Led用氮化鋁陶瓷基片的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氮化鋁陶瓷基片的生產方法，具體涉及一種LED用氮化鋁陶瓷基片的生產方法。
【背景技術】
[0002]陶瓷基板材料以其優良的導熱性和氣密性，廣泛應用于功率電子、LED封裝、多芯片模塊等領域。LED散熱基板的選擇亦隨著LED之線路設計、尺寸、發光效率等條件的不同有設計上的差異，目前市面上最常見為:1)系統電路板，其主要是作為LED最后將熱能傳導到大氣中、散熱鰭片或外殼的散熱系統，而列為系統電路板的種類包括:鋁基板(MCPCB)、印刷電路板(PCB)以及軟式印刷電路板(FPC) LED芯片基板，是屬于LED芯片與系統電路板兩者之間熱能導出的媒介，并藉由共晶或覆晶與LED芯片結合。為確保LED的散熱穩定與LED芯片的發光效率，目前許多以陶瓷材料作為高功率LED散熱基板之應用，其種類主要包含有:低溫共燒多層陶瓷(LTCC)、高溫共燒多層陶瓷(HTCC)、直接接合銅基板(DBC)、直接鍍銅基板(DPC)四種。
[0003]氧化鋁基板是LED領域中最常用的基板材料，因為在機械、熱、電性能上相對于大多數其他氧化物陶瓷，強度及化學穩定性高，且原料來源豐富，適用于各種各樣的技術制造以及不同的形狀。但是氧化鋁陶瓷不易燒結致密，熱導率低，熱膨脹系數與Si不太匹配；氧化鈹具有比金屬鋁還高的熱導率，應用于需要高熱導的場合，但溫度超過300°C后迅速降低，最重要的是由于其毒性限制了自身的發展；氮化鋁具有兩個非常重要的性能值:一是高的熱導率，二是與Si相匹配的膨脹系數。缺點是即使在表面有非常薄的氧化層也會對熱導率產生影響，只有對材料和工藝進行嚴格控制才能制造出一致性較好的氮化鋁基板。目前大規模的氮化鋁生產技術國內還是不成熟，相對于氧化鋁比較，氮化鋁價格相對偏高許多，這個也是制約其發展的瓶頸。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種工藝優化、成本低、可在中低溫燒結又具有低的介電常數的LED用氮化鋁陶瓷基片的生產方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:
[0006]LED用氮化鋁陶瓷基片的生產方法，其創新點在于:包括以下步驟:
[0007](I)配料:將高純度直接氮化的氮化鋁粉末或者自蔓燃氮化鋁粉末和三元復合燒結助劑按照1: 0.04的質量比混合；
[0008](2)球磨:將上述粉體溶于乙醇和丁醇的混合溶劑或者乙醇和甲苯的混合溶劑中，加入甘油或者蓖麻油置于滾筒球磨機中，轉速為482rad/s，球磨時間為24-25小時，然后再加入聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇，以轉速為505rad/s的速度研磨26-27.5小時，得到的漿體粘度為2500-3000cps ；
[0009](3)真空脫泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.0%的除泡劑，然后放入真空室，在9.5X 104-9.4X 105Pa的負壓環境下真空除泡，控制粘度在9500-14500cps ；
[0010](4)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為2.4-2.7mm，流延帶速為0.1-0.3m/分，流延出的漿料膜經過干燥從基板上剝落下來，干燥溫度為112-135°C ；
[0011](5)排膠:流延胚體在連續式排膠爐內連續排膠2-3h，溫度為450-580°C ；
[0012](6)燒結:將流延生坯放入馬弗爐中，在氫氣和氮氣混合氣氛的保護下燒結，燒結溫度為 1550-1680°C。
[0013]進一步的，所述步驟⑴中的三元復合燒結劑為Ca0-Al203-Y203、CaF-Al2O3-Y2O3.BN-A1203-Y203、CaO-BN-Y2O3或 CaC-BN-Y 203。
[0014]進一步的，所述步驟(2)中的混合溶劑的質量為粉體總質量的35-40%。
[0015]進一步的，所述的乙醇和丁醇或者乙醇和甲苯的重量比為1:1。
