一種低bet高分散性白炭黑的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種低BET高分散性白炭黑的制造方法。
【背景技術】
[0002]白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅、超細二氧化硅凝膠和氣凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。白炭黑是多孔性物質，其組成可用S12^nH2O表示，其中ηΗ20是以表面羥基的形式存在。白炭黑能溶于苛性堿和氫氟酸，不溶于水、溶劑和氫氟酸以外的酸，具有耐高溫、不燃、無味、無嗅、很好的電絕緣性。白炭黑作為一種環保、性能優異的助劑，主要用于橡膠制品(包括高溫硫化硅橡膠)、紡織、造紙、農藥、食品添加劑領域。
【發明內容】
[0003]本發明提供了一種低BET高分散性白炭黑的制造方法，應用本發明的方法制備得到的白炭黑分散性好，適用于雪地輪胎。
[0004]本發明提供一種低BET高分散性白炭黑的制造方法，步驟如下:
(I)配制0.4-0.6mol/L的Na2S1^液和l_2mol/L的硫酸鈉溶液；
(2 )將步驟(I)制備的Na2S13溶液升溫至80-100 °C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2S13S液體積的0.1-0.2% ;用濃硫酸進行中和，終點pH為9_11 ;繼續加入濃度為2-4mol/L的硫酸溶液攪拌反應50-70min，終點pH為6_7 ；
(3)降溫至60-70°C，老化30-40min，其中，攪拌速率為15rpm-20rpm，得漿液；
(4)將漿液冷卻至40-60°C后，調pH至2-5，壓濾、洗滌得到濕濾餅；
(5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.5-1.Smol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
[0005]硫酸鈉溶液的加入能夠提高白炭黑的分散性，將濕濾餅溶解于丙酮的水溶液中處理能夠進一步提高白炭黑的分散性，與不加入硫酸鈉溶液以及不用丙酮水溶液處理濕濾餅的制備方法相對比，本發明方法制備得到的白炭黑冰面抓著力提高6%，能夠滿足雪地輪胎對高分散白炭黑的要求。
【附圖說明】
[0006]附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中:
圖1為本發明的制備方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0007]以下的實施例便于更好地理解本發明，但并不限定本發明。下述實施例中的實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法。
[0008]實施例1
本發明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步驟如下:
(1)配制0.5mol/L的Na2S13溶液和1.5mol/L的硫酸鈉溶液；
(2)將步驟(I)制備的似講03溶液升溫至90°C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2Si03if液體積的0.15% ;用濃硫酸進行中和，終點pH為10 ;繼續加入濃度為3mol/L的硫酸溶液攪拌反應60min，終點pH為6.5 ;
(3)降溫至65°C，老化35min，其中，攪拌速率為18rpm，得漿液；
(4)將漿液冷卻至50°C后，調pH至3，壓濾、洗滌得到濕濾餅；
(5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.6mol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
[0009]實施例2
本發明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步驟如下:
(1)配制0.4mol/L的Na2S1^液和2mol/L的硫酸鈉溶液；
(2)將步驟(I)制備的Na2S13溶液升溫至100°C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2S13溶液體積的0.1% ;用濃硫酸進行中和，終點pH為11 ;繼續加入濃度為2mol/L的硫酸溶液攪拌反應50min，終點pH為7 ;
(3)降溫至60°C，老化40min，其中，攪拌速率為15rpm，得楽液；
(4)將漿液冷卻至60°C后，調pH至2，壓濾、洗滌得到濕濾餅；
(5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.5mol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
[0010]實施例3
本發明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步驟如下:
(1)配制0.6mol/L的Na2S1^液和lmol/L的硫酸鈉溶液；
(2)將步驟(I)制備的似講03溶液升溫至80°C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2Si03if液體積的0.2% ;用濃硫酸進行中和，終點pH為9 ;繼續加入濃度為4mol/L的硫酸溶液攪拌反應70min，終點pH為6 ;
(3)降溫至70°C，老化30min，其中，攪拌速率為20rpm，得漿液；
(4)將漿液冷卻至40°C后，調pH至5，壓濾、洗滌得到濕濾餅；
(5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.8mol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
[0011]最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種低BET高分散性白炭黑的制造方法，其特征在于:步驟如下: (I)配制0.4-0.6mol/L的Na2S1^液和l_2mol/L的硫酸鈉溶液； (2 )將步驟(I)制備的Na2S13溶液升溫至80-100 °C，加入硫酸鈉溶液，加入量為Na2S13S液體積的0.1-0.2% ;用濃硫酸進行中和，終點pH為9_11 ;繼續加入濃度為2-4mol/L的硫酸溶液攪拌反應50-70min，終點pH為6_7 ； (3)降溫至60-70°C，老化30-40min，其中，攪拌速率為15rpm-20rpm，得漿液； (4)將漿液冷卻至40-60°C后，調pH至2-5，壓濾、洗滌得到濕濾餅； (5)將步驟(4)得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的濃度為1.5-1.Smol/L，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。
【專利摘要】本發明提供一種低BET高分散性白炭黑的制造方法，步驟如下：（1）配制Na2SiO3溶液和硫酸鈉溶液；（2）將Na2SiO3溶液升溫至80-100℃，加入硫酸鈉溶液，用濃硫酸進行中和，終點pH為9-11；繼續加入硫酸溶液攪拌反應50-70min，終點pH為6-7；（3）降溫至60-70℃，老化30-40min，得漿液；（4）將漿液冷卻至40-60℃后，調pH至2-5，壓濾、洗滌得到濕濾餅；（5）將步驟（4）得到的濕濾餅分散于丙酮的水溶液中，邊攪拌邊加熱，回流，抽濾，干燥，得到白炭黑。應用本發明的方法制備得到的白炭黑分散性好，冰面抓著力提高6%，能夠滿足雪地輪胎對高分散白炭黑的要求。
【IPC分類】C01B33/12
【公開號】CN104891506
【申請號】CN201510302059
【發明人】王永慶
【申請人】確成硅化學股份有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月5日