一種檸檬酸改性的納米氧化鋅的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種檸檬酸改性的納米氧化鋅。
【背景技術】
[0002]納米氧化鋅是一種性能優異的無機紫外線屏蔽劑，廣泛應用于防曬化妝品、納米功能紡織品、功能塑料以及涂料等領域。然而，納米氧化鋅是一種無機氧化物，其尺寸小、表面能高、與有機成分很難相容，極易產生嚴重的團聚現象。因此有必要對納米氧化鋅的表面進行改性。
[0003]專利ZL200910064705.9公開了一種納米氧化鋅表面修飾方法，其包括步驟:1)將納米氧化鋅粉體在去離子水和助溶劑的混合溶液中進行分散；2)將正硅酸四乙酯和/或正硅酸四甲酯和有機硅烷組成的修飾劑與助溶劑混合均勻，攪拌加入上述漿料中，調節PH值為8?12進行反應。該發明采用普通液相化學反應方法，通過一步反應完成在納米氧化鋅顆粒表面修飾上一層有機物/S12雜化材料，從而降低納米氧化鋅的光催化活性，但其反應時間以及后續的產物分離時間較長，并不利于工業化生產。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于針對現有技術中納米氧化鋅易團聚的問題而提供一種檸檬酸改性的納米氧化鋅。
[0005]實現本發明目的采用的技術方案為:一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其由如下步驟制得:
1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調節溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進行恒溫回流反應，反應溫度為80?90°C，反應時間I?2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0006]優選地，步驟I)中所述的檸檬酸與去離子水的質量體積比為Ig:1OmL，所述的納米氧化鋅與檸檬酸的質量比為1:(1?3)。
[0007]進一步地，將改性后的納米氧化鋅浸漬于正硅酸乙酯的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；然后將制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；最后將制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅。
[0008]其中，所述的正硅酸乙酯與正己烷溶劑的體積比為1:2，所述的納米氧化鋅與正硅酸乙酯的質量體積比為Ig:5mL。
[0009]優選地，所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保持2?4h，使正硅酸乙酯轉化成二氧化硅。
[0010]更優選地，可進行二次或二次以上硅沉積。
[0011]本發明的優點在于:1、選用檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基發生鍵合反應，使納米氧化鋅顆粒之間不易團聚，提高了納米氧化鋅的分散性；2、進一步地，在納米氧化鋅的表面進行硅沉積改性，抑制了納米氧化鋅的溶出，提高了納米氧化鋅的分散性。
【具體實施方式】
[0012]下面結合實施例對本發明作進一步地描述。
[0013]實施例1
1)將5g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調節溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進行恒溫回流反應，反應溫度為80°C，反應時間2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0014]實施例2
1)將1g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調節溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進行恒溫回流反應，反應溫度為85°C，反應時間lh，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0015]實施例3
1)將15g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調節溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進行恒溫回流反應，反應溫度為90°C，反應時間lh，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0016]實施例4
為了進一步提高納米氧化鋅的分散性，實施例4是對實施例1所制得的改性的納米氧化鋅進行進一步地改性。
[0017]I)將25mL正硅酸乙酯溶于50mL的乙醇溶劑中，然后加入5克納米氧化鋅，攪拌均勻，制得混合液；
2)將步驟I)制得的混合液在水浴溫度80°C下進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；
3)將步驟2)制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以50C /min的速率升溫至500°C，保溫3h，使正硅酸乙酯轉化成二氧化硅，即制得表面硅沉積改性的納米氧化鋅。
[0018]為了進一步提高覆蓋效果，可進行二次或二次以上硅沉積。
【主權項】
1.一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:由如下步驟制得: 1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調節溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌； 2)進行恒溫回流反應，反應溫度為80?90°C，反應時間I?2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。2.根據權利要求1所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:步驟I)中所述的檸檬酸與去離子水的質量體積比為Ig:10mL，所述的納米氧化鋅與檸檬酸的質量比為1:(I ?3)03.根據權利要求1所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:將改性后的納米氧化鋅浸漬于正硅酸乙酯的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；然后將制得的混合液進行蒸干，并放于烘箱中進行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；最后將制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅。4.根據權利要求3所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:所述的正硅酸乙酯與正己烷溶劑的體積比為1:2，所述的納米氧化鋅與正硅酸乙酯的質量體積比為Ig:5mL05.根據權利要求3所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保溫2?4h，使正硅酸乙酯轉化成二氧化硅。6.根據權利要求3所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:進行二次或二次以上硅沉積。
【專利摘要】本發明屬于納米材料技術領域，具體公開了一種檸檬酸改性的納米氧化鋅。該納米氧化鋅由如下步驟制得：1）將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調節溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；2）進行恒溫回流反應，反應溫度為80～95℃，反應時間0.5～2h，反應完畢后進行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。本發明的優點在于：1、選用檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基發生鍵合反應，使納米氧化鋅顆粒之間不易團聚，提高了納米氧化鋅的分散性；2、進一步地，在納米氧化鋅的表面進行硅沉積改性，抑制了鋅的溶出，從而提高了納米氧化鋅的分散性。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G9/02
【公開號】CN105000589
【申請號】CN201510425763
【發明人】左士祥, 張宇
【申請人】蘇州宇希新材料科技有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月20日