無機增透膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種Al2O3-T12-S12無機增透膜的制備方法，屬于增透膜制備技術領域。
【背景技術】
[0002]隨著增透膜的不斷開發和研究，光學增透膜的鍍膜技術也在不斷的發展。光學增透膜的厚度要控制在可見光波長1/4的數量級上，增透膜的均勻度的要求也非常的苛刻。盡管如此，在人們的不懈探索中，還是掌握了不少行之有效、先進的鍍膜技術。目前，常用的鍍膜方法有真空蒸鍍、化學起相沉積、溶膠-凝膠鍍膜等方法。三者相比較，溶膠-凝膠鍍膜設備簡單、能在常溫常壓下操作、膜層均勻性高、微觀結構可控，適于不同形狀、尺寸的基片、能通過控制配方、制備工藝得到光學薄膜，已成為各種光學薄膜和表面涂層最具競爭力的制備方法。
[0003]目前，增透膜采用濕化學方法溶膠凝膠S12涂層，增透效果比較一般，平均2%左右，化學穩定性和自潔凈能力差，容易吸附灰塵導致透過率下降20%以下。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種增透效果優秀的A1203-T 12-Si O2無機增透膜的制備方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案實現:
[0006]—種Al2O3-T12-S12無機增透膜的制備方法，其創新點在于:包括以下步驟:
[0007](I) Al2O3溶膠的制備:
[0008]a、將鋁灰添加到濃度為28-30%的鹽酸中，保持78_82°C，持續攪拌2_10h，陳化4_20h后進行過濾，鋁灰與鹽酸的質量比為1: 12;
[0009]b、往過濾后得到的濾液中滴加濃度為5% -6%的氨水和丙烯酸樹脂，保持溫度為92-960C，調節PH值至8-9攪拌30min，陳化6_12h后得到氧化鋁溶膠；
[0010](2)Ti02溶膠的制備:用鈦酸丁酯作前驅物、N-N 二甲基乙酰胺作溶劑和水作為前驅體，冰乙酸為穩定劑，按照摩爾比1: 25: 4: 0.8的比例混合，添加鹽酸調節pH至中性，室溫陳化I?4天；
[0011](3) S12S膠制備
[0012]a、將TE0S、乙醇和水三者作為前驅體，按照摩爾比1: 30: 4的比例混合，添加鹽酸調節pH至2-5，室溫陳化I?10天即可；
[0013]b、將納米二氧化硅粉體分散在乙醇溶液中，并加入表面活性劑進行改性；然后按照比例將B溶液加入A溶液中，A溶液和B溶液的比例為1: 2?1: 8，攪拌均勻即可；
[0014](4)基板玻璃的前處理:基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中分別超聲30分鐘;
[0015](5) Al2O3-T12-S1J^膜制備:將干凈的基片浸入陳化好的S1 2溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，將涂有S1J莫層的基片浸入陳化好的T1 2溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，將涂有S1J莫層和T1 J莫層的基片浸入陳化好的Al 203溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面；
[0016](6)冷卻后檢驗包裝。
[0017]進一步的，所述增透膜的膜厚為200-250mm。
[0018]進一步的，所述增透膜的膜厚為230mm。
[0019]本發明的有益效果:
[0020](I)本發明的產品具備良好的自潔凈功能和優秀的化學穩定性，水滴接觸角小于15度，克服了傳統S12增透膜的不良化穩性，黏附力弱以及自潔凈能力弱的缺點；
[0021](2)本發明制備的溶膠具備非常卓越的觸變性，即超長時間的可控膠溶特性，在溶劑存在的時候不會自動膠凝；
[0022](3)本發明的產品還具備耐酸、耐刮的特性；
[0023](4)產品鍍膜后，產品本身外觀與原片無明顯差異，整體美觀，且耐磨、耐酸、耐氣候、粘結力強；
[0024](5)本發明產品的制備工藝路線合理、簡單。
【具體實施方式】
[0025]下面結合【具體實施方式】對本發明的技術方案做詳細說明。
[0026]實施例1
[0027]Al2O3-T12-S1^機增透膜的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I) Al2O3溶膠的制備:
[0029]a、將鋁灰添加到濃度為28%的鹽酸中，保持78°C，持續攪拌2h，陳化4h后進行過濾，鋁灰與鹽酸的質量比為1: 12;
[0030]b、往過濾后得到的濾液中滴加濃度為5%的氨水和丙烯酸樹脂，保持溫度為920C，調節PH值至8攪拌30min，陳化6h后得到氧化鋁溶膠。
[0031](2)Ti02溶膠的制備:用鈦酸丁酯作前驅物、N-N 二甲基乙酰胺作溶劑和水作為前驅體，冰乙酸為穩定劑，按照摩爾比1: 25: 4: 0.8的比例混合，添加鹽酸調節pH至中性，室溫陳化I天。
[0032](3) S12S膠制備
[0033]a、將TE0S、乙醇和水三者作為前驅體，按照摩爾比1: 30: 4的比例混合，添加鹽酸調節pH至2，室溫陳化I天即可；
[0034]b、將納米二氧化硅粉體分散在乙醇溶液中，并加入表面活性劑進行改性；然后按照比例將B溶液加入A溶液中，A溶液和B溶液的比例為1: 2?1: 8，攪拌均勻即可。
[0035](4)基板玻璃的前處理:基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中分別超聲30分鐘。
