一種低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種以（Zna9Ni ai) ZrNb208+2wt% BaCu(B2O5)為化學式的具有低燒結溫度、中介電常數的微波介質陶瓷材料及 其制備方法。
【背景技術】
[0002] 電子技術伴隨著21世紀無線通信技術的飛速發展逐漸步向更微型化、集成化、表 面組裝化、多維化以及高頻化等。低溫共燒陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramics，簡 稱LTCC)技術是促進這一發展趨勢的關鍵途徑。LTCC技術主要包括以下三個方面：材料、 設計、以及工藝與設備。其中材料是生產LTCC器件的基礎。對微波介質材料來說，LTCC技 術的主要要求如下所示：較低的燒結溫度（950°C以下）、合適的介電常數、較低的介質損耗 (較高的品質因數Q值）及近零的諧振頻率溫度系數。
[0003] 隨著陶瓷材料的不斷發展，為滿足不同應用，各種性能優異的新材料不斷涌現。 以ZnO-Nb2O5系微波介質陶瓷為中心研宄的中介鈮酸鹽微波介質陶瓷，受到了廣泛的關注。 ZnZrNb2O8陶瓷作為一種新型的微波介質材料，在毫米波段具有其優異的微波介電性能：適 中的介電常數（30)，高的品質因數（61，0006抱），但燒結溫度高達1280°〇，且燒結范圍窄。 因此，降低其燒結溫度，提高品質因數值是研宄者們努力的方向。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的，是為降低ZnZrNb2O8微波介質材料的燒結溫度，并進一步提高品 質因數，適應電子信息技術不斷向高頻化和數字化方向發展的需要。以ZnO、NiO、Zr02、 Nb205、BaC03、CuC^PH3BO 3為原料，通過簡單固相法制備一種具有高品質因數的（Zna9Niai) ZrNb208+2wt % BaCu(B2O5)微波介質陶瓷材料。
[0005] 本發明通過如下技術方案予以實現。
[0006] 一種低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料，其化學式為=(Zna9Niai) ZrNb208+2wt % BaCu (B2O5)；
[0007] 該低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料的制備方法，具體實施步驟如下：
[0008] (1)將 ZnO、NiO、Zr02、Nb2O5按化學計量式（Zn Q.9NiQ. i) ZrNb2O8進行配料，簡稱粉料 A，將BaC03、Cu0、H3B03按化學計量式BaCu (B 205)進行配料，簡稱粉料B ;將粉料A與粉料B 分別放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，球磨5~9小時；
[0009] ⑵將步驟⑴球磨后的粉料A與粉料B放入干燥箱中，于100~120°C烘干，然 后過40目篩；
[0010] ⑶將步驟⑵過篩后的粉料A放入中溫爐中，于1000~1150°C預燒，保溫4~ 8小時，將粉料B于700~850°C預燒，保溫2~4小時；
[0011] ⑷將步驟⑶預燒后的粉料A與粉料B按化學計量式（Zna9Niai)ZrNb 2Opwt^ BaCu(B2O5)進行混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨9~12小時，烘干后 過篩；
[0012] (5)將步驟（4)過篩后的粉料采用粉末壓片機壓制成坯體；
[0013] (6)將步驟（5)的坯體于800°C~950°C燒結，保溫2~8小時，制成具有中介電常 數的微波介質陶瓷。
[0014] 所述步驟（1)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉速為600轉/分。
[0015] 所述步驟（5)的還體直徑為10mm，厚度為5mm〇
[0016] 所述步驟（5)的粉末壓片機的壓力為5~9MPa。
[0017] 所述步驟（6)燒結溫度為900 °C。
[0018] 本發明通過簡單固相法制備了一種新型的微波介質陶瓷材料（Zna9Niai) ZrNb208+2wt% BaCu(B2O5)。其介電常數 \為 26. 53 ~29. 45,品質因數 QXf 為 25430 ~ 43448GHz，諧振頻率溫度系數τ {為-45. 45~-32. 87 X 10 _6/°C的。本發明簡化了制備工 藝，節省了時間和能源成本。
【具體實施方式】
[0019] 本發明以ZnO (分析純）、NiO (分析純）、Zr02 (分析純）、Nb205 (分析純）、BaC03 (分 析純）、CuO(分析純）、H3BO3 (分析純）為初始原料，通過簡單固相法制備微波介質陶瓷 (Zn0.9NiQ. J ZrNb208+2wt% BaCu (B2O5);具體實施步驟如下：
[0020] 1.將ZnO、NiO、Zr02、Nb2O5按化學計量式（Zn a9Nia D ZrNb2O8進行配料，簡稱粉料 A,粉料 A 配比為：3. 1183g Zn0、0.3180g Ni0、5.2462g ZrO2UL 3172g Nb2O5;
[0021] 將BaC03、Cu0、H3B03按化學計量式BaCu (B 205)進行配料，簡稱粉料B，粉料B配比 為：9. 8534g BaC03、3. 9718g Cu0、6. 1746g H3BO3;