[0016]本發明的有益效果:
[0017]I)采用流延成型工藝，大大提高生產效率，氮化鋁粉體中加入三元燒結劑，使得在中低溫條件下燒結達到高的熱導率，節約能耗，降低生產成本。
[0018]2)本發明生產的LED用氮化鋁陶瓷基片具有優良的熱傳導性，可靠的電絕緣性，低的介電常數和介電損耗。
【具體實施方式】
[0019]下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
[0020]實施例1
[0021](I)配料:將高純度直接氮化的氮化鋁粉末或者自蔓燃氮化鋁粉末和CaO-Al2O3-Y2O3三元復合燒結助劑按照1: 0.04的質量比混合，其中CaO、Al 203和Y2O3的質量比為3:4:5;
[0022](2)球磨:將上述粉體溶于乙醇和甲苯的混合溶劑中，加入蓖麻油置于滾筒球磨機中，轉速為482rad/s，球磨時間為24小時，然后再加入聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇，以轉速為505rad/s的速度研磨25小時，得到的漿體粘度為2500-2600cps ；
[0023](3)真空脫泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量1.0%的除泡劑，然后放入真空室，在9.5X 14Pa的負壓環境下真空除泡，控制粘度在10000-11200cps ；
[0024](4)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為2.5mm，流延帶速為0.1m/分，流延出的漿料膜經過干燥從基板上剝落下來，干燥溫度為120°C ；
[0025](5)排膠:流延胚體在連續式排膠爐內連續排膠2h，溫度為500°C ;
[0026](6)燒結:將流延生坯放入馬弗爐中，在氫氣和氮氣混合氣氛的保護下燒結，燒結溫度為1550°C。
[0027]實施例2
[0028](I)配料:將高純度直接氮化的氮化鋁粉末或者自蔓燃氮化鋁粉末和BN-Al2O3-Y2O3三元復合燒結助劑按照1: 0.04的質量比混合，其中BN、A1 203和Y2O3的質量比為3: 4: 5;
[0029](2)球磨:將上述粉體溶于乙醇和丁醇的混合溶劑中，加入甘油置于滾筒球磨機中，轉速為482rad/s，球磨時間為25小時，然后再加入聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇，以轉速為505rad/s的速度研磨27小時，得到的漿體粘度為2800cps ；
[0030](3)真空脫泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.9%的除泡劑，然后放入真空室，在9.4X105Pa的負壓環境下真空除泡，控制粘度在1300-14500cps ；
[0031](4)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為2.7mm，流延帶速為0.3m/分，流延出的漿料膜經過干燥從基板上剝落下來，干燥溫度為135°C ;
[0032](5)排膠:流延胚體在連續式排膠爐內連續排膠2.5h，溫度為580°C ；
[0033](6)燒結:將流延生坯放入馬弗爐中，在氫氣和氮氣混合氣氛的保護下燒結，燒結溫度為1680 °C。
[0034]實施例3
[0035](I)配料:將高純度直接氮化的氮化鋁粉末或者自蔓燃氮化鋁粉末和CaC-BN-Y2O3三元復合燒結助劑按照1: 0.05的質量比混合，其中CaC、BN和Y2O3的質量比為3:4:5;
[0036](2)球磨:將上述粉體溶于乙醇和甲苯的混合溶劑中，加入蓖麻油置于滾筒球磨機中，轉速為482rad/s，球磨時間為25小時，然后再加入聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇，以轉速為505rad/s的速度研磨26-27.5小時，得到的漿體粘度為3000cps ；
