一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法
【專利說明】一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及氟硼酸鉀制備領域，尤其涉及一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法。
【背景技術】
[0003]在六氟磷酸鋰生產過程中，產生HF和HCL氣體，通過水吸收后產生以無法直接使用的氫氟酸與鹽酸廢酸，該混合酸用途少，且對環境保護造成嚴重影響，而本發明的方法正是利用此有害廢物一一氫氟酸與鹽酸混合酸來制備氟硼酸鉀的，混合酸的開發利用大大緩解了工業生產的環保壓力及其對周圍環境的影響，并且回收了濃度大于25%鹽酸溶液，并產生了可觀的經濟效益。
[0004]含有氫氟酸的混和酸通常處理方式是加入氫氧化鈣、氧化鈣和碳酸鈣進行反應，形成氟化鈣，再對其它進行處理排放，造成對環境的污染。或者將混和酸直接用于鋼鐵行業的清洗，但由于氫氟酸的存在，使用難度加大，處理液的排放也存在著對環境污染的問題。
[0005]據相關報道，將含有氫氟酸的混合酸與氫氧化鈣反應，生產氟化鈣，將制取氟化鈣進行干燥，作為制取氟化氫的原料，但實際上，由于制備出氟化鈣顆粒小，難以分離與洗滌，存在許多雜質，難以用于生產氟化氫的原料。因此有研宄對此工藝進行改進，使用氯化鈣與之反應，控制反應條件，制備出易過濾的氟化鈣，洗滌后，氟化鈣雜質含量較少，使氟化鈣能返回氟化氫的生產。但生產成本與螢石相比，無競爭優勢。
[0006]還有報道，在HF的工業化生產過程，副產硫酸與氫氟酸的混合酸，通過加入氫氧化鉀和硼酸反應，在利用偏硼酸鉀與副產硫酸與氫氟酸的混合酸反應，產生氟硼酸鉀，其剩余酸工業沒有得到處理，面臨新廢液的處理問題。
【發明內容】
[0007]根據以上技術問題，本發明提供一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法，具體包括以下步驟:
(1)準備所需材料:六氟磷酸鋰回收混合酸、氯化鉀、硼酸；
(2)將硼酸和六氟磷酸鋰回收混合酸放入反應釜中，攪拌9-12h，溫度控制在38-42°C，兩者發生硼酸反應，生成氟硼酸溶液；
(3)將氯化鉀加入蒸餾水制成氯化鉀溶液，然后通過過濾器對雜質進行過濾去，以獲得清澈的氯化鉀溶液；
(4)然后將氯化鉀溶液放入盛有氟硼酸溶液的反應釜中進行攪拌，攪拌
溫度控制在38-42°C，生成氟硼酸鉀固體并將鹽酸溶液濃度提高至25%以上；
(5)采用真空抽濾將氟硼酸鉀結晶與鹽酸或者氯化鉀溶液分離，稍微少量淋洗，120°C真空干燥2-2.5h，得到氟硼酸鉀產品，以及純度較高的鹽酸溶液。
[0008]所述氯化鉀液體濃度為20-28.57%。
[0009]所述氯化鉀和氟硼酸反應方程式如下:HBF4+KC1 — KBF4+HC1o
[0010]所述六氟磷酸鋰回收混合酸和硼酸反應方程式如下:
4HF+H3B03— HBF4+3H20。
[0011]所述六氟磷酸鋰回收混合酸中包括六氟磷酸鋰、氫氟酸和鹽酸；其中氫氟酸濃度1-20%，鹽酸濃度1_20%。
[0012]本發明的有益效果為:(在文中選取)本發明利用硼酸、氯化鉀對六氟磷酸鋰回收混合酸進行反應，得到得到氟硼酸鉀產品，以及純度較高的鹽酸溶液，不僅節約原料，而且操作簡單，也避免了六氟磷酸鋰回收混合酸排出，對環境產生影響，起到的保護環境的作用。本發明操作簡單且操作原料價格低廉，可以利用低廉的原料進行操作，具有很大的競爭優勢。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明流程示意圖。
【具體實施方式】
[0014]根據圖1所示，對本發明進行進一步說明:
實施例1
本發明的以六氟磷酸鋰回收混合酸制備氟硼酸鉀的方法，以氫氟酸與鹽酸混合液，硼酸，氯化鉀為主要原料，具體包括以下步驟:
(I)將氯化鉀591.73g加水1786.28g制成氯化鉀溶液，再過濾去除雜質，以獲得清澈的氯化鉀溶液。
[0015](2)將氫氟酸與鹽酸混合酸(HCl:19.96 %，HF: 15.48%)4174.78g 和硼酸 430.5g，放入反應釜中攪拌10h，溫度控制在40°C下，生成氟硼酸溶液。
[0016](3)溫度控制在40°C下，將氯化鉀溶液加入氟硼酸溶液中攪拌6h。
[0017](4)采用真空抽濾將氟硼酸鉀結晶與濾液分離。
[0018](5) 120°C真空干燥2h，得到氟硼酸鉀871g，產品純度達到99.2%。
[0019](6)稍微少量淋洗，得到鹽酸溶液5971g，濃度為27.02%。
[0020]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出的是，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進，這些改進也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法，具體包括以下步驟: (將客戶的流程展開) 準備所需材料:六氟磷酸鋰回收混合酸、氯化鉀、硼酸； 將硼酸和六氟磷酸鋰回收混合酸放入反應釜中，攪拌9-12h，溫度控制在38-42°C，兩者發生硼酸反應，生成氟硼酸溶液； 將氯化鉀加入蒸餾水制成氯化鉀溶液，然后通過過濾器對雜質進行過濾去，以獲得清澈的氯化鉀溶液； 然后將氯化鉀溶液放入盛有氟硼酸溶液的反應釜中進行攪拌，攪拌 溫度控制在38-42°C，生成氟硼酸鉀固體并將鹽酸溶液濃度提高至25%以上； (5)采用真空抽濾將氟硼酸鉀結晶與鹽酸或者氯化鉀溶液分離，稍微少量淋洗，120°C真空干燥2-2.5h，得到氟硼酸鉀產品，以及純度較高的鹽酸溶液。2.按照權利要求1所述的一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法，其特征在于所述氯化鉀液體濃度為20-28.57%。3.按照權利要求1所述的一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法，其特征在于所述氯化鉀和氟硼酸反應方程式如下:HBF4+KC1 — KBF4+HC1。4.按照權利要求1所述的一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法，其特征在于所述六氟磷酸鋰回收混合酸和硼酸反應方程式如下:4HF+H3B03— HBF4+3H20。5.按照權利要求1所述的一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法，其特征在于所述六氟磷酸鋰回收混合酸中包括六氟磷酸鋰、氫氟酸和鹽酸；其中氫氟酸濃度1-20%，鹽酸濃度1-20%。
【專利摘要】本發明提供一種利用六氟磷酸鋰回收混合酸生產氟硼酸鉀的方法，具體包括以下步驟：準備所需材料：六氟磷酸鋰回收混合酸、氯化鉀、硼酸；將硼酸和六氟磷酸鋰回收混合酸放入反應釜中，攪拌9-12h，溫度控制在38-42℃，兩者發生硼酸反應，生成氟硼酸溶液；將氯化鉀加入蒸餾水制成氯化鉀溶液，然后通過過濾器對雜質進行過濾去，以獲得清澈的氯化鉀溶液；本發明利用硼酸、氯化鉀對六氟磷酸鋰回收混合酸進行反應，得到氟硼酸鉀產品，以及純度較高的鹽酸溶液，不僅節約原料，而且操作簡單，也避免了六氟磷酸鋰回收混合酸排出，對環境產生影響，起到的保護環境的作用。本發明操作簡單且操作原料價格低廉，可以利用低廉的原料進行操作，具有很大的競爭優勢。
【IPC分類】C01B35/06, C01B7/01
【公開號】CN104891517
【申請號】CN201510309433
【發明人】張欣露
【申請人】天津金牛電源材料有限責任公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月9日