0030]實施例1
[0031]取20g偏釩酸銨研磨后平鋪于坩禍底部，放入馬弗爐中，通氮氣進行保護，升溫至700°C保溫2h，反應結束后爐冷至室溫，檢測V2O3純度> 98%。
[0032]實施例2
[0033]取20g偏釩酸銨研磨后平鋪于坩禍底部，放入馬弗爐中，通氮氣進行保護，升溫至800°C保溫2h，反應結束后爐冷至室溫，檢測V2O3純度> 95%。
[0034]實施例3
[0035]取20g偏釩酸銨研磨后平鋪于坩禍底部，放入馬弗爐中，通氮氣進行保護，升溫至600°C保溫2h，反應結束后爐冷至室溫，檢測V2O3純度> 95%。
【主權項】
1.一種三氧化二釩的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:a、將偏釩酸銨放入反應爐中，在保護氣體氣氛下，升溫至600?800°C，保溫2?5h; b、隨爐冷卻到溫度<180°C，停止通保護氣體，取出樣品，研磨，即得。2.根據權利要求1所述三氧化二釩的制備方法，其特征在于:偏釩酸銨的純度≥99.3.根據權利要求1所述三氧化二釩的制備方法，其特征在于:a步驟中保護氣體為氮氣、氦氣、氬氣中的至少一種。4.根據權利要求3所述三氧化二釩的制備方法，其特征在于:a步驟中保護氣體為氮氣。5.根據權利要求1?4任一項所述三氧化二釩的制備方法，其特征在于:a步驟中偏釩酸銨放入反應爐中，在氮氣保護下，升溫至700°C，保溫2h。
【專利摘要】本發明屬于冶金領域，具體涉及一種火法冶煉制備三氧化二釩的方法。本發明三氧化二釩的制備方法，將偏釩酸銨放入反應爐中，在保護氣體氣氛下，升溫至600～800℃，保溫2～5h，隨爐冷卻到溫度≤180℃，停止通氮氣，取出樣品，研磨，即得。本發明三氧化二釩的制備方法，具有不使用外加還原劑，降低成本；所使用原料對環境友好，尾氣容易處理；操作簡單，操作過程安全等特點。
【IPC分類】C01G31/02
【公開號】CN105197995
【申請號】CN201510577632
【發明人】曹敏, 彭穗, 陳文龍, 汪南方, 龍秀麗, 李道玉, 劉波, 陳勇, 韓慧果
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月11日