[0037](3)真空脫泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6%的除泡劑，然后放入真空室，在9.4X105Pa的負壓環境下真空除泡，控制粘度在12500cps ；
[0038](4)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為2.4mm，流延帶速為0.2m/分，流延出的漿料膜經過干燥從基板上剝落下來，干燥溫度為112°C ；
[0039](5)排膠:流延胚體在連續式排膠爐內連續排膠2h，溫度為480°C ;
[0040](6)燒結:將流延生坯放入馬弗爐中，在氫氣和氮氣混合氣氛的保護下燒結，燒結溫度為1550°C。
[0041]上述實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明的構思和保護范圍進行限定，本領域的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。
【主權項】
1.LED用氮化鋁陶瓷基片的生產方法，其特征在于:在氮化粉中添加燒結劑，再添加混合溶劑添及其他助劑進行研磨、成型、燒結等生產，具體包括如下步驟: (1)配料:將高純度直接氮化的氮化鋁粉末或者自蔓燃氮化鋁粉末和三元復合燒結助劑按照I: 0.04-0.05的質量比混合； (2)球磨:將上述粉體溶于乙醇和丁醇的混合溶劑或者乙醇和甲苯的混合溶劑中，加入甘油或者蓖麻油置于滾筒球磨機中，轉速為482rad/s，球磨時間為24-25小時，然后再加入聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇，以轉速為505rad/s的速度研磨26-27.5小時，得到的漿體粘度為2500-3000cps ;所述混合溶劑的質量為粉體總質量的35-40%。 (3)真空脫泡:向混磨后的漿料中加入粉體重量0.6-1.0%的除泡劑，然后放入真空室，在9.5X 104-9.4X 105Pa的負壓環境下真空除泡，控制粘度在9500-14500cps ； (4)流延成型:用流延機對處理好的漿料進行流延成型，粘性漿料通過漿料刮刀，控制刮刀高度為2.4-2.7mm，流延帶速為0.1-0.3m/分，流延出的漿料膜經過干燥從基板上剝落下來，干燥溫度為112-135? ; (5)排膠:流延胚體在連續式排膠爐內連續排膠2-3h，溫度為450-580°C； (6)燒結:將流延生坯放入馬弗爐中，在氫氣和氮氣混合氣氛的保護下燒結，燒結溫度為 1550-1680°C。2.根據權利要求1所述的一種LED用氮化鋁陶瓷基片的生產方法，其特征在于:所述步驟(I)中的三元復合燒結劑為 CaO-Al2O3-Y2O3XaF-Al2O3-Y2O^BN-Al2O3-Y2O3XaO-BN-Y2O3或 CaC-BN-Y2O3。3.根據權利要求1所述的一種LED用氮化鋁陶瓷基片的生產方法，其特征在于:所述的乙醇和丁醇或者乙醇和甲苯的重量比為1:1。
【專利摘要】本發明公開了一種LED用氮化鋁陶瓷基片的生產方法，其創新點在于：包括以下步驟：1)配料：將高純度直接氮化的氮化鋁粉末或者自蔓燃氮化鋁粉末和三元復合燒結助劑混合；2)球磨：加入乙醇/甲苯或乙醇/丁酮和甘油或者蓖麻油，轉速為482rad/s球磨24-25小時，再加入聚乙烯醇縮丁醛和聚乙二醇，以轉速為505rad/s的速度研磨26-27.5小時；3)真空脫泡：在9.5×104-9.4×105Pa的負壓環境下真空除泡；4)流延成型：控制刮刀高度為2.4-2.7mm，流延帶速為0.1-0.3m/分；5)排膠：在連續式排膠爐內連續排膠2-3h，溫度為450-580℃；6)燒結：在馬弗爐中在氫氣和氮氣混合氣氛的保護下燒結，溫度為1550-1680℃。本發明的LED用氮化鋁陶瓷基片具有優良的熱傳導性，可靠的電絕緣性，低的介電常數和介電損耗。
【IPC分類】C04B35/582, C04B35/622
【公開號】CN104987080
【申請號】CN201510321089
【發明人】范紅梅
【申請人】范紅梅
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月5日