一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于粗氨氣精制領域，具體涉及一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法。
【背景技術】
[0002]煤在氣化、提質、干餾等過程中會產生高濃酚氨廢水，將酚氨廢水經化工單元操作降低到可生化降解濃度是大多數環保者關注的過程。但其中氨資源回收利用也是酚氨回收中的關鍵環節。由于煤化工酚氨廢水汽提脫酸脫氨過程中，汽提出來的含氨蒸汽經多級分凝后，還含有大量的揮發酚、硫化氫、二氧化碳等雜質，其雜質含量嚴重超過氨水回用或液氨的質量要求，往往需要經過氨精制進一步處理降低到幾十上百個PPm之后再冷卻吸收制成氨水或液氨產品。
[0003]目前國內較多的是只設置一道稀氨水洗滌，經過吸收粗氨氣中氨邊提濃邊與酸性氣反應形成弱酸弱堿鹽，但凈化要求通常都難以達到。中國專利CN1167084A、CN200951883Y、CN102897954A主要針對煉油廠廢水汽提出氨的凈化和合成氨弛放氣得回收和提濃，酚含量低，有別于煤化工廢水汽提產生的氨。中國專利CN103523798A、CN104355343A、CN203079702U則是針對煤化工廢水提出的一種氨氣凈化方法，采用的是弱酸弱堿反應，即氨水或液氨去吸收酸性氣和酚物質，反應效果不佳。實驗室證明苯酚與氨水基本不發生反應，而使用強堿NaOH溶液可除去粗氨氣中的苯酚。中國專利CN102992351B先用稀氨水洗滌，再用液氨結晶除去酸性氣，之后堿洗脫酚，最后吸附精制以達到氨精制目的。
【發明內容】
[0004]為解決現有技術的缺點和不足之處，本發明的目的在于提供一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法。
[0005]為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案:
[0006]一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，工藝過程如下:
[0007]通過在吸收塔中部設一隔板將上部和下部分成兩個吸收體系，吸收塔上部為強堿與弱酸化學吸附體系，裝有填料B ;吸收塔下部為弱堿與弱酸化學吸附體系，裝有填料A ;
[0008]將粗氨氣從填料A下方的位置通入吸收塔，與從填料A上方、隔板下方的位置進入的稀氨水在填料A接觸，通過稀氨水吸收粗氨氣中的酸性氣和少量揮發酚，得到脫除部分酸性氣和揮發酚的粗氨氣和濃氨水；
[0009]所述脫除部分酸性氣和揮發酚的粗氨氣從隔板升氣帽中進入吸收塔上部，在填料B中與從塔頂噴淋下來的堿液接觸，通過強堿弱酸反應去除粗氨氣中未除盡的酸性氣和揮發酚，得到脫酚脫酸后的氨氣和吸收后的堿液。
[0010]所述填料A和填料B均為本領域的常規填料，不限定其材質，填料A和填料B可以為同一種填料，也可為不同種填料。
[0011]所述濃氨水從吸收塔底部移出，通過氨水栗循環，通過氨水換熱器降溫后入進入吸收塔循環使用，吸收飽和后的濃氨水從管線排出。
[0012]所述濃氨水換熱器出口溫度控制在5_15°C。
[0013]所述稀氨水可以用脫鹽水代替，之后若與氨水精餾生產液氨連接，也可以是氨水精餾塔的塔釜液，隨著吸收進行，吸收塔下部稀氨水逐步變成濃氨水，循環使用并不斷吸收酸性氣和揮發酚。
[0014]所述吸收后的堿液從吸收塔中部移出，通過堿液栗循環使用；吸收飽和的堿液由管線排出。吸收塔上部堿液循環使用，當堿液接近飽和時通過管線排出，可作為脫除固定氨的堿液。
[0015]所述堿液是質量分數為10% -40%的燒堿溶液。
[0016]進入系統的堿液的溫度控制在20-35 °C。
[0017]本發明所述的方法是先通過弱堿與酸性氣反應去除粗氨氣中的酸性氣和少量酚，而后通過強堿與未除盡的酸性氣和揮發酚反應，以達到去除粗氨氣雜質的目的，整個過程在一個吸收塔中實現；
