一種親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于硅膠制作領(lǐng)域，具體涉及一種親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]普通硅膠具有開放的多孔結(jié)構(gòu)，較大的比表面積，能夠吸附多種物質(zhì)，是一種良好的干燥劑、吸附劑和催化劑載體，但其遇水易炸裂，使得顆粒完整率下降，影響硅膠的正常使用。
[0003]普通硅膠遇水易裂的主要原因:因?yàn)楣羌軓?qiáng)度不牢固，孔分布不均勻，硅膠粒子若短時間內(nèi)吸附大量水，由于顆?？椎姆植技翱讖酱笮〔煌?，吸水的速率不同造成各部位的膨脹率不同，而硅膠固體顆粒結(jié)構(gòu)無法隨之收縮放大，在應(yīng)力作用下就會炸裂。為了使硅膠具備較好的耐水性，主要從兩個方面著手:1、增加硅膠的骨架強(qiáng)度，降低吸脫附水時表面張力的影響，通過加入鈦、鋁等增強(qiáng)劑來增強(qiáng)顆粒強(qiáng)度；2、通過對硅膠表面進(jìn)行修飾處理，鍵入有機(jī)功能活性基團(tuán)，這些基團(tuán)是親水基團(tuán)，但也具有一定的憎水性，可以減緩硅膠對水急劇吸附速率，使硅膠吸附水時表面張力減小，從而使硅膠內(nèi)部應(yīng)力減小，更好的保護(hù)硅膠骨架結(jié)構(gòu)。
[0004]早期，國內(nèi)耐水硅膠的生產(chǎn)工藝，主要是使用硅膠粉末與無機(jī)或有機(jī)粘合劑混合成型，經(jīng)高溫煅燒而成，此法不方便調(diào)節(jié)硅膠的孔徑分布，已逐漸被淘汰。目前，使用硅鋁凝膠法制備硅鋁復(fù)合型耐水材料，該方法制備的硅膠產(chǎn)品耐水性能好，該類產(chǎn)品一般用于工業(yè)方面，主要應(yīng)用于空氣分離過程中的空氣干燥，液氧、液氮制備過程中的乙炔吸附，在石油化工中作液體吸附劑等，但由于這種耐水材料含有較多鋁成分，因而，其在民用、日用方面應(yīng)用較少。
[0005]因此，開發(fā)和研制一種改性耐水硅膠具有一定的現(xiàn)實(shí)意義，其市場應(yīng)用廣闊，尤其在民用、日用方面具有良好的應(yīng)用前景。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠(改性耐水硅膠)的制備方法，通過對硅膠表面鍵入有機(jī)功能活性基團(tuán)，這些基團(tuán)是親水基團(tuán)，但也具有一定的憎水性，可以減緩硅膠對水急劇吸附速率，降低硅膠吸附水時表面張力，從而使硅膠內(nèi)部應(yīng)力減小，達(dá)到遇水不裂，顆粒完整率顯著提高。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠的制備，包括以下步驟:
(O以水玻璃和硫酸為初始原料，經(jīng)過凝膠、酸化處理、老化、洗滌、擴(kuò)孔、干燥得到硅膠；
(2)中間體的制備:所述中間體為γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，采用以γ-氯丙基三甲氧基硅烷為原料與液氨反應(yīng)，制得γ -氨基丙基三甲氧基硅烷，在裝有加熱套、電動攪拌器、溫度計、回流冷凝器的高壓反應(yīng)釜中依次加入30mL甲苯、0.1 moly-氯丙基三甲氧基硅烷，在攪拌條件下反應(yīng)，緩慢通入液氨，反應(yīng)溫度逐漸升高，控制在70-80°C，當(dāng)再次通入液氨溫度下降時，停止通入液氨，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后減壓蒸出γ -氨基丙基三甲氧基硅烷；化學(xué)反應(yīng)式為:如圖2所示；
(3)硅膠與中間體反應(yīng)得到親水基團(tuán)鍵合硅膠，所述親水基團(tuán)鍵合硅膠又名改性耐水娃膠，取一定顆粒度的娃膠(42.8 g)置于反應(yīng)Il中，加入80mL甲苯，0.5克的γ —氨基丙基三甲氧基硅烷，在氮?dú)鈿夥罩屑訜釘嚢杌亓?-4h，反應(yīng)結(jié)束后，過濾出固體物質(zhì)，依次用甲醇、水洗滌數(shù)次，室溫下真空干燥，得到親水基團(tuán)鍵合耐水硅膠；化學(xué)反應(yīng)式為:如圖3所示;
(4)親水基團(tuán)鍵合硅膠經(jīng)洗滌、干燥得到成品；
(5)產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行包裝入庫。
[0007]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明制成的親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠(改性耐水硅膠)，少量親水基團(tuán)的鍵合，可以減緩硅膠對水急劇吸附速率，降低硅膠吸附水時表面張力，從而使硅膠內(nèi)部應(yīng)力減小，達(dá)到遇水不裂，顆粒完整率顯著提高，有效地增加了硅膠的耐水性。
【附圖說明】
[0008]
圖1為一種未水基團(tuán)鍵合的耐水娃膠的制備的不意圖；
圖2為制得γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的化學(xué)反應(yīng)式；
