一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，屬于陶瓷生產(chǎn)技術領域。
【背景技術】
[0002]陶瓷材料的致命弱點是脆性，在外力作用下，在材料表面或內(nèi)部微裂紋尖端產(chǎn)生應力集中，裂紋擴展形成表面能以消耗能量，因而裂紋的擴展速度極其迅速，往往在瞬間就使陶瓷材料遭到災難性的破壞。當裂紋擴展遇到遇到纖維時，通過纖維與基體界面的脫離來吸收能量，緩和應力集中；部分纖維在張應力作用下發(fā)生斷裂而從基體中拔出時，也將吸收較大的能量。因此，纖維增強陶瓷基復合材料是一種有效解決陶瓷材料脆性的途徑。纖維增強陶瓷基復合材料具有耐高溫、耐磨、抗高溫蠕變、導熱系數(shù)低、熱膨脹系數(shù)低、耐化學侵蝕性好等優(yōu)點，在樹脂基和金屬基乃至一些陶瓷基復合材料不能滿足性能要求的工況條件下得到廣泛的應用。羥基磷灰石化學組成與人體骨的無機組成非常相似且晶體結構也相似，植入人體后具有良好的生物活性和生物相容性，對人體無毒副作用，因而羥基磷灰石多孔陶瓷被認為是最具有應用前景的表面活性生物陶瓷，一直受到人們的密切關注。但是羥基磷灰石在高溫下極易分解，其燒結性能也因此非常差，導致陶瓷力學性能非常低下，單一成分制備的氰基磷灰石陶瓷材料的斷裂強度和斷裂韌性非常低，難以滿足臨床需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，具有改善和提高羥基磷灰石陶瓷材料的斷裂強度和斷裂韌性。
[0004]為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實施:
一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:羥基磷灰石70-80、丙烯酰胺4-8、N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺0.2-0.4、過硫酸銨0.04-0.08、聚乙烯醇2-3、鋁合金粉3-5、木質(zhì)素磺酸鈉1_2、改性氧化鋁纖維10-15、氮化鈮
7-9、乙醇20-30、去離子水40-60 ；
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時，取出后于70-80° C下烘干，如此反復操作2-3次，最后在高純氬氣的保護下于500-600° C下高溫反應1-2小時即可。
[0005]本發(fā)明所述一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成: (1)將羥基磷灰石、氮化鈮加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酰胺、過硫酸銨加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯醇、木質(zhì)素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時后放置于真空燒結爐中，在1000-1200° C的溫度下燒結3-4小時，即可得到。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明添加的經(jīng)過抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強相具有增強陶瓷韌性、力學性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，添加的鋁合金粉能夠和坯體在高溫下形成三維網(wǎng)狀結構，增強陶瓷的韌性，提高斷裂性，增大羥基磷灰石陶瓷基復合材料的使用范圍。
[0007]具體實施方案
下面通過具體實例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0008]一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:羥基磷灰石75、丙烯酰胺7、N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺0.3、過硫酸銨0.05、聚乙烯醇3、鋁合金粉4、木質(zhì)素磺酸鈉2、改性氧化鋁纖維13、氮化鈮7、乙醇30、去離子水60 ；
所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡2小時，取出后用蒸餾水沖洗3次，烘干備用；將12重量份的鈦酸四丁酯和160重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將3重量份的去離子水、0.3重量份的鹽酸和5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入4重量份的氧化鉬粉末，攪拌40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09MPa下浸漬I小時，取出后于80° C下烘干，如此反復操作3次，最后在高純氬氣的保護下于600° C下高溫反應2小時即可。
[0009]本發(fā)明所述一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將羥基磷灰石、氮化鈮加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酰胺、過硫酸銨加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯醇、木質(zhì)素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽3分鐘后向漿料中加入N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于80° C下干燥2小時；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥2天，然后在100°C溫度下，濕度在65%的條件下干燥2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以4°C/min的速率升溫至200° C，再以2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持2小時后放置于真空燒結爐中，在1200° C的溫度下燒結3小時，即可得到。
[0010]本實施例中陶瓷的性能指標結果如下: 抗壓強度(MPa):彡850 ;
斷裂韌性(Mpa/m1/2) 6.8 ；
彎曲強度(MPa):彡442 ;
熱膨脹系數(shù)(10-6/K):彡5.8 ;
沖擊韌性(KJ.m2):彡4.6。
【主權項】
1.一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:羥基磷灰石70-80、丙烯酰胺4-8、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺0.2-0.4、過硫酸銨0.04-0.08、聚乙烯醇2-3、鋁合金粉3-5、木質(zhì)素磺酸鈉1_2、改性氧化鋁纖維10-15、氮化鈮7-9、乙醇20-30、去離子水40-60 ； 所述改性氧化鋁纖維的制備方法是:將氧化鋁纖維在丙酮中浸泡1-2小時，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化鉬粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的氧化鋁纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時，取出后于70-80° C下烘干，如此反復操作2-3次，最后在高純氬氣的保護下于500-600° C下高溫反應1-2小時即可。2.根據(jù)權利要求書I所述一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將羥基磷灰石、氮化鈮加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質(zhì)，料球比為1:2，再將丙烯酰胺、過硫酸銨加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入聚乙烯醇、木質(zhì)素磺酸鈉和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘； (2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺繼續(xù)攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內(nèi)于60-80° C下干燥1-2小時； (3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時后放置于真空燒結爐中，在1000-1200° C的溫度下燒結3-4小時，即可得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鋁纖維增強羥基磷灰石陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：羥基磷灰石70-80、丙烯酰胺4-8、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺0.2-0.4、過硫酸銨0.04-0.08、聚乙烯醇2-3、鋁合金粉3-5、木質(zhì)素磺酸鈉1-2、改性氧化鋁纖維10-15、氮化鈮7-9、乙醇20-30、去離子水40-60；本發(fā)明添加的經(jīng)過抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強相具有增強陶瓷韌性、力學性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，添加的鋁合金粉能夠和坯體在高溫下形成三維網(wǎng)狀結構，增強陶瓷的韌性，提高斷裂性，增大羥基磷灰石陶瓷基復合材料的使用范圍。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/447
【公開號】CN104909742
【申請?zhí)枴緾N201510255476
【發(fā)明人】周正紅
【申請人】銅陵宏正網(wǎng)絡科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月20日