用于單晶硅棒生產的摻雜工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種單晶硅棒生產工藝，尤其是一種采用直拉單晶制造法生產單晶硅棒的摻雜工藝。
【背景技術】
[0002]目前硅單晶通常采用直拉單晶制造法即CZ法進行生產，CZ法生產的具體工藝過程包括裝料與熔料、熔接、細頸、放肩、轉肩、等徑生長和收尾幾個階段。裝料與熔料階段是CZ法的第一個階段，這一階段的操作往往關系到生長過程的成敗，直接影響單晶的生產。
[0003]CZ法在裝料與熔料階段，通常要加入一定數量的雜質元素，這個步驟稱為摻雜。CZ法工藝中，單晶硅的電阻率是決定單晶品質的一項重要因素，而單晶硅電阻率是通過摻加硼族元素來調整的，硼族元素摻加量過多會造成單晶娃的電阻率偏低；硼族元素摻加量過少則容易造成單晶硅的電阻率偏高。即使硼族元素摻加量合適，由于摻雜效率很低，只有極少的一部分硼族元素能夠進入硅晶體中，大部分的硼族元素在熔體硅中呈懸浮狀態，而目前的硼族元素添加工藝主要是在裝料時把全部硼族元素合金加入在石英坩禍的底部，這就導致硼族元素在熔體硅中擴散不均，生產得到的單晶硅棒的頭和尾部電阻率差額較大，通常由于硼族元素沉積在底部，單晶硅棒的電阻率頭部高尾部低。同時電阻率差額區間較大，造成最佳電阻率范圍內單晶硅棒比例少。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種用于單晶硅棒生產的摻雜工藝，防止硼族元素沉積在熔體硅的底部，縮小電阻率差額，提高單晶硅棒的產量和質量。
[0005]為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案如下:
[0006]用于單晶硅棒生產的摻雜工藝，包括以下步驟:
[0007]A、準備原料:稱取總原料和硼族元素合金，總原料包括晶體下腳料和多晶料，其中晶體下腳料:多晶料的重量比為2:3-1:1，將總原料分為兩份，其中第一份原料為全部的晶體下腳料和50-60%的多晶料，第二份原料為剩余的40-50%的多晶料；
[0008]B、首次裝料:將第一份原料全部裝入石英禍內，之后將石英禍放入單晶爐的主爐室內，關閉主爐室；
[0009]C、第二次裝料:把第二份原料加入加料筒中，當裝入第二份原料重量的三分之二到四分之三之間時，把硼族元素合金慢慢加入加料筒中，之后將剩余的第二份原料全部裝入加料筒后，將加料筒吊裝至單晶爐的副室；
[0010]D、加熱熔化:單晶爐合爐抽空，當單晶爐內真空度達到1Pa以下后開始加熱升溫，當石英禍內的第一份原料全部熔化成為熔體硅后把加料筒移動到熔體硅液面上方，將加料筒中的第二份原料和硼族元素合金全部加至石英禍內；
[0011]E、待石英禍中的總原料和硼族元素合金全部熔化完成后，調整加熱溫度至引頸溫度，調整禍位至引頸所需禍位，提高禍轉速度，取出加料筒并安裝籽晶，進行后續的拉晶生產。
[0012]上述用于單晶硅棒生產的摻雜工藝的進一步改進在于:所述步驟A中，第二份原料的多晶料的直徑為5-25mm0
[0013]上述用于單晶硅棒生產的摻雜工藝的進一步改進在于:所述步驟C中，在加入硼族元素合金時保持硼族元素合金不與加料筒側壁接觸。
[0014]采用上述技術方案所產生的有益效果在于:
[0015]本發明通過改變硼族元素合金的摻加方法和摻加時間，向熔體硅中添加硼族元素合金，防止了合金在單晶生長過程中不斷向禍底沉淀，控制和縮短了單晶硅棒頭部和尾部之間的差距，縮小了單晶硅棒電阻率的差額區間，增加了單晶硅棒優質段的長度，提高了單晶硅棒的產量。
[0016]本發明操作簡單，減少了硼族元素合金的摻加量，從而減少了晶體雜質的引入，提高了原料的潔凈度，提高了產量和成品率。
[0017]加入第二份硼族元素合金時注意硼族元素合金不能與加料筒的側壁接觸，避免在后續加熱過程中硼族元素合金由于高溫熔化粘附在加料筒筒壁上，無法順利加至熔體硅中。
【具體實施方式】
[0018]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明:
[0019]用于單晶硅棒生產的摻雜工藝，包括以下步驟:
[0020]A、準備原料:根據要求的電阻率進行總原料配比，總原料包含晶體下腳料和多晶料，其中，晶體下腳料:多晶料的重量比按照2:3-1:1的比例進行配比，根據合金需要量的通用計算公式計算出需要添加的硼族元素合金量，計算公式為:
