一種水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料化學領域，具體涉及一種水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著石墨烯的發現和廣泛應用，引發了工業界和學術界對二維材料的極大關注。層狀結構材料的剝離和分散應運而生，而逐漸成為當前研究的熱點和重要研究方向。
[0003]三氧化鉬作為一種重要的層狀結構氧化物，而逐漸受到材料科學工作者的注意。而三氧化鉬納米帶因其獨特的結構特征在光催化，電催化，鋰離子電池和超級電容器等領域相繼得到應用。為了充分利用三氧化鉬層狀結構特征并拓寬其應用領域，對三氧化鉬納米帶的剝離和在溶液中分散三氧化鉬制備膠體成為新的材料合成和制備途徑。當前對三氧化鉬體材料及三氧化鉬納米帶的剝離和在溶液中分散幾乎都涉及到制備過程中有機添加劑，如三乙醇胺，甲酰胺等的加入。這些無疑給三氧化鉬膠體的使用帶來了諸多限制。
[0004]綜述當前國內外大量專利和文獻，關于利用一種水蒸氣熏蒸的合成工藝來實現三氧化鉬納米帶的剝離及分散鮮有報道，特別是在水中自穩定分散三氧化鉬納米帶還未見報道。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于針對上述現有技術存在的問題，提供一種水中自穩定分散三氧化鉬納米帶的制備方法。
[0006]具體步驟為:
(I)將0.5-1克分析純鉬酸銨倒入燒杯中，加入15-30毫升去離子水，使其溶解。
[0007](2)在步驟(I)所得溶液中，加入2-6毫升分析純硝酸，在室溫下充分攪拌10-30分鐘。
[0008](3)將步驟(2)所得溶液放入100毫升高壓反應釜中，封閉好后，在160-180°C恒溫干燥箱中水熱反應14-24小時，水熱反應結束后，自然冷卻至室溫后取出反應釜。
[0009](4)將步驟(3)所得產物離心過濾，用無水乙醇洗滌3-6次，在70°C恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶。
[0010](5)將0.5-1.5克步驟(4)所得白色粉體一維三氧化鉬納米帶用碳纖維紙包裹好，放入盛有10-30毫升去離子水的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在180-220°C恒溫干烘箱中水蒸氣熏蒸10-24小時，即得到(001)，(100)和(010)三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶粉體。
[0011](6)將0.5-1.5克步驟(5)所得晶格膨脹的三氧化鉬納米帶放入40-80毫升去離子水中，常溫下剝離即獲得水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體。
[0012]本發明合成工藝簡單，成本低；水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體通過水蒸氣熏蒸法獲得(001)、(100)和(010)三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶粉體，然后直接在水中分散形成膠體，為今后探索合成膠體提供了新途徑。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明實施例1的(001)、(100)和(010)三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶和白色三氧化鉬納米帶對比的X-射線衍射圖；
圖2為本發明實施例1的(001)、(100)和(010)三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶和白色三氧化鉬納米帶對比的場發射掃描圖，(a):白色三氧化鉬納米帶，(b):
(001)、( 100 )和(010 )三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶。
[0014]圖3為本發明實施例1的(001)、(100)和(010)三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶水中剝離后的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0015]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0016]實施例1:
(I)將分析純0.5克鉬酸銨倒入燒杯中，加入去15毫升離子水，使其溶解。
[0017](2)在步驟(I)所得溶液中，加入2毫升分析純硝酸，在室溫下充分攪拌10-30分鐘。
[0018](3)將步驟(2)所得溶液放入100毫升高壓反應釜中，封閉好后，放入160°C恒溫干燥箱中，水熱反應14小時結束后，自然冷卻至室溫后取出反應釜。
[0019](4)將步驟(3)所得產物離心過濾，用無水乙醇洗滌6次，在70°C恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶。
[0020](5)將0.5克步驟(4)所得白色粉體一維三氧化鉬納米帶用碳纖維紙包裹好，放入盛有10毫升去離子水的100毫升帶支架的水熱反應釜中，在180°C恒溫干烘箱中熏蒸15小時，自然冷卻得到(001)、(100)和(010)三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶。
[0021](6)將0.5克步驟(5)所得晶格膨脹的三氧化鉬納米帶放入40毫升去離子水中，常溫下剝離即獲得水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體。
[0022]實施例2:
水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體的制備方法，它包括如下步驟:
(I)將I克分析純鉬酸銨倒入燒杯中，加入去25毫升離子水，使其溶解。
[0023](2)在步驟(I)所得溶液中，加入6毫升分析純硝酸，在室溫下充分攪拌10分鐘。
[0024](3)將步驟(2)所得溶液放入100毫升高壓反應釜中，封閉好后，放入180°C恒溫干燥箱中，水熱反應20小時結束后，自然冷卻至室溫后取出反應釜。
[0025](4)將步驟(3)所得產物離心過濾，用無水乙醇洗滌4次，在70°C恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶。
[0026](5)將I克步驟(4)所得白色粉體一維三氧化鉬納米帶用碳纖維紙包裹好，放入盛有20毫升去離子水的100毫升帶支架的水熱反應釜中，在200°C恒溫干烘箱中熏蒸20小時，自然冷卻得到(001)、(100)和(010)三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶。
[0027](6)將1.5克步驟(5)所得晶格膨脹的三氧化鉬納米帶放入80毫升去離子水中，常溫下剝離即獲得水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體。
【主權項】
1.一種水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將0.5-1克分析純鉬酸銨倒入燒杯中，加入15-30毫升去離子水，使其溶解； (2)在步驟(I)所得溶液中，加入2-6毫升分析純硝酸，在室溫下充分攪拌10-30分鐘； (3)將步驟(2)所得溶液放入100毫升高壓反應釜中，封閉好后，在160-180°C恒溫干燥箱中水熱反應14-24小時，水熱反應結束后，自然冷卻至室溫后取出反應釜； (4)將步驟(3)所得產物離心過濾，用無水乙醇洗滌3-6次，在70°C恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶； (5)將0.5-1.5克步驟(4)所得白色粉體一維三氧化鉬納米帶用碳纖維紙包裹好，放入盛有10-30毫升去離子水的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在180-220°C恒溫干烘箱中水蒸氣熏蒸10-24小時，即得到(001)、(100)和(010)三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶粉體； (6)將0.5-1.5克步驟(5)所得晶格膨脹的三氧化鉬納米帶放入40-80毫升去離子水中，常溫下剝離即獲得水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體。
【專利摘要】本發明公開了一種水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體的制備方法。將分析純鉬酸銨倒入燒杯中，加入去離子水，使其溶解；加入硝酸，攪拌10-30分鐘；放入100毫升高壓反應釜中，封閉好后，放入恒溫干燥箱中水熱反應，自然冷卻至室溫；離心過濾，用無水乙醇洗滌3-6次，在70℃恒溫干烘箱中干燥24小時，得到白色粉體一維三氧化鉬納米帶；將白色粉體用碳纖維紙包裹好，放入盛有去離子水的帶支架的水熱反應釜中，在恒溫干烘箱中熏蒸完畢，即得到（001）、（100）和（010）三個方向上晶格均膨脹的藍色三氧化鉬納米帶；將晶格膨脹的三氧化鉬納米帶放入去離子水中，常溫下剝離即獲得水中自穩定分散三氧化鉬納米帶膠體。本發明操作簡便、成本低、耗能低，能大規模合成。
【IPC分類】B82Y40/00, C01G39/02
【公開號】CN105060346
【申請號】CN201510462051
【發明人】王海, 孫壯志, 李字華, 邱陳偉, 蘇健, 王林江
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月31日