一種空心棒狀硼化鋯粉體的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種空心棒狀硼化鋯粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，能夠勝任極端環境要求的材料主要集中在高熔點硼化物、碳化物如ZrB2,HfB2, ZrC, HfC和TaC等組成的超高溫陶瓷材料。在這些超高溫陶瓷材料體系中，硼化鋯因其具有高穩定性、高熔點(3240°C )、高硬度(莫氏硬度為9)、良好的導熱性(熱導率為23-25ff/(m.K))、良好的導電性(電導約為IX 10sS/m)等優點，在高溫陶瓷材料、陶瓷基復合材料等領域中得到了廣泛的關注和應用。
[0003]硼化鋯的制備過程中，硼化鋯粉體的物理形態、雜質含量以及比表面積等都會影響硼化鋯的實際應用，而提高比表面積有助于促進硼化鋯粉體的燒結，目前硼化鋯粉體除無規則形態外以球型、棒狀為主，而擁有更大比表面積的空心結構報道較少。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種操作安全，成本低，合成空心棒狀結構的硼化鋯粉體的制備方法。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]本發明所述空心棒狀硼化鋯粉體的制備方法，是采用蔗糖為碳源、正丙醇鋯為鋯源、硼酸為硼源，通過溶膠凝膠-碳熱還原法制備得到，具體包括以下步驟:
[0007]步驟1、將蔗糖和硼酸加入醋酸中，在75?85°C下攪拌30?50min，得到溶液A，其中蔗糖和硼酸的摩爾比為1:7 ;
[0008]步驟2、在步驟I得到的溶液A中滴加正丙醇鋯，然后在60?70°C下攪拌3?5h，得到溶液B，其中，硼酸和正丙醇鋯的摩爾比為3:1 ;
[0009]步驟3、將步驟2得到的溶液B置于真空干燥箱中，在110?120°C溫度下、0.01?0.02MPa壓力下干燥2?3h，冷卻后研磨，得到前驅體粉末；
[0010]步驟4、硼化鋯粉體的合成:將步驟3得到的前驅體粉末置于馬弗爐中，在600?700°C下保溫3?5h，隨爐冷卻至室溫后取出；然后將上步處理得到的粉末置于真空碳管燒結爐中，以5?10°C /min的速率將溫度由室溫升溫至1180?1220°C，在1180?1220°C溫度、氬氣氣氛下保溫Ih ;然后以5?8°C /min的升溫速率升溫至1550°C，在1550°C溫度、氬氣氣氛下保溫2h，隨爐自然冷卻至室溫，即得到本發明所述空心棒狀硼化鋯粉體。
[0011]本發明的有益效果為:
[0012]本發明制備得到的棒狀硼化鋯粉體為空心結構，具有比普通棒狀結構更大的比表面積；燒結溫度低，燒結性能好；制備工藝簡單穩定，操作安全，成本低，粉體氧含量低。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明實施例1制備得到的硼化鋯粉體的XRD圖譜；
[0014]圖2為本發明實施例1制備得到的硼化鋯粉體的SEM圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結合附圖和實施例詳述本發明的技術方案。
[0016]實施例1
[0017]一種空心棒狀硼化鋯粉體的制備方法，具體包括以下步驟:
[0018]步驟1、將2.5g蔗糖、2.97g硼酸加入36mL醋酸中，然后在磁力攪拌器上80°C下勻速攪拌30min，得到溶液A;
[0019]步驟2、將5.30g正丙醇鋯勻速滴入步驟I得到的溶液A中，然后在磁力攪拌器上65°C下勻速攪拌3.5h，得到溶液B ;
[0020]步驟3、將步驟2得到的溶液B置于真空干燥箱中，在110°C溫度下、0.0lMPa壓力下干燥2h，冷卻后研磨，得到前驅體粉末；
[0021 ] 步驟4、硼化鋯粉體的合成:將步驟3得到的前驅體粉末置于馬弗爐中，在600°C下保溫3h，隨爐冷卻至室溫后取出；然后將取出的粉末置于真空碳管燒結爐中，以10°C /min的速率將溫度由室溫升溫至1200°C，在1200°C溫度、氬氣氣氛下保溫Ih ;然后以5°C /min的升溫速率由1200°C升溫至1550°C，在1550°C溫度、氬氣氣氛下保溫2h，隨爐自然冷卻至室溫，即得到本發明所述空心棒狀硼化鋯粉體。
