燃燒合成法生產氮化鋁與氮化硅混合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及氮化硅與氮化鋁粉末的制備技術領域，特別涉及一種利用硅粉與鋁粉燃燒合成生產氮化硅與氮化鋁粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]在各種陶瓷材料中，氮化硅(Si3N4)與氮化鋁陶瓷都是具有發展潛力與應用市場的新型工程材料。由于其具有高導熱率、高比強、高比模、耐高溫、抗氧化和耐磨損以及高抗熱震性等優點，所以氮化硅與氮化鋁陶瓷在高溫、高速、強腐蝕介質的工作環境中具有特殊的使用價值。
[0003]現如今，電子技術高速發展，特別是LED照明技術的發展不斷給予高導熱基板發展空間與時間。隨著LED芯片輸入功率的不斷提高，大耗散功率帶來的大發熱量給LED封裝材料提出了更新、更高的要求。在LED散熱通道中封裝基板是連接內外散熱通路的關鍵環節，兼有散熱通道、電路連接和對芯片進行物理支撐的功能。對高功率LED產品來講，其封裝基板要求具有高絕緣性、高導熱性、與芯片匹配的熱膨脹系數等特性。相較于鋁基板膨脹系數不匹配、樹脂封裝基板配套成本高、金屬芯印刷電路板制造工藝復雜、硅基封裝基板良品率低等特點，氮化硅與氮化鋁的陶瓷封裝基板以其高導熱率、高絕緣性、膨脹系數低等優點占據絕對優勢，被認為是新一代半導體基板和封裝的理想材料。
[0004]目前已知的氮化硅粉體的制備方法與氮化鋁粉體的制備方法基本相似，人們研究最多的有以下幾種:直接氮化法、碳熱還原法、等離子化學合成法、化學氣相沉積法以及溶膠凝膠法等。從目前國內外的研究和應用情況看，直接氮化法反應時間較長；碳熱還原法合成的AlN粉體純度較高，成型和燒結性能都比較好，但合成溫度較高，反應時間較長，粉末粒度較大。各種化學氣相沉積法雖然都可以得到純度較高的產品，但是其生產成本比較高，生產規模也相對較小，僅適宜應用在某些特殊領域。
[0005]本發明采用自蔓延燃燒合成法，自蔓延高溫合成反應速度較快，完成反應所需時間短，能源消耗較少，生產工藝簡單，可制得純度高、活性高的精細陶瓷粉體。
【發明內容】
[0006]針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種生產氮化硅與氮化鋁混合材料的制備方法。
[0007]本發明的技術方案如下:
[0008]燃燒合成法生產氮化鋁與氮化硅混合材料的制備方法，以氮化硅粉為稀釋劑，鋁粉和硅粉在充有氮氣的反應釜中燃燒合成。
[0009]在上述方案的基礎上，所述氮化硅粉:鋁粉:硅粉按照2:1:1的重量比例混合而成。
[0010]在上述方案的基礎上，所述氮化硅粉、鋁粉和硅粉在混合時加入20%尿素和10%的氯化銨。
[0011]在上述方案的基礎上，合成時，反應釜內高氮壓。
[0012]在上述方案的基礎上，氮壓為6MPa。
[0013]在上述方案的基礎上，合成條件為:6MPa，40min。
[0014]在上述方案的基礎上，所述氮化硅粉、鋁粉和硅粉的細度為3-8微米。
[0015]與現有技術相比，本發明具有以下優點及有益效果:
[0016]本發明在高壓條件下反應，反應時間短，效率高，轉化率高；
[0017]對原料氣體都進行預處理保證產品純度；
[0018]本發明操作簡便，反應穩定，產品質量穩定
[0019]本發明設備簡單，能耗少，成本小，產量高。
【具體實施方式】
[0020]實施例1
[0021]將氮化娃粉招粉和娃粉按照氮化娃粉:招粉:娃粉=2:1:1的質量比例并加入20%尿素/10%氯化銨充分混合；將混合物料裝入料舟送入反應釜中，充入經過脫水脫氧處理的氮氣，然后在6MPa條件下燃燒合成40min，之后冷卻。
[0022]轉化率在99.9%，產品質量穩定，經濟效益高，產量大。
[0023]實施例2
[0024]將氮化娃粉招粉和娃粉按照氮化娃粉:招粉:娃粉=1.5:1:1的質量比例并加入20%尿素10%氯化銨充分混合；將混合物料裝入料舟送入反應釜中，充入經過脫水脫氧處理的氮氣，然后在6MPa條件下燃燒合成40min，之后冷卻。
[0025]轉化率達到99.1%，有少量黑點，產品灰白色。
[0026]上述參照實施例的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.燃燒合成法生產氮化硅與氮化鋁混合材料的制備方法，其特征在于:由鋁粉和硅粉在充有氮氣的反應釜中燃燒合成。2.根據權利要求1所述的氮化鋁與氮化硅混合材料的制備方法，其特征在于:燃燒合成之前，所述原料按氮化娃粉:娃粉:招粉=2:1:1的重量比例混合而成。3.根據權利要求2所述的氮化鋁與氮化硅混合材料的制備方法，其特征在于:所述原料混合時加入20%尿素和10%氯化銨。4.根據權利要求1、2或3所述的氮化鋁與氮化硅混合材料的制備方法，其特征在于:反應在高氮壓的條件下燃燒進行。5.根據權利要求4所述的氮化鋁與氮化硅混合材料的制備方法，其特征在于:高壓為6MPa06.根據權利要求1-5任一項所述的氮化鋁與氮化硅混合材料的制備方法，其特征在于:合成條件為:6MPa，40min。7.根據權利要求1-3任一項所述的氮化鋁與氮化硅混合材料的制備方法，其特征在于所述氮化硅粉、硅粉和鋁粉的細度為3-8微米。
【專利摘要】本發明涉及燃燒合成法生產氮化硅與氮化鋁混合材料的制備方法，以硅粉與鋁粉為原料，加入一定量氮化硅粉作稀釋劑，混合均勻后在充有氮氣的反應釜中燃燒反應。所述氮化硅粉：硅粉：鋁粉＝2:1:1重量比例混合而成，并添加適量尿素與氯化銨。本發明在高氮壓條件下反應，相對其他方法更節能、省時；對原料氣體都進行預處理保證產品純度；本發明設備簡單，成本小；本發明比單獨氮化鋁的生產轉化率更高,產品質量更穩定，安全性更好。
【IPC分類】C04B35/584, C04B35/626, C04B35/582
【公開號】CN105016737
【申請號】CN201510397996
【發明人】劉在翔
【申請人】青島橋海陶瓷新材料科技有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月8日