[0018]粗氨氣從吸收塔下部進入；吸收塔分為上下兩部分，上部分主要具有脫酚功能，下部分主要具有脫酸性氣功能；堿液從塔頂噴淋下來，吸收從塔底進來、經脫酸性氣后上升至吸收塔上半段氨氣中的揮發酚，堿液從塔中部移出，循環使用；稀氨水從塔中部噴淋下來，吸收塔下半段上升粗氨氣中的酸性氣，稀氨水從塔底流出，循環使用；吸收塔中部設一隔板，具有堿液持液功能，同時讓吸收塔下半段氨氣能順利上升至吸收塔上半段，與堿液接觸。
[0019]與現有技術相比，本發明具有以下優點及有益效果:
[0020](I)本發明方法采用稀氨水吸收粗氨氣逐步提濃成濃氨水，同時吸收酸性氣；再利用強堿如燒堿反應掉前述未除盡的酸性氣和揮發酚，通過上下兩段處理，能將粗氨氣中各雜質含量降低到30ppm以下。
[0021](2)本發明方法采用一個吸收塔同時兩種吸收劑化學吸收粗氨氣雜質，后續操作無需液氨結晶就可以達到氨精制的目的，節省占地、設備投資和動力系統，過程簡潔、高效，更為合理。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發明同時脫酸性氣和脫酚功能的吸收塔。圖中:1_粗氨氣，2-稀氨水，3-氨水栗，4-氨水換熱器，5-吸收飽和后的濃氨水，6-來自堿液槽的堿液，7-堿液栗，8-吸收飽和的堿液，9-脫酚脫酸后的氨氣，10-填料B，11-隔板升氣帽，12 -填料A。
【具體實施方式】
[0023]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0024]—種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，如圖1所示，其過程如下:
[0025]通過在吸收塔中部設一隔板將上部和下部分成兩個吸收體系，吸收塔上部為強堿與弱酸化學吸附，裝有填料B 10;吸收塔下部為弱堿與弱酸化學吸附，裝有填料A 12;隔板具有堿液持液功能，同時讓吸收塔下半段氨氣能順利上升至吸收塔上半段，與堿液接觸；
[0026]將粗氨氣I從填料A 12下方的位置通入吸收塔，與從填料A 12上方、隔板下方的位置進入的稀氨水6在填料A 12接觸，通過稀氨水吸收粗氨氣中的酸性氣和少量揮發酚，得到脫除部分酸性氣和揮發酚的粗氨氣和濃氨水；
[0027]所述脫除部分酸性氣和揮發酚的粗氨氣從隔板升氣帽11中進入吸收塔上部，在填料B 10中與從塔頂噴淋下來的堿液2接觸，通過強堿弱酸反應去除粗氨氣中未除盡的酸性氣和揮發酚，得到脫酚脫酸后的氨氣9和吸收后的堿液，脫酚脫酸后的氨氣9從管線排出。
[0028]所述濃氨水從吸收塔底部流出，通過氨水栗3循環，通過氨水換熱器4降溫后入進入吸收塔循環使用，吸收飽和后的濃氨水5從管線排出。
[0029]所述稀氨水2可以用水代替，隨著吸收進行，吸收塔下部稀氨水逐步變成濃氨水，循環使用并不斷吸收酸性氣和揮發酚。
[0030]所述吸收后的堿液從吸收塔中部移出，通過堿液栗7循環使用；吸收飽和的堿液8時由管線排出。
[0031]實施例1
[0032]來自三級分凝0.8% H2S,2.1% CO”3.2%揮發酚的粗氨氣1.95t/hr按如圖1所示裝置和工藝進行處理。吸收塔上下段為規整填料，上下填料段分別8米，控制循環氨水溫度在5°C，堿液進料溫度20°C，堿液質量濃度25%。最后得到的處理后的氨氣中酚含量為20ppm，H2S和CO2總含量低于25ppm。
[0033]實施例2
[0034]來自三級分凝0.8% H2S,2.1% CO2,3.2%揮發酚的粗氨氣1.95t/hr按如圖1所示裝置和工藝進行處理。吸收塔上下段為規整填料，上下填料段分別8米，控制循環氨水溫度在15°C，堿液進料溫度35°C，堿液質量濃度40%。最后得到的處理后的氨氣中酚含量為30ppm，H2S和CO2總含量低于28ppm。
[0035]實施例3
