微波輻射快速制備可溶性石墨烯納米片的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種石墨烯納米片的制備方法，尤其是涉及一種可溶性石墨烯納米片的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化石墨還原法是目前制備石墨烯最熱門的方法，所用的還原劑主要有水合肼、硼氫化鈉、對苯二胺等，雖然這些還原劑能有效的將氧化石墨烯還原，但是其巨大的毒性限制了推廣和應用。最近，有人又先后用抗壞血酸、葡萄糖、檸檬酸、氨基酸、硫化物等綠色氧化劑，但是他們的還原效果沒有水合肼好，且反應時間長。而且，先前的研究顯示，這種方法導致在石墨分散體中引入了一些雜質和殘余的還原劑。此外，超聲后的氧化石墨烯(GO)分散體的還原導致它親水性的顯著下降并最終導致它們不可逆的聚集和沉淀，這將大大影響石墨烯優異性能的發揮。
【發明內容】
[0003]本發明為了克服上述的不足，提供了一種微波輻射快速制備可溶性石墨烯納米片的方法，通過該方法制備的石墨稀性能穩定。
[0004]本發明的技術方案如下:
[0005]—種微波輻射快速制備可溶性石墨烯納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006](I)將膨脹石墨、過硫酸鈉、釩酸鈉、H4PW11VO4。和去離子水在常溫下攪拌反應；
[0007](2)反應結束后，減壓抽濾，洗滌濾餅至中性，并將濾餅自然干燥2h ;
[0008](3)將濾餅氧化，得到氧化石墨烯GO ；
[0009](4)再減壓抽濾，洗滌濾餅至中性，并在去離子水中對其超聲；
[0010](5)在超聲后的GO溶液里加入PAM分散液，再超聲抽濾；
[0011](6)通過微波輻射還原，得到可溶性石墨烯納米片。
[0012]其中，步驟⑴中膨脹石墨、過硫酸鈉、釩酸鈉和H4PW11VO4。各lg，去離子水20ml，反應時間為2h。
[0013]步驟(3)中通過去離子水和雙氧水各20ml來進行氧化，氧化時間為lh。
[0014]步驟⑷中的超聲在30ml去離子水中完成，超聲時間為20min，以達到完成修飾的目的。
[0015]步驟(5)中PAM分散液為1ml，5mg/ml，超聲時間為lOmin。取5mg聚丙烯酰胺溶解在Iml蒸餾水中60°C加熱，得到5mg/ml PAM分散液。
[0016]步驟(6)中通過微波爐500W加熱30min來完成還原。
[0017]本發明的有益效果是:
[0018]本發明通過微波輻射法還原超聲后的氧化石墨來制備穩定的可溶性石墨烯納米片，該方法成本低、簡便、快速，不需要用任何光催化劑或者還原劑，實現了大規模的生產綠色環保穩定的可溶性石墨烯納米片分散體GNs/PAM。
【附圖說明】
[0019]本發明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
[0020]圖1是氧化石墨烯GO的UV圖；
[0021 ] 圖2是可溶性石墨烯納米片GNs/PAM的UV圖；
[0022]圖3是可溶性石墨烯納米片GNs/PAM的粒徑測試圖；
[0023]圖4是原料膨脹石墨的SEM圖；
[0024]圖5是氧化石墨的SEM圖；
[0025]圖6是可溶性石墨烯納米片GNs/PAM的SEM圖；
[0026]圖7是可溶性石墨烯納米片GNs/PAM的照片。
【具體實施方式】
[0027]本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
[0028]—種微波輻射快速制備可溶性石墨烯納米片的方法，包括以下步驟:稱取膨脹石墨、過硫酸鈉、釩酸鈉和H4PW11VO4。各lg，以及去離子水20ml，置于50ml的燒杯中，常溫下攪拌反應2h。反應結束后，減壓抽濾，洗滌濾餅至中性，取濾餅自然干燥2h。將濾餅置于50ml燒杯中，加入去離子水和雙氧水各20ml，反應lh，完成氧化過程，得到氧化石墨烯G0。減壓抽濾，洗滌濾餅至中性，放入30ml去離子水中超聲20min，完成修飾過程。在超聲后的GO溶液里加入PAM分散液Iml，再超聲1min后抽濾，取濾液，通過微波爐500W加熱30min，完成還原過程，得到可溶性石墨烯納米片。
[0029]對上述氧化石墨烯GO和石墨烯RGO的樣品通過紫外光譜儀(UV) (T6北京普析通用儀器有限公司生產)進行分析:波長為210-400nm(見圖1和圖2)。
[0030]由圖1可以看出，由膨脹石墨制備的氧化石墨在233nm處出現了強吸收峰，這與標準譜圖所示氧化石墨的特征峰相符。說明，由膨脹石墨通過氧化生成了氧化石墨。圖2可以看出，氧化石墨經微波還原后在233nm處的特征峰消失，同時在270nm處出現了吸收峰，其符合石墨烯的特征峰。這說明氧化石墨經過微波處理，還原成了石墨烯。氧化石墨經過微波輻射還原后，石墨烯的結構保持，這與石墨烯的SEM照片分析是一致的。
