一種微棱鏡型反光膜用玻璃微珠及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種微棱鏡型反光膜用玻璃微珠及其制備方法，屬于玻璃微珠制造領 域。
【背景技術】
[0002] 反光膜是采用特殊的工藝將由玻璃微珠形成的反射層和PVC、PU、PET、亞克力、PC 等高分子材料相結合而形成的一種新穎的反光材料。微棱鏡型反光膜的反光原理是依據光 線在三維空間中，從一定的角度入射，在相互垂直的3個平面上發生3次反射，然后沿著 原來的入射方向反射回去。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在實際生產中，由 于其表面呈"親水疏油"的極性狀態，導致其與高分子聚合物基體之間的相容性和親和性 較差，與聚合物基體之間的明顯界面效應使得玻璃微珠產生團聚等現象，影響反光膜的性 能，導致品質下降。
【發明內容】
[0003] 本發明的在于針對現有技術的不足，提供一種亮度高，耐久性好的微棱鏡型反光 膜用玻璃微珠及其制備方法。
[0004] 為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：
[0005] -種微棱鏡型反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：河砂32-46、高嶺土 23-37、銀星石16-28、硅硼鈣石30-40、氫氧化鈣15-25、二氧化硅20-30、二氧化鈦10-15、角 閃石12-23、十二烷基二羥乙基甜菜堿4-6、妥爾油瀝青磺酸鈉5-8、十二烷基二甲基芐基氯 化銨3-5、脂肪醇聚醚酰胺4. 5-6. 5、添加劑5-10 ;
[0006] 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量份的原料：螢石尾礦40-50、廢棄 型砂25-40、卵石肩18-34、冰晶石15-25、鎢酸鈣12-18、硝酸鑭5-10、硫酸鍶8-12、鍺酸 鉍6-9、四硼酸鈣7-14、偏磷酸鋇10-15、碳酸鈹10-15 ;b、將螢石尾礦、廢棄型砂、卵石肩、 冰晶石混合均勻，粉碎，過60-80目篩，加8-10倍量的水，在4000-5000r/min轉速下濕法 球磨15-25min，烘干，在810-890°C溫度下煅燒0. 5-lh，繼續升溫至1260-1320 °C，煅燒 1. 5-2. 5h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過80-120篩，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min的 轉速下濕法球磨25_35min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在2000-3000r/min的轉速 下攪拌5-10min，即得。
[0007] -種微棱鏡型反光膜用玻璃微珠的制備方法，包括以下步驟：
[0008] (1)將銀星石、硅硼鈣石、角閃石混合均勾，粉碎，過80-120目篩，加8-9倍量的水， 3000-4000r/min濕法球磨35-45min，然后在185-245°C溫度下進行第一次噴霧干燥，再在 415-465°C溫度下進行第二次噴霧干燥；
[0009] (2)將步驟（1)得到的粉末與河砂、高嶺土、氫氧化鈣、二氧化硅、二氧化鈦、添加 劑混合均勻，加熱進行熔化，使其完全變為熔融液；
[0010] (3)將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過多孔噴嘴噴出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min轉速的葉輪下拋甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被拋甩過程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0011] (4)取相當于步驟（3)制得的玻璃微珠重量3-5倍量的水，加入十二烷基二羥 乙基甜菜堿、妥爾油瀝青磺酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨、脂肪醇聚醚酰胺，升溫至 65-75°C，800-1200r/min攪拌15-25min，然后加入步驟（3)制得的玻璃微珠，在70-80°C溫 度下以1000-1500r/min攪拌25-35min，過濾，洗滌，真空干燥，即得成品。
[0012] 本發明的有益效果：
[0013] (1)本發明采用十二烷基二羥乙基甜菜堿、妥爾油瀝青磺酸鈉、十二烷基二甲基芐 基氯化銨、脂肪醇聚醚酰胺對玻璃微珠表面進行改性，使得玻璃微珠表面包覆一層有機改 性膜，使玻璃微珠從親水性的轉變成親油性，因此改性后的玻璃微珠與基體樹脂很好的相 容性，在制作反光膜的過程中可以避免團聚現象，使其在基體樹脂均勻分布，不僅可以顯著 提尚反光I旲反光性能和品質，還可以提尚反光I旲的力學性能和耐候性能。
[0014] (2)本發明制得的玻璃微珠具有極高的亮度、良好的力學性能以及優異的耐候性、 耐腐蝕性、耐熱性和耐久性，經久耐用，可以廣泛應用于微棱鏡型反光膜，市場前景廣闊。
【具體實施方式】
[0015] -種微棱鏡型反光膜用玻璃微珠，由以下重量（kg)的原料制成：河砂44、高嶺土 35、銀星石26、硅硼鈣石35、氫氧化鈣22、二氧化硅25、二氧化鈦12、角閃石20、十二烷基二 羥乙基甜菜堿5、妥爾油瀝青磺酸鈉7、十二烷基二甲基芐基氯化銨4、脂肪醇聚醚酰胺5. 5、 添加劑8 ;
[0016] 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量（kg)的原料：螢石尾礦45、廢棄型 砂35、卵石肩26、冰晶石20、鎢酸鈣16、硝酸鑭8、硫酸鍶10、鍺酸鉍8、四硼酸鈣11、偏磷酸 鋇13、碳酸鈹12 ;b、將螢石尾礦、廢棄型砂、卵石肩、冰晶石混合均勻，粉碎，過70目篩，加9 倍量的水，在4500r/min轉速下濕法球磨20min，烘干，在845°C溫度下煅燒0. 5h，繼續升溫 至1290°C，煅燒2h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過100篩，加7倍量的水，在3500r/min的轉速 下濕法球磨30min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在2500r/min的轉速下攪拌8min， 即得。