[0036]來自三級分凝0.55% H2S,3.1% CO2,3.5%揮發酚的粗氨氣2.22t/hr按如圖1所示裝置和工藝進行處理。吸收塔上下段為規整填料，上下填料段分別8米，控制循環氨水溫度在10°C，堿液進料溫度25°C，堿液質量濃度20%。最后得到的處理后的氨氣中酚含量為22ppm，H2S和CO2總含量低于20ppm。
[0037]實施例4
[0038]來自三級分凝0.55% H2S,3.1% CO2,3.5%揮發酚的粗氨氣2.22t/hr按如圖1所示裝置和工藝進行處理。吸收塔上下段為規整填料，上下填料段分別10米，控制循環氨水溫度在10°c，堿液進料溫度20°C，堿液質量濃度10%。最后得到的處理后的氨氣中酚含量為20ppm，H2S和CO2總含量低于18ppm。
[0039]上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，其特征在于，所述方法具體過程如下: 通過在吸收塔中部設一隔板將上部和下部分成兩個吸收體系，吸收塔上部裝有填料B，吸收塔下部裝有填料A ; 將粗氨氣從填料A下方的位置通入吸收塔，與從填料A上方、隔板下方的位置進入的稀氨水在填料A接觸，得到脫除部分酸性氣和揮發酚的粗氨氣和濃氨水； 所述脫除部分酸性氣和揮發酚的粗氨氣從隔板升氣帽中進入吸收塔上部，在填料B中與從塔頂噴淋下來的堿液接觸，得到脫酚脫酸后的氨氣和吸收后的堿液。2.根據權利要求1所述的一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，其特征在于，所述濃氨水從吸收塔底部移出，通過氨水栗循環，通過氨水換熱器降溫后入進入吸收塔循環使用，吸收飽和后的濃氨水從管線排出。3.根據權利要求2所述的一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，其特征在于，所述濃氨水換熱器出口溫度控制在5-15°C。4.根據權利要求1所述的一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，其特征在于，所述稀氨水用脫鹽水代替。5.根據權利要求1所述的一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，其特征在于，所述吸收后的堿液從吸收塔中部移出，通過堿液栗循環使用；吸收飽和的堿液由管線排出。6.根據權利要求1所述的一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，其特征在于，所述堿液是質量分數為10% -40%的燒堿溶液。7.根據權利要求1所述的一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法，其特征在于，進入系統的堿液的溫度控制在20-35°C。
【專利摘要】本發明公開了一種氨精制過程中同時脫酸性氣和脫酚的方法。所述方法先通過弱堿與酸性氣反應去除粗氨氣中的酸性氣和少量酚，而后通過強堿與未除盡的酸性氣和揮發酚反應，整個過程在一個吸收塔中實現；粗氨氣從吸收塔下部進入；吸收塔分為上下兩部分，上部分主要具有脫酚功能，下部分主要具有脫酸性氣功能；堿液從塔頂噴淋下來，吸收從塔底進來、經脫酸性氣后上升至吸收塔上半段氨氣中的揮發酚，堿液從塔中部移出，循環使用；稀氨水從塔中部噴淋下來，吸收塔下半段上升粗氨氣中的酸性氣，稀氨水從塔底流出，循環使用。本發明方法采用一個吸收塔同時兩種吸收劑化學吸收粗氨氣雜質，節省占地、設備投資和動力系統，過程簡潔，更為合理。
【IPC分類】C01C1/12
【公開號】CN105036154
【申請號】CN201510444486
【發明人】陳赟, 劉 東, 張鵬羽
【申請人】華南理工大學
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月24日