[0036](5) Al2O3-S12-T1J^膜制備:將干凈的基片浸入陳化好的S1 2溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，將涂有S1J莫層的基片浸入陳化好的1102溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，將涂有S1J莫層和T1 J莫層的基片浸入陳化好的Al 203溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，膜厚為240mm。
[0037](6)冷卻后檢驗包裝。
[0038]實施例2
[0039]Al2O3-T12-S1^機增透膜的制備方法，包括以下步驟:
[0040]⑴Al2O3溶膠的制備:
[0041]a、將鋁灰添加到濃度為30%的鹽酸中，保持82°C，持續攪拌10h，陳化20h后進行過濾，鋁灰與鹽酸的質量比為12 ;
[0042]b、往過濾后得到的濾液中滴加濃度為6%的氨水和丙烯酸樹脂，保持溫度為960C，調節PH值至9攪拌30min，陳化12h后得到氧化鋁溶膠。
[0043](2)Ti02溶膠的制備:用鈦酸丁酯作前驅物、N-N 二甲基乙酰胺作溶劑和水作為前驅體，冰乙酸為穩定劑，按照摩爾比1: 25: 4: 0.8的比例混合，添加鹽酸調節pH至中性，室溫陳化4天。
[0044](3) S12S膠制備
[0045]a、將TE0S、乙醇和水三者作為前驅體，按照摩爾比1: 30: 4的比例混合，添加鹽酸調節pH至5，室溫陳化10天即可；
[0046]b、將納米二氧化硅粉體分散在乙醇溶液中，并加入表面活性劑進行改性；然后按照比例將B溶液加入A溶液中，A溶液和B溶液的比例為1: 2?1: 8，攪拌均勻即可。
[0047](4)基板玻璃的前處理:基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中分別超聲30分鐘。
[0048](5) Al2O3-S12-T1J^膜制備:將干凈的基片浸入陳化好的S1 2溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，將涂有S1J莫層的基片浸入陳化好的1102溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，將涂有S1J莫層和T1 J莫層的基片浸入陳化好的Al 203溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，膜厚為230mm。
[0049](6)冷卻后檢驗包裝。
[0050]上述實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明的構思和保護范圍進行限定，本領域的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。
【主權項】
1.一種Al 203-1102^02無機增透膜的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)Al2O3溶膠的制備: a、將鋁灰添加到濃度為28-30%的鹽酸中，保持78-82°C，持續攪拌2_10h，陳化4_20h后進行過濾，鋁灰與鹽酸的質量比為1: 12; b、往過濾后得到的濾液中滴加濃度為5%-6%的氨水和丙烯酸樹脂，保持溫度為92-960C，調節PH值至8-9攪拌30min，陳化6_12h后得到氧化鋁溶膠； (2)Ti02溶膠的制備:用鈦酸丁酯作前驅物、N-N二甲基乙酰胺作溶劑和水作為前驅體，冰乙酸為穩定劑，按照摩爾比1: 25: 4: 0.8的比例混合，添加鹽酸調節pH至中性，室溫陳化I?4天； (3)S12S膠制備 a、將TE0S、乙醇和水三者作為前驅體，按照摩爾比1: 30: 4的比例混合，添加鹽酸調節pH至2-5，室溫陳化I?10天即可； b、將納米二氧化硅粉體分散在乙醇溶液中，并加入表面活性劑進行改性；然后按照比例將B溶液加入A溶液中，A溶液和B溶液的比例為1: 2?1: 8，攪拌均勻即可； (4)基板玻璃的前處理:基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中分別超聲30分鐘； (5)Al2O3-T12-S1J^膜制備:將干凈的基片浸入陳化好的S1 2溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，將涂有S1J莫層的基片浸入陳化好的1102溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面，將涂有S1J莫層和T1 J莫層的基片浸入陳化好的Al 203溶膠中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中經200?400°C熱處理固化，揮發溶膠中的溶劑，使薄膜緊密粘附在玻璃表面； (6)冷卻后檢驗包裝。2.根據權利要求1所述的一種Al203-Ti02-Si0#機增透膜的制備方法，其特征在于:所述增透膜的膜厚為200-250mm。3.根據權利要求2所述的一種Al203-Ti02-Si0#機增透膜的制備方法，其特征在于:所述增透膜的膜厚為230mm。
【專利摘要】本發明公開了一種Al2O3-TiO2-SiO2無機增透膜的制備方法，所述增透膜的前軀體溶膠通過增加和修改SiO2的性質，引入TiO2和Al2O3制成，包括以下步驟：(1)Al2O3溶膠的制備；(2)TiO2溶膠的制備；(3)SiO2溶膠制備；(4)基板玻璃的前處理；(5)Al2O3-TiO2-SiO2薄膜制備；(6)冷卻后檢驗包裝。本發明的Al2O3-TiO2-SiO2增透膜具備優秀的增透性能和非常卓越的觸變性，同時具備良好的自潔凈功能和優秀的化學穩定性，制備工藝簡單。
【IPC分類】C03C17/34
【公開號】CN105152547
【申請號】CN201510448425
【發明人】魏欣
【申請人】江蘇欣潤塑膠有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年7月27日