一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，屬于陶瓷生產技術領域。
【背景技術】
[0002]纖維增強陶瓷基復合材料是陶瓷基復合材料中年輕的一員，纖維增強陶瓷基復合材料具有耐高溫、耐磨、抗高溫蠕變、導熱系數低、熱膨脹系數低、耐化學侵蝕性好等優點，在樹脂基和金屬基乃至一些陶瓷基復合材料不能滿足性能要求的工況條件下得到廣泛的應用，是目前復合材料中最活躍的研宄領域之一。纖維增強陶瓷基體材料中，兩者通過復合形成有機整體，當外加負荷作用于復合材料時，基體材料會傳遞一部分負荷到纖維上，減少陶瓷基體材料本身的負荷，當纖維承受應力大于其本身強度時，纖維會發生斷裂，斷裂的纖維從基體材料中拔出，從而消耗裂紋擴散能。當裂紋擴展到纖維時，由于內應力的不均勻和界面效應，導致裂紋沿纖維周圍表面轉向，從而消耗裂紋擴展能，由于裂紋偏轉，裂紋擴展路徑為鋸齒狀，增加了裂紋的表面能，起到了增強效果。裂紋在復合材料基體中形成并發生擴展后，其尖端尾部將形成一個由纖維構成的橋聯區，產生橋聯效應，橋聯區的出現將使裂紋在擴展中消耗更多的能量。凝膠注模成型工藝的基本原理是在低粘度、高固相體積分數的陶瓷漿料中加入低粘度的有機單體和交聯劑，當引入引發劑并注模后，漿料中的有機單體和交聯劑在一定的條件下發生原位聚合反應，形成堅固的交鏈網狀結構，使漿料立即原位凝固，從而使陶瓷坯體原位成型，然后進行脫模、干燥、去除有機物、燒結，即可得到所需陶瓷部件。
[0003]氧化鈣陶瓷具有熱力學穩定性，能在高溫(2000° C)下使用，具有良好的抗熔融金屬侵蝕性和抗熔融磷酸鈣侵蝕的作用，但是缺點就是在高溫時易與氧化物發生熔融反應，易造成陶瓷腐蝕和硬度的降低，氧化鋁纖維具有突出的耐高溫性能，絕熱性好、熱容量小，良好的耐化學腐蝕性能，與基體的浸潤性良好，界面反應較小，氧化鋁纖維增強陶瓷基復合材料具有良好的耐高溫性能和較高的斷裂韌性，復合材料的力學性能、耐磨性、硬度均有提高，熱膨脹系數降低，并且氧化鋁纖維經過抗氧化處理，在高溫氧化環境下長時間工作，不會因為發生氧化而形成在耐性斷裂，并且成本相對較低，是一種最有潛力的耐高溫、侵蝕和高硬度的材料。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，降低了陶瓷易腐蝕、斷裂的缺點，增強了強度和穩定性，使其性能得到廣泛的運用。
[0005]為了實現本發明的目的，本發明通過以下方案實施:
一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:鉀長石8-10、鱗片石墨3-5、氧化鈣60-70、改性氧化鋁纖維10-15、過氧化二苯甲酰0.2-0.4、丙酸乙烯酯3-5、過硫酸鈉0.01-0.02、三聚磷酸鈉1-2、環氧樹脂2-3、乙醇20-25、去1?子水30-50 ；
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時，取出后于70-80° C下烘干，如此反復操作2-3次，最后在高純氬氣的保護下于500-600° C下高溫反應1-2小時即可。
[0006]本發明所述一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成:
(1)將氧化鈣和鉀長石加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將丙酸乙烯酯、過硫酸鈉加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入三聚磷酸鈉、環氧樹脂和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入過氧化二苯甲酰繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于60-80° C下干燥1-2小時；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時后放置于真空燒結爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結3-4小時，即可得到。
[0007]本發明的優點是:本發明添加抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強相具有增強陶瓷韌性、力學性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，本發明的制備工藝可以制備出各種復雜形狀和尺寸的陶瓷零件，坯體的凝固定型時間短且可控，且成型組分均勻，密度均勻，缺陷少，不易出現密度梯度分布的問題。
[0008]具體實施方案
下面通過具體實例對本發明進行詳細說明。
[0009]一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:鉀長石10、鱗片石墨5、氧化鈣68、改性氧化鋁纖維14、過氧化二苯甲酰0.3、丙酸乙烯酯4、過硫酸鈉0.02、三聚磷酸鈉2、環氧樹脂3、乙醇25、去離子水50 ;
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡2小時，取出后用蒸餾水沖洗3次，烘干備用；將12重量份的鈦酸四丁酯和160重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將3重量份的去離子水、0.3重量份的鹽酸和5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入4重量份的氧化鉬粉末，攪拌40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09MPa下浸漬I小時，取出后于80° C下烘干，如此反復操作3次，最后在高純氬氣的保護下于600° C下高溫反應2小時即可。
[0010]本發明所述一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(I)將氧化鈣和鉀長石加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將丙酸乙烯酯、過硫酸鈉加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入三聚磷酸鈉、環氧樹脂和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽4分鐘后向漿料中加入過氧化二苯甲酰繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于80° C下干燥2小時；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥2天，然后在100°C溫度下，濕度在60%的條件下干燥2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3°C/min的速率升溫至200° C，再以2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持2小時后放置于真空燒結爐中，在1600° C的溫度下燒結3小時，即可得到。
[0011]本實施例中陶瓷的性能指標結果如下:
抗壓強度(MPa):彡780 ;
斷裂韌性(Mpa/m1/2) 5.8 ；
彎曲強度(MPa):彡480 ;
熱膨脹系數(10-6/K):彡5.4 ;
沖擊韌性(KJ.m2):彡4.7。
【主權項】
1.一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:鉀長石8-10、鱗片石墨3-5、氧化鈣60-70、改性氧化鋁纖維10-15、過氧化二苯甲酰0.2-0.4、丙酸乙烯酯3-5、過硫酸鈉0.01-0.02、三聚磷酸鈉1_2、環氧樹脂2_3、乙醇20-25、去離子水30-50 ； 所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時，取出后于70-80° C下烘干，如此反復操作2-3次，最后在高純氬氣的保護下于500-600° C下高溫反應1-2小時即可。2.根據權利要求書I所述一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將氧化鈣和鉀長石加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將丙酸乙烯酯、過硫酸鈉加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入三聚磷酸鈉、環氧樹脂和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘； (2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入過氧化二苯甲酰繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于60-80° C下干燥1-2小時； (3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時后放置于真空燒結爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結3-4小時，即可得到。
【專利摘要】本發明公開了一種氧化鋁纖維增強氧化鈣陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：鉀長石8-10、鱗片石墨3-5、氧化鈣60-70、改性氧化鋁纖維10-15、過氧化二苯甲酰0.2-0.4、丙酸乙烯酯3-5、過硫酸鈉0.01-0.02、三聚磷酸鈉1-2、環氧樹脂2-3、乙醇20-25、去離子水30-50；本發明添加抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強相具有增強陶瓷韌性、力學性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，本發明的制備工藝可以制備出各種復雜形狀和尺寸的陶瓷零件，坯體的凝固定型時間短且可控，且成型組分均勻，密度均勻，缺陷少，不易出現密度梯度分布的問題。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/80, C04B35/057
【公開號】CN104909786
【申請號】CN201510252282
【發明人】周正紅
【申請人】銅陵宏正網絡科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月19日