[0017] -種微棱鏡型反光膜用玻璃微珠的制備方法，包括以下步驟：
[0018] (1)將銀星石、硅硼鈣石、角閃石混合均勾，粉碎，過80-120目篩，加8-9倍量的水， 3000-4000r/min濕法球磨35-45min，然后在185-245°C溫度下進行第一次噴霧干燥，再在 415-465°C溫度下進行第二次噴霧干燥；
[0019] (2)將步驟（1)得到的粉末與河砂、高嶺土、氫氧化鈣、二氧化硅、二氧化鈦、添加 劑混合均勻，加熱進行熔化，使其完全變為熔融液；
[0020] (3)將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過多孔噴嘴噴出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min轉速的葉輪下拋甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被拋甩過程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0021] (4)取相當于步驟（3)制得的玻璃微珠重量3-5倍量的水，加入十二烷基二羥 乙基甜菜堿、妥爾油瀝青磺酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨、脂肪醇聚醚酰胺，升溫至 65-75°C，800-1200r/min攪拌15-25min，然后加入步驟（3)制得的玻璃微珠，在70-80°C溫 度下以1000-1500r/min攪拌25-35min，過濾，洗滌，真空干燥，即得成品。
[0022] 采用上述實施例制得的玻璃微珠制作的微棱鏡型反光膜的主要性能檢測結果如 下表所示：
[0023]
【主權項】
1. 一種微棱鏡型反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：河砂 32-46、高嶺土 23-37、銀星石16-28、硅硼鈣石30-40、氫氧化鈣15-25、二氧化硅20-30、 二氧化鈦10-15、角閃石12-23、十二烷基二羥乙基甜菜堿4-6、妥爾油瀝青磺酸鈉5-8、 十二烷基二甲基芐基氯化銨3-5、脂肪醇聚醚酰胺4. 5-6. 5、添加劑5-10 ; 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量份的原料：螢石尾礦40-50、廢棄型 砂25-40、卵石肩18-34、冰晶石15-25、鎢酸鈣12-18、硝酸鑭5-10、硫酸鍶8-12、鍺酸鉍 6-9、四硼酸鈣7-14、偏磷酸鋇10-15、碳酸鈹10-15 ;b、將螢石尾礦、廢棄型砂、卵石肩、 冰晶石混合均勻，粉碎，過60-80目篩，加8-10倍量的水，在4000-5000r/min轉速下濕法 球磨15-25min，烘干，在810-890 °C溫度下煅燒0. 5-lh，繼續升溫至1260-1320 °C，煅燒 I. 5-2. 5h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過80-120篩，加6-8倍量的水，在3000-4000r/min的 轉速下濕法球磨25_35min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在2000-3000r/min的轉速 下攪拌5-10min，即得。2. -種如權利要求1所述的微棱鏡型反光膜用玻璃微珠的制備方法，其特征在于包括 以下步驟： (1)將銀星石、硅硼鈣石、角閃石混合均勻，粉碎，過80-120目篩，加8-9倍量的水， 3000-4000r/min濕法球磨35-45min，然后在185-245°C溫度下進行第一次噴霧干燥，再在 415-465°C溫度下進行第二次噴霧干燥； (2 )將步驟（1)得到的粉末與河砂、高嶺土、氫氧化鈣、二氧化硅、二氧化鈦、添加劑混合 均勻，加熱進行熔化，使其完全變為熔融液； (3) 將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過多孔噴嘴噴出，使之 形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min轉速的葉輪下拋甩成玻璃液滴， 玻璃液滴在被拋甩過程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得玻璃微 珠； (4) 取相當于步驟（3)制得的玻璃微珠重量3-5倍量的水，加入十二烷基二羥乙基甜 菜堿、妥爾油瀝青磺酸鈉、十二烷基二甲基芐基氯化銨、脂肪醇聚醚酰胺，升溫至65-75°C， 800-1200r/min攪拌15-25min，然后加入步驟（3)制得的玻璃微珠，在70-80°C溫度下以 1000-1500r/min攪拌25-35min，過濾，洗滌，真空干燥，即得成品。
【專利摘要】本發明公開了一種微棱鏡型反光膜用玻璃微珠及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：河砂32-46、高嶺土23-37、銀星石16-28、硅硼鈣石30-40、氫氧化鈣15-25、二氧化硅20-30、二氧化鈦10-15、角閃石12-23、十二烷基二羥乙基甜菜堿4-6、妥爾油瀝青磺酸鈉5-8、十二烷基二甲基芐基氯化銨3-5、脂肪醇聚醚酰胺4.5-6.5、添加劑5-10。本發明制得的玻璃微珠具有極高的亮度、良好的力學性能以及優異的耐候性、耐腐蝕性、耐熱性和耐久性，經久耐用，可以廣泛應用于微棱鏡型反光膜，市場前景廣闊。
【IPC分類】C03C6/04, C03C12/02, C03C17/28
【公開號】CN105036560
【申請號】CN201510412632
【發明人】程為高
【申請人】安徽天堂唯高塑業科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月13日