一種d-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于石墨稀的合成和納米材料技術領域，特別涉及一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法。
【背景技術】
[0002]2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈.海姆和康斯坦丁.諾沃肖洛夫，利用撕透明膠帶的方法，成功地從石墨中分離出單層原子排列的石墨烯，兩人也因此獲得2010年的諾貝爾物理學獎(Science, 2004，306 ( 5696):666-669)。石墨稀由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型蜂巢晶格，其結構單元為碳六元環，它是一種只有單層碳原子厚度的二維材料。石墨稀是構成碳基材料的基本機構單元。它可以包裹形成零維Fullerenes，卷成一維carbon nanotube，層層堆積成三維graphite。從石墨稀發現的那一天起，石墨稀就已經成為研究的熱點和焦點，在超級電容器、透明電極、海水淡化、發光二極管、傳感器、儲氫、太陽能電池、催化劑載體、復合材料、生物支架材料、生物成像、藥物輸送、紡織、印染等領域有廣泛的應用。
[0003]石墨烯具有優異的機械、電學、熱學性能、抗菌性能。石墨烯是世界上最薄的材料，它只有單層原子的厚度，約為0.335nm。石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，透光率高達97.7%。電阻率10 6 Ω /cm,比銅或銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。石墨烯具有極大的比表面積，其理論值高達2630m2/g。導熱系數高達5300W/m*K，常溫下電子迀移率超過15000cm2/V*s，比碳納米管和單晶硅高。楊氏模量為1.lTPa，斷裂強度高達130GPa。
[0004]石墨烯的制備方法主要有:微機械剝離法、印章切取轉印法、液相剝離法、化學氣相沉積法、氣溶膠高溫分解法、外延生長法、無定形碳化物薄膜轉化法、氧化石墨烯(GO)還原法及有機合成法等。其中GO還原法具有成本低、產率高和可批量生產等特點，得到廣泛應用。目前常用的還原劑包括水合肼、二甲基肼、酚類、硼氫化鈉、含硫化合物、醇類等(炭素技術，2013，32(5):30-36)ο然而，由于GO還原法往往使用肼或硼氫化鈉等有毒或價格昂貴的試劑作為還原劑，因此開發綠色、環保、高效和廉價的化學還原技術十分必要。
【發明內容】
[0005]本發明針對現有技術存在的不足，提供一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法。
[0006]本發明通過下述技術方案予以實現:
按照10:1:2-1:1:2的體積比，將質量百分比0.01%-10%的2- (3-羧基-1-丙酰氨基)-2_脫氧-D-氨基葡萄糖水溶液、質量百分比0.0001%-10%的還原劑水溶液與0.0l-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20°C -60°C的溫度條件下攪拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯粉末。
[0007]作為優選方案，還原劑為檸檬酸鈉、L-抗壞血酸、焦掊酸、茶多酚、葡萄糖、果糖、蔗糖中的一種或幾種。
[0008]作為優選方案，氧化石墨稀由氧化石墨經超聲剝層制得，為單層氧化石墨稀、多層氧化石墨烯或二者的混合物。
[0009]作為優選方案，以8000-12000r/min的轉速離心5_20min。
[0010]作為優選方案，干燥處理是指將干燥箱溫度設定在40°C，真空的環境下干燥l-24ho
[0011 ] 本發明所使用的2- (3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脫氧-D-葡萄糖為D-氨基葡萄糖衍生物，具有以下特點:易溶于水，中性穩定，親和肌膚，具有肝腎解毒、抗炎護肝的作用。因而利用上述原料制備的石墨烯溶液對人體刺激性小，毒性小，具有較好的醫用價值。
[0012]本發明的優點:
2- (3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脫氧-D-葡萄糖易溶于水，中性穩定，不傷害肌膚，且具有一定的保健功能，因而對人體安全性高。本發明綠色環保、成本低廉、工藝簡單，所制備的石墨烯水溶液具有良好的分散性和穩定性。
【具體實施方式】
[0013]下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0014]實施例1:
將1ml質量百分比0.1%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)_2_脫氧-D-氨基葡萄糖水溶液，Iml質量百分比1%的L-抗壞血酸水溶液與2ml的0.lg/L的氧化石墨烯溶液混合，20°C的溫度條件下攪拌600min，得到石墨稀溶液，用乙醇和去離子水反復清洗，9000r/min的轉速離心10min，40°C真空環境下干燥20h得到石墨烯粉末。
[0015]實施例2:
將5ml質量百分比1%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)_2_脫氧-D-氨基葡萄糖水溶液、Iml質量百分比2%的茶多酚水溶液與2ml的0.5g/L氧化石墨烯溶液混合，在40°C的溫度條件下攪拌lOOmin，得到石墨稀溶液，用乙醇和去離子水反復清洗，8000r/min的轉速離心10min，40°C真空環境下干燥24h得到石墨烯粉末。
[0016]實施例3:
將Iml質量百分比1%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脫氧-D-氨基葡萄糖水溶液、Iml質量百分比5%的葡萄糖水溶液與2ml的0.05g/L的氧化石墨烯溶液混合，在_60°C的溫度條件下攪拌300min，得到石墨稀溶液，用乙醇和去離子水反復清洗，10000r/min的轉速離心15min，40°C真空環境下干燥4h到石墨烯粉末。
[0017]顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發明的技術方案所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之列。
【主權項】
1.一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法，其特征在于: 按照一定的體積比，將質量百分比0.01%-10%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脫氧-D-氨基葡萄糖水溶液、質量百分比0.0001%-10%的還原劑水溶液與0.0l-lg/L的氧化石墨烯溶液混合，在20°C -60°C的溫度條件下攪拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯粉末。2.根據權利要求1所述的一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法，其特征在于，所述的體積比為10:1:2-1:1:2。3.根據權利要求1所述的一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法，其特征在于，所述的2- (3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脫氧-D-氨基葡萄糖是一種含羧基側鏈的D-氨基葡萄糖衍生物。4.根據權利要求1所述的一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法，其特征在于，所述的還原劑為檸檬酸鈉、L-抗壞血酸、焦掊酸、茶多酚、葡萄糖、果糖、蔗糖中的一種或幾種。5.根據權利要求1所述的一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯由氧化石墨經超聲剝層制得，為單層氧化石墨烯、多層氧化石墨烯或二者的混合物。6.根據權利要求1所述的一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法，其特征在于，所述的離心是以8000-12000r/min的轉速離心5_20min。7.根據權利要求1所述的一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法，其特征在于，所述的干燥處理是指將干燥箱溫度設定在40°C，真空的環境下干燥l_24h。
【專利摘要】本發明涉及一種D-氨基葡萄糖衍生物制備石墨烯的方法，按照10:1:2-1:1:2的體積比，將質量百分比0.01%-10%的2-(3-羧基-1-丙酰氨基)-2-脫氧-D-氨基葡萄糖水溶液、質量百分比0.0001%-10%的還原劑水溶液與0.01-1g/L的氧化石墨烯溶液混合，在20℃-60℃的溫度條件下攪拌30-600min，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯粉末。本發明采用的方法綠色環保、成本低廉、工藝簡單，制備得到的石墨烯水溶液并且具有良好的分散性和穩定性。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105016333
【申請號】CN201510517517
【發明人】錢景, 趙兵
【申請人】錢景
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年8月22日