一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于礦物加工領域，具體涉及一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法。
【背景技術】
[0002]三水碳酸鎂晶須是碳酸鎂的單晶體，其化學式為MgCO3.3H20，其表面光滑、物化性質優異，性價比高。與普通的堿式碳酸鎂相比，三水碳酸鎂晶須晶體不僅發育完整，晶須無色透明，而且晶體所包含的缺陷少，晶體強度高，可用于制備高純硫酸鎂、氫氧化鎂、堿式碳酸鎂、氧化鎂、硝酸鎂及其它鎂鹽產品；并且可直接用于塑料、橡膠、涂料、油墨等的增強及改性，而且可以作為過濾材料。
[0003]目前對三水碳酸鎂晶須的合成主要采用水浴法，盡管該方法具有使反應物料受熱均勻，便于觀察等優點，但在制備三水碳酸鎂晶須的過程中，該方法反應時間長，合成的三水碳酸鎂晶須產品產率相對較低，能耗相對較高。
【發明內容】
[0004]針對現有技術水浴法合成三水碳酸鎂晶須存在的問題，本發明提供一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法，目的是提高三水碳酸鎂晶須產品產率并簡化工藝設備。
[0005]為達到上述目的，本發明的技術方案按照以下步驟進行:
Cl)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成0.5-1.0mo I/L的溶液，將碳酸氫銨配制成
1.0-2.0moI/L 的溶液；
(2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應罐中后，在20°C~30°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時攪拌攪拌，5~10秒加入完畢，得到混合物料；
(3)將裝有混合物料的反應罐移至超聲波化學反應器中，在超聲波作用下反應5~20分鐘后，將反應過程中產生的氣體收集，得到CO2產品；
(4)將反應罐中的反應漿料在低速離心機中離心脫水，得到固體物質和離心液；將離心液在100~150°C下加熱30~60min，產生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復上述反應過程；得到的固體物質用去離子水多次洗滌后，烘干得到三水碳酸鎂晶須產品，產品長度40~50μπι，產品直徑0.5-1.0 μπι，長徑比達 60-80 ο
[0006]其中，所述的攪拌轉速為120~360r/min。
[0007]所述的烘干條件是在30~40°C下烘干3h~4h。
[0008]與現有技術相比，本發明的特點和有益效果是:
本發明采用六水氯化鎂與碳酸氫銨作為反應原料合成三水碳酸鎂晶須產品，發生的反應是:
MgCl2.6H20+2NH4HC03=MgC03.3H20 丨 +2NH4C1+4H20+C02 ?
在超聲波的作用下，六水氯化鎂和碳酸氫銨微粒間及其與水分子界面上的摩擦，還有水溶液對超聲波的吸收使超聲能量轉化為熱能，從而整體提高了反應體系的反應溫度；超聲波還引起六水氯化鎂和碳酸氫銨微粒的振動，其加速度相當大，大的加速度能顯著增大反應體系中微粒之間的相互碰撞頻率，從而加快了反應速度；超聲波還在一定聲強下造成氣泡的產生、膨脹以及崩潰的，即空化效應，在空化效應過程中，反應體系中的微小液胞在聲波作用下被激活，表現為液胞的振蕩、伸長、收縮乃至崩潰等一系列動力學過程，促使反應體系中水分子產生急速運動，從而致破壞反應體系中質點結構，促進化學反應過程快速進行。
[0009]本發明中將超聲波應用于碳酸鎂微晶合成，不僅操作簡便快捷、無需加熱、反應速度快，而且由于超聲能夠消除液相反應體系中存在反應濃度梯度的缺陷，使反應物料混合均勻，能夠影響晶體結晶生長過程中晶核之間的結合能，從而加快晶體結晶生長速度，使晶體合成效果好，顯示出明顯的優勢。
[0010]本發明的技術方案生產工藝及其設備簡單，反應時間短，產品產率高，成本低廉，無環境污染，為綠色生產工藝，易于實現工業化生產，不僅提高了三水碳酸鎂晶須的產率，同時提升了產品質量，增加了下游產品的生產率，有利于增加開發產品自身的價值。
[0011]本發明受國家青年科學基金項目:碳酸鎂晶須微觀結構演變規律及晶型穩定化研究(51004064)和國家青年科學基金項目:三水碳酸鎂晶體微觀形貌調控及其形成機理研究(51204091)資助。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明的工藝流程圖；
圖2是本發明實施例1制備的三水碳酸鎂晶須的SEM照片；
圖3是本發明實施例2制備的三水碳酸鎂晶須光學顯微鏡下的照片；
圖4是本發明實施例3制備的三水碳酸鎂晶須光學顯微鏡下的照片；
圖5是本發明實施例3制備的三水碳酸鎂晶須的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0013]本發明試試所使用的化學試劑為市購分析純級別試劑，其中六水氯化鎂為沈陽市華東試劑廠生產，碳酸氫銨為沈陽市華東試劑廠生產。
[0014]本發明實施例中使用的超聲波化學反應器型號為上海重船第七二六研究所CQF-50超聲波清洗器，其頻率為40000HZ.。
[0015]實施例1
本實施例的技術方案如圖1所示，按照以下步驟進行:
(1)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成0.5mol/L的溶液，將碳酸氫銨配制成1.0moI/L的溶液；
(2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應罐中后，在20°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時攪拌攪拌，攪拌轉速為360r/min，5秒加入完畢，得到混合物料；
(3)將裝有混合物料的反應罐移至超聲波化學反應器中，在超聲波作用下反應20分鐘后，將反應過程中產生的氣體收集，得到CO2產品；