[0021 ] 硼族元素合金量=【目標電阻率對應原子個數*總原料重量/分凝系數-(晶體下腳料重量*晶體下角料電阻率對應原子個數)】/合金濃度；
[0022]公式中的目標電阻率對應原子個數和分凝系數為常量。
[0023]根據要求稱取總原料和需要用到的硼族元素合金，將總原料分為第一份原料和第二份原料，其中第一份原料為全部的晶體下腳料和50-60%的多晶料，第二份原料為剩余的40-50 %的多晶料，其中第二份原料的多晶料的直徑為5-25mm，方便熔融。
[0024]B、首次裝料:將第一份原料按體積大小整理區分為小塊料、中塊料和大塊料，在石英禍底部平鋪一層體積相對較小的小塊料，在小塊料上放置體積相對較大的大塊料和中塊料，待石英禍中的大塊料裝到占石英禍容積的二分之一到三分之二之間時，倒入小塊料，利用小塊料將大塊料之間的縫隙填滿，這樣方便盛放更多的原料，在縫隙填滿之后繼續往石英禍中投入剩余的第一份原料。
[0025]第一份原料全部裝入石英禍內后，將石英禍放入單晶爐的主爐室內，關閉主爐室;
[0026]C、第二次裝料:首先把石英材質的加料筒清理干凈，之后把第二份原料加入加料筒中；
[0027]Cl、加入硼族元素合金:待裝入第二份原料重量的三分之二至四分之三之間時，把硼族元素合金慢慢加入加料筒中，在加入硼族元素合金時注意硼族元素合金不能與加料筒的側壁接觸，避免在后續加熱過程中硼族元素合金高溫熔化后粘附在加料筒筒壁上，無法加至熔體硅中。硼族元素加入完成后，繼續往加料筒裝入剩余的第二份原料。
[0028]裝料完成后，把加料筒吊裝到單晶爐的副室。
[0029]D、加熱熔化:單晶爐合爐抽空，檢測單晶爐內的真空度。當單晶爐內的真空度達到1Pa以下后，開始加熱升溫。當石英禍中的第一份原料全部熔化成為熔體硅后，把加料筒移動到熔體硅的液面上方，將加料筒中的第二份原料和硼族元素合金全部加至石英禍內，繼續加熱熔化。
[0030]E、待石英禍中的總原料和硼族元素合金全部熔化完成后，調整加熱溫度至引頸溫度，調整禍位至引頸所需禍位，提高禍轉速度，取出加料筒并安裝籽晶，進行后續的拉晶生產。
[0031]使用本發明所述的摻雜工藝進行單晶硅棒生產后，減少硼族元素合金用量12%左右，降低了生產成本。生產得到的單晶硅棒兩端的電阻率區間減小，保證單晶硅棒的電阻率值處于最佳范圍，提高了產品品質。
【主權項】
1.用于單晶硅棒生產的摻雜工藝，其特征在于包括以下步驟: A、準備原料:稱取總原料和硼族元素合金，總原料包括晶體下腳料和多晶料，其中晶體下腳料:多晶料的重量比為2:3-1:1，將總原料分為兩份，其中第一份原料為全部的晶體下腳料和50-60%的多晶料，第二份原料為剩余的40-50%的多晶料； B、首次裝料:將第一份原料全部裝入石英禍內，之后將石英禍放入單晶爐的主爐室內，關閉主爐室； C、第二次裝料:把第二份原料加入加料筒中，當裝入第二份原料重量的三分之二到四分之三之間時，把硼族元素合金慢慢加入加料筒中，之后將剩余的第二份原料全部裝入加料筒后，將加料筒吊裝至單晶爐的副室； D、加熱熔化:單晶爐合爐抽空，當單晶爐內真空度達到1Pa以下后開始加熱升溫，當石英禍內的第一份原料全部熔化成為熔體硅后把加料筒移動到熔體硅液面上方，將加料筒中的第二份原料和硼族元素合金全部加至石英禍內； E、待石英禍中的總原料和硼族元素合金全部熔化完成后，調整加熱溫度至引頸溫度，調整禍位至引頸所需禍位，提高禍轉速度，取出加料筒并安裝籽晶，進行后續的拉晶生產。2.根據權利要求1所述的用于單晶硅棒生產的摻雜工藝，其特征在于:所述步驟A中，第二份原料的多晶料的直徑為5-25mm。3.根據權利要求1所述的用于單晶硅棒生產的摻雜工藝，其特征在于:所述步驟C中，在加入硼族元素合金時保持硼族元素合金不與加料筒側壁接觸。
【專利摘要】本發明公開了一種用于單晶硅棒生產的摻雜工藝，包括準備原料、首次裝料、第二次裝料、加熱熔化等操作步驟，通過改變硼族元素合金的摻加方法和摻加時間，控制和縮短了單晶硅棒頭部和尾部之間的差距，縮小了單晶硅棒電阻率的差額區間，增加了單晶硅棒優質段的長度，提高了單晶硅棒的產量。
【IPC分類】C30B15/04, C30B29/06
【公開號】CN104911694
【申請號】CN201510291711
【發明人】李紅友, 李廣哲, 周志超, 左丙辰, 劉建萌, 韓佳
【申請人】寧晉晶興電子材料有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月1日