[0022] 將粉料A與粉料B分別放入兩聚酯罐中，各加入200ml去離子水，加入150g的鋯 球后，在行星式球磨機上球磨6小時，轉速為600轉/分；
[0023] 2.將球磨后的粉料A與粉料B分別置于干燥箱中，于KKTC烘干，而后分別過40 目篩；
[0024] 3.將過篩后的粉料A放入中溫爐，于IKKTC預燒，保溫4小時；將過篩后的粉料B 放入中溫爐，于800°C預燒，保溫3小時；
[0025] 4.將步驟3預燒后的粉料A與粉料B按化學計量式（Zna9Niai)ZrNb 2Opwt^ BaCu(B2O5)進行混合配料，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時，烘干后 過篩；
[0026] 5.將步驟4過篩后的粉料采用粉末壓片機以6MPa的壓力壓制成坯體，坯體直徑為 10_，厚度為5mm ;
[0027] 6.將坯體在800~950°C燒結，保溫6小時，制成具有中介電常數的微波介質陶 bL· 〇
[0028] 通過網絡分析儀測試所得制品的微波特性。
[0029] 本發明具體實施例的相關工藝參數和微波介電性能詳見表1。
[0030] 表 1
[0031]
【主權項】
1. 一種低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料，其化學式為：(Zn a9Niai) ZrNb208+2wt %BaCu (B2O5)； 該低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料的制備方法，具體實施步驟如下： (1) 將2110、附0、21'02、恥205按化學計量式（211(|. 9附(|.1)2冰13208進行配料，簡稱粉料4，將 BaC0 3、CuO、H3BO3按化學計量式BaCu (B 205)進行配料，簡稱粉料B ;將粉料A與粉料B分別 放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，球磨5~9小時； (2) 將步驟⑴球磨后的粉料A與粉料B放入干燥箱中，于100~120 °C烘干，然后過 40目篩； ⑶將步驟⑵過篩后的粉料A放入中溫爐中，于1000~1150°C預燒，保溫4~8小 時，將粉料B于700~850°C預燒，保溫2~4小時； (4) 將步驟（3)預燒后的粉料A與粉料B按化學計量式（Zna9Nia JZrNb2O^wt % BaCu(B2O5)進行混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨9~12小時，烘干后 過篩； (5) 將步驟（4)過篩后的粉料采用粉末壓片機壓制成坯體； (6) 將步驟（5)的坯體于800°C~950°C燒結，保溫2~8小時，制成具有中介電常數的 微波介質陶瓷。2. 根據權利要求1所述的一種低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料，其特征在于， 所述步驟（1)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉速為600轉/分。3. 根據權利要求1所述的一種低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料，其特征在于， 所述步驟（5)的還體直徑為10mm，厚度為5_。4. 根據權利要求1所述的一種低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料，其特征在于， 所述步驟（5)的粉末壓片機的壓力為5~9MPa。5. 根據權利要求1所述的一種低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料，其特征在于， 所述步驟（6)燒結溫度為900°C。
【專利摘要】本發明公開了一種低溫燒結中介電常數微波介質陶瓷材料，其化學式為：(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8+2wt％BaCu(B2O5)；先將ZnO、NiO、ZrO2、Nb2O5按化學式(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8進行配料，簡稱粉料A,將BaCO3、CuO、H3BO3按化學式BaCu(B2O5)進行配料,簡稱粉料B；分別球磨、烘干、過篩后，粉料A于1000～1150℃預燒，粉料B于700～850℃預燒；再按化學式(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8+2wt％BaCu(B2O5)將粉料A與粉料B混合，再經球磨、烘干、過篩后壓制成坯體，坯體于800℃～950℃燒結，制成具有中介電常數的微波介質陶瓷。本發明的介電常數εr為26.53～29.45，品質因數Q×f為25430～43448GHz，諧振頻率溫度系數τf為-45.45～-32.87×10-6/℃的；簡化了制備工藝，節省了時間和能源成本。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/495
【公開號】CN104987071
【申請號】CN201510444034
【發明人】李玲霞, 孫浩, 呂笑松, 李賽
【申請人】天津大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月24日