一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法，屬于陶瓷生產技術領域。
【背景技術】
[0002]硼化鋯以其極強的化學鍵特性而具有高熔點、高模量、高硬度、高熱導率和電導率、良好的抗熱震性等綜合特性，成為超高溫陶瓷最具潛力的候選材料，廣泛用作各種高溫結構及功能材料，但是氧化鋯材料熔點較高、燒結困難，并且本身的強度和韌性相對較低，限制了它在嚴苛作業環境下的應用，為此，采用各種的燒結工藝和添加的其他成分改善氧化鋯復合材料的性能是目前的研宄熱點。
[0003]纖維增強陶瓷基體材料中，兩者通過復合形成有機整體，當外加負荷作用于復合材料時，基體材料會傳遞一部分負荷到纖維上，減少陶瓷基體材料本身的負荷，當纖維承受應力大于其本身強度時，纖維會發生斷裂，斷裂的纖維從基體材料中拔出，從而消耗裂紋擴散能。當裂紋擴展到纖維時，由于內應力的不均勻和界面效應，導致裂紋沿纖維周圍表面轉向，從而消耗裂紋擴展能，由于裂紋偏轉，裂紋擴展路徑為鋸齒狀，增加了裂紋的表面能，起到了增強效果。裂紋在復合材料基體中形成并發生擴展后，其尖端尾部將形成一個由纖維構成的橋聯區，產生橋聯效應，橋聯區的出現將使裂紋在擴展中消耗更多的能量。所以纖維增強陶瓷是改善陶瓷性能的一大有效手段。本發明采用耐高溫性能好，絕熱性好、熱容量小，耐化學腐蝕性能好和與基體的浸潤性良好、界面反應較小的氧化鋁纖維作為增強相，大大提高了陶瓷的斷裂韌性。本發明采用的凝膠注模成型工藝是在漿料中加入高分子有機單體和交聯劑使顆粒與顆粒之間粘結牢固，在一定的條件下發生原位聚合反應，形成堅固的交鏈網狀結構，使漿料立即原位凝固，獲得高強度的坯體，從而使陶瓷坯體原位成型，大大提高了硼化鋯陶瓷燒結性能，提高其在嚴苛作業環境下的應用范圍。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法。
[0005]為了實現本發明的目的，本發明通過以下方案實施:
一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:石膏10-13、硼化鋯60-80、二氧化硅4-6、改性氧化鋁纖維10-14、過氧化環己酮0.02-0.04、丙烯酸羥丙酯4-6、硅藻土 3-4、乙烯基三乙氧基硅烷0.3-0.5、木質素磺酸鈉1_3、乙醇20-30、去尚子水40-50 ；
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時，取出后于70-80° C下烘干，如此反復操作2-3次，最后在高純氬氣的保護下于500-600° C下高溫反應1-2小時即可。
[0006]本發明所述一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將石膏、硼化鋯加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將丙烯酸羥丙酯、過氧化環己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入硅藻土、木質素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入乙烯基三乙氧基硅烷繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于60-80° C下干燥1-2小時；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時后放置于真空燒結爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結3-4小時，即可得到。
[0007]本發明的優點是:本發明添加的經過抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強相具有增強陶瓷韌性、力學性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，添加的石膏增強了陶瓷的凝結性能、吸水性能和加工性能，添加的硅藻土增強了陶瓷的強度和韌性，提高了陶瓷的硬度和彈性模量等性能。
[0008]具體實施方案
下面通過具體實例對本發明進行詳細說明。
[0009]一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:石膏12、硼化鋯76、二氧化硅5、改性氧化鋁纖維13、過氧化環己酮0.04、丙烯酸羥丙酯5、硅藻土 3、乙烯基三乙氧基硅烷0.4、木質素磺酸鈉3、乙醇30、去離子水50 ;
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡2小時，取出后用蒸餾水沖洗3次，烘干備用；將12重量份的鈦酸四丁酯和160重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將3重量份的去離子水、0.3重量份的鹽酸和5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入4重量份的氧化鉬粉末，攪拌40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09MPa下浸漬I小時，取出后于80° C下烘干，如此反復操作3次，最后在高純氬氣的保護下于600° C下高溫反應2小時即可。
[0010]本法明所述一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將石膏、硼化鋯加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將丙烯酸羥丙酯、過氧化環己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入硅藻土、木質素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽5分鐘后向漿料中加入乙烯基三乙氧基硅烷繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于80° C下干燥2小時；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥2天，然后在100°C溫度下，濕度在65%的條件下干燥2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以5° C/min的速率升溫至200° C，再以1° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持2小時后放置于真空燒結爐中，在1500° C的溫度下燒結4小時，即可得到。
[0011]本實施例中陶瓷的性能指標結果如下:
抗壓強度(MPa):彡650 ;
斷裂韌性(Mpa/m1/2) 3.8 ；
彎曲強度(MPa):彡420 ;
熱膨脹系數(10—7K):彡8.3;
沖擊韌性(KJ.m2):彡3.6。
【主權項】
1.一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:石膏10-13、硼化鋯60-80、二氧化硅4-6、改性氧化鋁纖維10-14、過氧化環己酮0.02-0.04、丙烯酸羥丙酯4-6、硅藻土 3-4、乙烯基三乙氧基硅烷0.3-0.5、木質素磺酸鈉1-3、乙醇20-30、去離子水40-50 ； 所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時，取出后于70-80° C下烘干，如此反復操作2-3次，最后在高純氬氣的保護下于500-600° C下高溫反應1-2小時即可。2.根據權利要求書I所述一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將石膏、硼化鋯加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將丙烯酸羥丙酯、過氧化環己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入硅藻土、木質素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘； (2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入乙烯基三乙氧基硅烷繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于60-80° C下干燥1-2小時； (3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時后放置于真空燒結爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結3-4小時，即可得到。
【專利摘要】本發明公開了一種氧化鋁纖維增強硼化鋯陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：石膏10-13、硼化鋯60-80、二氧化硅4-6、改性氧化鋁纖維10-14、過氧化環己酮0.02-0.04、丙烯酸羥丙酯4-6、硅藻土3-4、乙烯基三乙氧基硅烷0.3-0.5、木質素磺酸鈉1-3、乙醇20-30、去離子水40-50；本發明添加的經過抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強相具有增強陶瓷韌性、力學性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，添加的石膏增強了陶瓷的凝結性能、吸水性能和加工性能，添加的硅藻土增強了陶瓷的強度和韌性，提高了陶瓷的硬度和彈性模量等性能。
【IPC分類】C04B35/58, C04B35/626, C04B35/80
【公開號】CN104909759
【申請號】CN201510255483
【發明人】周正紅
【申請人】銅陵宏正網絡科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月20日