[0022]圖1為本發明實施例1制備得到的硼化鋯粉體的XRD圖譜；由圖1可知，實施例1成功制備得到了硼化鋯粉體。圖2為本發明實施例1制備得到的硼化鋯粉體的SEM圖；由圖2可知，實施例1得到的硼化鋯粉體為空心棒狀結構。
[0023]實施例2
[0024]一種空心棒狀硼化鋯粉體的制備方法，具體包括以下步驟:
[0025]步驟1、將3.0Og蔗糖、3.56g硼酸加入43mL醋酸中，然后在磁力攪拌器上75°C下勻速攪拌40min，得到溶液A ;
[0026]步驟2、將6.36g正丙醇鋯勻速滴入步驟I得到的溶液A中，然后在磁力攪拌器上60°C下勻速攪拌4h，得到溶液B ;
[0027]步驟3、將步驟2得到的溶液B置于真空干燥箱中，在120°C溫度下、0.02MPa壓力下干燥2.5h，冷卻后研磨，得到前驅體粉末；
[0028]步驟4、硼化鋯粉體的合成:將步驟3得到的前驅體粉末置于馬弗爐中，在650°C下保溫4h，隨爐冷卻至室溫后取出；然后將取出的粉末置于真空碳管燒結爐中，以10°C /min的速率將溫度由室溫升溫至1180°C，在1180°C溫度、氬氣氣氛下保溫Ih ;然后以5°C /min的升溫速率由1180°C升溫至1550°C，在1550°C溫度、氬氣氣氛下保溫2h，隨爐自然冷卻至室溫，即得到本發明所述空心棒狀硼化鋯粉體。
[0029]實施例3
[0030]步驟1、將3.50g蔗糖、4.46g硼酸加入55mL醋酸中，然后在磁力攪拌器上85°C下勻速攪拌50min，得到溶液A ;
[0031]步驟2、將7.95g正丙醇鋯勻速滴入步驟I得到的溶液A中，然后在磁力攪拌器上70 °C下勻速攪拌4.5h，得到溶液B ;
[0032]步驟3、將步驟2得到的溶液B置于真空干燥箱中，在110°C溫度下、0.02MPa壓力下干燥3h，冷卻后研磨，得到前驅體粉末；
[0033]步驟4、硼化鋯粉體的合成:將步驟3得到的前驅體粉末置于馬弗爐中，在700°C下保溫5h，隨爐冷卻至室溫后取出；然后將取出的粉末置于真空碳管燒結爐中，以10°C /min的速率將溫度由室溫升溫至1220°C，在1220°C溫度、氬氣氣氛下保溫Ih ;然后以5°C /min的升溫速率由1220°C升溫至1550°C，在1550°C溫度、氬氣氣氛下保溫2h，隨爐自然冷卻至室溫，即得到本發明所述空心棒狀硼化鋯粉體。
【主權項】
1.一種空心棒狀硼化鋯粉體的制備方法，包括以下步驟: 步驟1、將蔗糖和硼酸加入醋酸中，在75?85°C下攪拌30?50min，得到溶液A，其中蔗糖和硼酸的摩爾比為1:7; 步驟2、在步驟I得到的溶液A中滴加正丙醇鋯，然后在60?70°C下攪拌3?5h，得到溶液B，其中，硼酸和正丙醇鋯的摩爾比為3:1; 步驟3、將步驟2得到的溶液B置于真空干燥箱中，在110?120°C溫度下、0.01?.0.02MPa壓力下干燥2?3h，冷卻后研磨，得到前驅體粉末； 步驟4、硼化鋯粉體的合成:將步驟3得到的前驅體粉末置于馬弗爐中，在600?700°C下保溫3?5h，隨爐冷卻至室溫后取出；然后將上步處理得到的粉末置于真空碳管燒結爐中，以5?10°C /min的速率將溫度由室溫升溫至1180?1220°C，在1180?1220°C溫度、氬氣氣氛下保溫Ih ;然后以5?8°C /min的升溫速率升溫至1550°C，在1550°C溫度、氬氣氣氛下保溫2h，隨爐自然冷卻至室溫，即得到本發明所述空心棒狀硼化鋯粉體。
【專利摘要】一種空心棒狀硼化鋯粉體的制備方法，屬于粉體材料制備技術領域。包括：1)將蔗糖和硼酸加入醋酸中，在75～85℃下攪拌30～50min，得到溶液A；2)在溶液A中滴加正丙醇鋯，在60～70℃下攪拌3～5h，干燥，研磨，得到前驅體粉末；3)將前驅體粉末在馬弗爐中600～700℃下保溫3～5h；然后置于燒結爐，以5～10℃/min的速率升溫至1180～1220℃，在1180～1220℃、氬氣下保溫1h；再以5～8℃/min的速率升溫至1550℃，在1550℃、氬氣下保溫2h。本發明得到的棒狀硼化鋯粉體為空心結構，具有比普通棒狀結構更大的比表面積；且工藝簡單，操作安全，成本低。
【IPC分類】C01B35/04
【公開號】CN105084380
【申請號】CN201510476739
【發明人】王昕 , 唐浩月, 馮瀟強, 謝建良, 鄧龍江
【申請人】電子科技大學
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月6日