一種高效剝離商業化三氧化鉬粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料化學領域，具體涉及一種高效剝離商業化三氧化鉬粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]當前，二維材料由于其具有高的比表面積和特殊的物理和化學性能而受到廣泛關注。將三維體材料剝離成二維片狀材料成為當前材料科學的研宄熱點和重要方向。
[0003]三氧化鉬由于其在電致變色，光致變色，光催化，鋰離子電池等方面的廣泛應用而受到越來越多材料科學工作者的青睞。將三氧化鉬體材料剝離成二維片狀材料并拓寬其應用領域一直是個非常具有挑戰性的課題。目前，剝離三氧化鉬的方法主要包括有機溶劑結合超聲法，化學剝離法等。這些方法無一例外的都會使用有機溶劑，而有機溶劑的使用會間接污染剝離好的三氧化鉬，而且大部分有機溶劑具有一定的毒性，對環境污染嚴重。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于針對上述現有技術存在的問題，提供一種高效剝離商業化三氧化鉬粉體的制備方法。
[0005]具體步驟為:
(I)將1-5克商業化(市售)白色三氧化鉬粉體用碳纖維紙包裹好，放入盛有10-40毫升無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在溫度為180-220°C恒溫干烘箱中熏蒸10-24小時，得到藍色三氧化鉬粉體。
[0006](2)將步驟(I)所獲得的藍色三氧化鉬粉體在溫度為200-400°C馬沸爐中熱處理3-6小時，待自然冷卻后，收集好熱處理過的白色三氧化鉬粉體。
[0007](3)將步驟(2)所得白色三氧化鉬粉體，繼續放入盛有10-40毫升無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在溫度為180-220°c恒溫干烘箱中熏蒸10-24小時，得到藍色二氧化鉬粉體。
[0008](4)將步驟(2)和步驟(3)從白色三氧化鉬粉體到藍色三氧化鉬粉體反復循環3-10次后，將最終獲得的藍色三氧化鉬粉體放入50-100毫升去離子水中，在常溫下自然分散，即獲得剝離的三氧化鉬粉體。
[0009]本發明合成工藝簡單，成本低，采用乙醇蒸氣熏蒸法結合熱處理工藝，將商業化三氧化鉬粉體直接放入水中分散，剝離成二維材料，為今后探索合成二維材料提供了新途徑。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明實施例1的商業化三氧化鉬粉體的X-射線衍射圖。
[0011]圖2為本發明實施例1的商業化三氧化鉬粉體的場發射掃描電鏡圖。
[0012]圖3為本發明實施例1的商業化三氧化鉬粉體直接在水中剝離后的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0013]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0014]實施例1:
(I)將I克商業化即市售白色三氧化鉬粉體用碳纖維紙包裹好，放入盛有10毫升無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在180°C恒溫干烘箱中熏蒸10小時，得到藍色三氧化鉬粉體。
[0015](2)將步驟(I)所獲得的藍色三氧化鉬粉體在馬沸爐中，在200°C熱處理3小時，待自然冷卻后，收集好熱處理過的白色三氧化鉬粉體。
[0016](3)將步驟(2)所得白色三氧化鉬粉體，繼續放入盛有10毫升無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在180°C恒溫干烘箱中熏蒸10小時，得到藍色三氧化鉬粉體。
[0017](4)將步驟(2)和步驟(3)從白色三氧化鉬粉體到藍色三氧化鉬粉體反復循環3次后，將最終獲得的藍色三氧化鉬粉體放入50毫升去離子水中，在常溫下自然分散，即獲得剝離的三氧化鉬粉體。
[0018]實施例2:
(I)將5克商業化即市售白色三氧化鉬粉體用碳纖維紙包裹好，放入盛有40毫升無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在200°C恒溫干烘箱中熏蒸20小時，得到藍色三氧化鉬粉體。
[0019](2)將步驟(I)所獲得的藍色三氧化鉬粉體在馬沸爐中，在400°C熱處理6小時，待自然冷卻后，收集好熱處理過的白色三氧化鉬粉體。
[0020](3)將步驟(2)所得白色三氧化鉬粉體，繼續放入盛有40毫升無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在200°C恒溫干烘箱中熏蒸20小時，得到藍色三氧化鉬粉體。
[0021](4)將步驟(2)和步驟(3)從白色三氧化鉬粉體到藍色三氧化鉬粉體反復循環5次后，將最終獲得的藍色三氧化鉬粉體放入100毫升去離子水中，在常溫下自然分散，即獲得剝離的三氧化鉬二維材料。
【主權項】
1.一種剝離的三氧化鉬粉體的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將1-5克商業化白色三氧化鉬粉體用碳纖維紙包裹好，放入盛有10-40毫升無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在溫度為180-220°c恒溫干烘箱中熏蒸10-24小時，得到藍色三氧化鉬粉體； (2)將步驟(I)所獲得的藍色三氧化鉬粉體在溫度為200-400°C馬沸爐中熱處理3-6小時，待自然冷卻后，收集好熱處理過的白色三氧化鉬粉體； (3)將步驟(2)所得白色三氧化鉬粉體，繼續放入盛有10-40毫升無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在溫度為180-220°C恒溫干烘箱中熏蒸10-24小時，得到藍色三氧化鉬粉體； (4)將步驟(2)和步驟(3)從白色三氧化鉬粉體到藍色三氧化鉬粉體反復循環3-10次后，將最終獲得的藍色三氧化鉬粉體放入50-100毫升去離子水中，在常溫下自然分散，即獲得剝尚的二氧化鉬粉體。
【專利摘要】本發明公開了一種高效剝離商業化三氧化鉬粉體的制備方法。將商業化白色三氧化鉬粉體用碳纖維紙包裹好，放入盛有無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在恒溫干烘箱中熏蒸，得到藍色三氧化鉬粉體；將藍色三氧化鉬粉體在馬沸爐中熱處理，待自然冷卻后，收集好熱處理過的白色三氧化鉬粉體；將白色三氧化鉬粉體，繼續放入盛有無水乙醇的帶支架的100毫升水熱反應釜中，在恒溫干烘箱中熏蒸，得到藍色三氧化鉬粉體；將白色三氧化鉬粉體到藍色三氧化鉬粉體反復循環多次后，將最終獲得的藍色三氧化鉬粉體放入去離子水中，在常溫下自然分散，即獲得剝離的三氧化鉬二維材料。本發明操作簡便、成本低、能大規模合成，為今后探索剝離體材料提供了一種新途徑。
【IPC分類】C01G39/02
【公開號】CN104986801
【申請號】CN201510461967
【發明人】王海, 邱陳偉, 孫壯志, 李字華, 蘇健, 王林江
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月31日