圖3為制得親水基團(tuán)鍵合耐水硅膠化學(xué)反應(yīng)式。
【具體實(shí)施方式】
[0009]一種親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠的制備，包括以下步驟:
(O以水玻璃和硫酸為初始原料，經(jīng)過凝膠、酸化處理、老化、洗滌、擴(kuò)孔、干燥得到硅膠；
(2)中間體的制備:所述中間體為γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，采用以γ-氯丙基三甲氧基硅烷為原料與液氨反應(yīng)，制得γ -氨基丙基三甲氧基硅烷，在裝有加熱套、電動攪拌器、溫度計、回流冷凝器的高壓反應(yīng)釜中依次加入30mL甲苯、0.1 moly-氯丙基三甲氧基硅烷，在攪拌條件下反應(yīng)，緩慢通入液氨，反應(yīng)溫度逐漸升高，控制在80°C，當(dāng)再次通入液氨溫度下降時，停止通入液氨，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后減壓蒸出γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；化學(xué)反應(yīng)式為:如圖2所示；
(3)硅膠與中間體反應(yīng)得到親水基團(tuán)鍵合硅膠，所述親水基團(tuán)鍵合硅膠又名改性耐水娃膠，取42.8 g—定顆粒度的娃膠置于反應(yīng)爸中，加入80mL甲苯，0.5克的γ —氨基丙基三甲氧基硅烷，在氮?dú)鈿夥罩屑訜釘嚢杌亓?h，反應(yīng)結(jié)束后，過濾出固體物質(zhì)，依次用甲醇、水洗滌數(shù)次，室溫下真空干燥，得到親水基團(tuán)鍵合耐水硅膠；化學(xué)反應(yīng)式為:如圖3所示；
(4)親水基團(tuán)鍵合硅膠經(jīng)洗滌、干燥得到成品；
(5)產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行包裝入庫。
[0010]技術(shù)指標(biāo):
(1)微孔容積要求在0.2-1.8 ml/g ;
(2)平均孔徑要求在20-180A；
(3)比表面積要求在280-700m2/g；(4)娃膠顆粒I_4mm;
(5)親水基團(tuán)在硅膠表面上鍵合覆蓋率2-7%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠的制備，其特征在于包括以下步驟: (1)以水玻璃和硫酸為初始原料，經(jīng)過凝膠、酸化處理、老化、洗滌、擴(kuò)孔、干燥得到硅膠； (2)中間體的制備:所述中間體為γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，采用以γ-氯丙基三甲氧基硅烷為原料與液氨反應(yīng)，制得γ -氨基丙基三甲氧基硅烷，在裝有加熱套、電動攪拌器、溫度計、回流冷凝器的高壓反應(yīng)釜中依次加入30mL甲苯、0.1 moly-氯丙基三甲氧基硅烷，在攪拌條件下反應(yīng)，緩慢通入液氨，反應(yīng)溫度逐漸升高，控制在70-80°C，當(dāng)再次通入液氨溫度下降時，停止通入液氨，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后減壓蒸出γ -氨基丙基三甲氧基硅烷；化學(xué)反應(yīng)式為:如圖2所示； (3)硅膠與中間體反應(yīng)得到親水基團(tuán)鍵合硅膠，所述親水基團(tuán)鍵合硅膠又名改性耐水娃膠，取一定顆粒度的娃膠(42.8 g)置于反應(yīng)Il中，加入80mL甲苯，0.5克的γ —氨基丙基三甲氧基硅烷，在氮?dú)鈿夥罩屑訜釘嚢杌亓?-4h，反應(yīng)結(jié)束后，過濾出固體物質(zhì)，依次用甲醇、水洗滌數(shù)次，室溫下真空干燥，得到親水基團(tuán)鍵合耐水硅膠；化學(xué)反應(yīng)式為:如圖3所示; (4)親水基團(tuán)鍵合硅膠經(jīng)洗滌、干燥得到成品； (5)產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行包裝入庫。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠的制備方法，以水玻璃和硫酸為初始原料，經(jīng)過凝膠、酸化處理、老化、洗滌、擴(kuò)孔、干燥得到硅膠；硅膠通過與中間體反應(yīng)得到親水基團(tuán)鍵合硅膠，再經(jīng)過洗滌、干燥、最后成品包裝。本發(fā)明制成的親水基團(tuán)鍵合的耐水硅膠（改性耐水硅膠），少量親水基團(tuán)的鍵合，可以減緩硅膠對水急劇吸附速率，降低硅膠吸附水時表面張力，從而使硅膠內(nèi)部應(yīng)力減小，達(dá)到遇水不裂，顆粒完整率顯著提高，有效地增加了硅膠的耐水性。
【IPC分類】C01B33/187
【公開號】CN105060311
【申請?zhí)枴緾N201510524144
【發(fā)明人】袁仕禎, 趙震, 袁斐, 陳銳
【申請人】安徽良臣硅源材料有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月25日