[0031]將可溶性石墨稀納米片樣品通過納米粒度分析儀(ΝΑΝ0ΡΗ0Χ Particle SizeAnalysis)進行分析(見圖3)，測試范圍:l-lOOOOnm，濃度范圍:ppm-70vol.%，光源:氦氖激光、波長632.8nm，激光功率:10mw，溫度:15-40°C，濕度20-70%無冷凝。如圖3所示，以膨脹石墨為原料制備的石墨稀納米片的粒徑約為1.35nm，由此可得，成功制備了納米級的石墨稀納米片。
[0032]對膨脹石墨、氧化石墨GO和可溶性石墨烯納米片GNs/PAM的樣品通過日本日立公司生產的S4800型掃描電鏡SEM進行分析(見圖4、圖5和圖6)，其中各參數如下，加速電壓:20kV，放大倍率:25?200.000，分辨率:3.5nm，真空度:6X10 6Pa0
[0033]圖4為原料膨脹石墨的SEM圖，從圖3可以看出，膨脹石墨外觀呈疏松的長條狀，這是因為天然石墨在熱膨脹過程中氧化碳等小分子氣體的快速脫離使得石墨發生折疊。
[0034]圖5為氧化石墨烯GO的SEM圖，圖4中氧化石墨烯GO是片層結構聚集，這主要是在氧化、清洗、干燥、超聲剝離過程后，GO表面的含氧官能團使層間距增大，減弱了層片之間的作用力，導致部分層片剝離，圖中的GO聚集在一起。
[0035]圖6為可溶性石墨烯納米片GNs/PAM的SEM圖，可以看出，石墨烯呈片狀結構，其片層很薄且片層的長厚比很大，使其表面積增大，吸附能力增強，表明制得的石墨烯完整性好，具有比膨脹石墨和氧化石墨更大的表面積。
[0036]對可溶性石墨烯納米片GNs/PAM的樣品拍照，圖7為可溶性石墨烯納米片GNs/PAM的照片，可以看出，石墨烯納米片GNs/PAM為可溶性的均一溶液，而不加PAM分散劑生成的石墨烯為不溶性的沉淀物。
[0037]本發明并不局限于前述的【具體實施方式】。本發明擴展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【主權項】
1.一種微波輻射快速制備可溶性石墨烯納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將膨脹石墨、過硫酸鈉、釩酸鈉、H4PW11VO4。和去離子水在常溫下攪拌反應； (2)反應結束后，減壓抽濾，洗滌濾餅至中性，并將濾餅自然干燥； (3)將濾餅氧化，得到氧化石墨烯GO; (4)再減壓抽濾，洗滌濾餅至中性，并在去離子水中對其超聲； (5)加入PAM分散液，再超聲后抽濾； (6)將濾液通過微波輻射還原，得到可溶性石墨烯納米片。2.根據權利要求1所述的可溶性石墨烯納米片，其特征在于，步驟(I)中膨脹石墨、過硫酸鈉、釩酸鈉和H4PW11VO4。各lg，去離子水20ml，反應時間為2h。3.根據權利要求1所述的可溶性石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的干燥時間為2h。4.根據權利要求1所述的可溶性石墨烯納米片的制備方法，其特征在于，步驟(3)中通過去離子水和雙氧水各20ml來氧化，氧化時間為lh。5.根據權利要求1所述的可溶性石墨烯納米片，其特征在于，步驟(4)中的超聲在30ml去離子水中完成，超聲時間為20min。6.根據權利要求1所述的可溶性石墨烯納米片，其特征在于，步驟(5)中的PAM分散液，加入量為lml，5mg/ml，超聲時間為lOmin。7.根據權利要求1所述的可溶性石墨烯納米片，其特征在于，步驟(6)中通過微波輻射30min來完成還原。
【專利摘要】本發明公開了一種微波輻射快速制備可溶性石墨烯納米片的方法，包括以下步驟：(1)將膨脹石墨、過硫酸鈉、釩酸鈉、H4PW11VO40和去離子水在常溫下攪拌反應；(2)反應結束后，減壓抽濾，洗滌濾餅至中性，并將濾餅自然干燥；(3)將濾餅氧化，得到氧化石墨烯GO；(4)再減壓抽濾，洗滌濾餅至中性，并在去離子水中對其超聲；(5)加入PAM分散液，再超聲后抽慮；(6)將濾液通過微波輻射還原，得到可溶性石墨烯納米片。本發明成本低、簡便、快速，不需要用任何光催化劑或者還原劑，實現了大規模的生產綠色環保穩定的可溶性石墨烯分散體。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, C01B31/04
【公開號】CN105084349
【申請號】CN201510016882
【發明人】彭革, 尤玉靜
【申請人】寧波工程學院
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年1月7日