(4)將反應罐中的反應漿料在低速離心機中離心脫水，得到固體物質和離心液；將離心液在100°C下加熱60min，產生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復上述反應過程；得到的固體物質用去離子水多次洗滌后，在40°c下烘干3h，得到三水碳酸鎂晶須產品，其SEM圖如圖2所示，產品長度40~44 μ m，產品直徑0.68-72 μ m，長徑比達64.7。
[0016]實施例2
本實施例的技術方案如圖1所示，按照以下步驟進行:
(1)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成0.75mol/L的溶液，將碳酸氫銨配制成1.5mol/L的溶液；
(2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應罐中后，在25°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時攪拌攪拌，攪拌轉速為120~360r/min，8秒加入完畢，得到混合物料；
(3)將裝有混合物料的反應罐移至超聲波化學反應器中，在超聲波作用下反應5分鐘后，將反應過程中產生的氣體收集，得到CO2產品；
(4)將反應罐中的反應漿料在低速離心機中離心脫水，得到固體物質和離心液；將離心液在150°C下加熱30min，產生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復上述反應過程；得到的固體物質用去離子水多次洗滌后，在30°C下烘干4h，得到三水碳酸鎂晶須產品，其光學顯微鏡照片如圖3所示，產品長度46~50 μ m，產品直徑0.6-0.75 μ m，長徑比達80。
[0017]實施例3
本實施例的技術方案如圖1所示，按照以下步驟進行:
Cl)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成1.0moI/L的溶液，將碳酸氫銨配制成2.0moI/L的溶液；
(2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應罐中后，在30°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時攪拌攪拌，攪拌轉速為120r/min，10秒加入完畢，得到混合物料；
(3)將裝有混合物料的反應罐移至超聲波化學反應器中，在超聲波作用下反應15分鐘后，將反應過程中產生的氣體收集，得到CO2產品；
(4)將反應罐中的反應漿料在低速離心機中離心脫水，得到固體物質和離心液；將離心液在120°C下加熱45min，產生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復上述反應過程；得到的固體物質用去離子水多次洗滌后，在35°C下烘干3.5h，得到三水碳酸鎂晶須產品，其光學顯微鏡照片如圖4所示，產品長度40~42 μ m，產品直徑0.65-0.72 μ m，長徑比達63，其XRD圖如圖5所示，從圖5中可以看出沒有無關雜峰出現，說明碳酸鎂晶須產品的純度很高。
【主權項】
1.一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法，其特征在于按照以下步驟進行: (1)以水為溶劑，將六水氯化鎂制成0.5-1.0mo I/L的溶液，將碳酸氫銨配制成1.0-2.0moI/L 的溶液； (2)將配制好的六水氯化鎂溶液移至反應罐中后，在20°C~30°C將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，同時攪拌攪拌，5~10秒加入完畢，得到混合物料； (3)將裝有混合物料的反應罐移至超聲波化學反應器中，在超聲波作用下反應5~20分鐘后，將反應過程中產生的氣體收集，得到CO2產品； (4)將反應罐中的反應漿料在低速離心機中離心脫水，得到固體產物和離心液；將離心液在100~150°C下加熱30~60min，產生的氣體低溫冷凝，得到氯化銨產品，然后將加熱后剩余的液體送至步驟(I)并補加水，與六水氯化鎂配制溶液，重復上述反應過程；得到的固體產物用去離子水多次洗滌后，烘干得到三水碳酸鎂晶須產品，產品長度40~50 μ m，產品直徑0.5-1.0 μπι，長徑比達 60-80 ο2.根據權利要求1所述一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法，其特征在于所述的攪拌轉速為 120~360r/min。3.根據權利要求1所述一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法，其特征在于所述的烘干條件是在30~40°C下烘干3h~4h。
【專利摘要】本發明屬于礦物加工領域，具體涉及一種超聲波制備三水碳酸鎂晶須的方法。本發明在20℃~30℃將碳酸氫銨溶液加入六水氯化鎂溶液中，然后移至超聲波化學反應器中，在超聲波作用下反應5~20分鐘，然后將反應漿料離心脫水，得到固體物質和離心液，得到的固體物質用去離子水多次洗滌后，烘干得到三水碳酸鎂晶須產品，產品長度40~50μm，產品直徑0.5~1.0μm，長徑比達60~80。本發明中將超聲波應用于碳酸鎂微晶合成，不僅操作簡便快捷、無需加熱、反應速度快，而且由于超聲能夠消除液相反應體系中存在反應濃度梯度的缺陷，使反應物料混合均勻，能夠影響晶體結晶生長過程中晶核之間的結合能，從而加快晶體結晶生長速度，使晶體合成效果好，顯示出明顯的優勢。
【IPC分類】C30B29/62, C30B7/14, C30B29/10
【公開號】CN105113008
【申請號】CN201510625387
【發明人】閆平科, 高玉娟, 馬云東, 張旭
【申請人】遼寧工程技術大學
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月28日