一種1,4-丁二醇生產過程中產生的廢硫酸的處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用于處理1.4-丁二醇生產產生的廢硫酸的方法。更具體地，所述方法包括在特定條件下使廢酸脫色，回收得到可套用或外售硫酸。
【背景技術】
[0002]I，4-丁二醇生產過程中產生的廢硫酸，有機雜質含量高，無其他無機雜質，硫酸含量較低，回收套用較困難，大多生產企業都是直接作為中間產品外售。隨著市場銷售困難和國家標準的越發嚴苛，該類廢酸的處理處在一個迫在眉睫的階段。經查閱相關文獻了解到，目前該類廢酸還沒有一個相關的成熟處理工藝。
【發明內容】
[0003]本發明的目的就是針對上述現有技術的不足，提供一種處理工藝控制簡單的1，4- 丁二醇生產過程中產生的廢硫酸的處理方法。
[0004]本發明采用的技術方案如下:
一種1，4-丁二醇生產過程中產生的廢硫酸的處理方法，其特征是其方法步驟為:先將I，4-丁二醇廢液進行真空濃縮，再對真空濃縮后的廢液加入雙氧水氧化，得到所需的硫酸
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[0005]所述真空濃縮時絕對壓力為3-6kpa，溫度為190_210°C。
[0006]所述真空濃縮后，廢酸中的硫酸質量分數至少在94%或更高。
[0007]所述雙氧水為質量分數30%以上的過氧化氫水溶液。
[0008]本發明的有益效果是:
本發明的方法避免了目前1.4- 丁二醇廢酸處理的實際問題，如回收套用難、出售范圍窄。本發明將1.4-丁二醇廢酸在負壓條件下濃縮，提高廢酸中硫酸含量。并降溫至100°C以下，用氧化劑氧化脫色，得到可套用或市售的回收硫酸，方法簡單實用，生產成本低，生產過程中無其它三廢產生。
【附圖說明】
[0009]圖1是本發明的工藝流程方框圖。
[0010]圖1中，1、真空泵；2、濃縮釜；3、氧化釜；4、成品罐；5、廢酸罐；6、雙氧水計量罐。
【具體實施方式】
[0011]下面結合具體實施例和附圖對本發明作進一步說明:
實施例1:
廢酸罐5中的I，4-丁二醇廢酸進入到濃縮釜2中，濃縮釜2由真空泵I產生絕對壓力為5 kpa真空，并采用電夾套加熱，使釜溫為200°C，1，4-丁二醇廢酸在濃縮釜2中濃縮后廢酸中硫酸質量分數達到94%以上。緩慢泄除濃縮釜2中真空，并降溫至60°C，之后濃縮液進入到氧化釜3中。在常壓下，開啟攪拌，在氧化釜3中加入濃縮后廢酸重量2-3%的質量分數為30%過氧化氫溶液，并維持氧化釜3釜溫55?65°C至釜液中無氣泡產生，氧化過程中無其他三廢產生。最終得到硫酸質量分數為92.5%以上的無色透明回收硫酸，輸至成品罐4中。
[0012]實施例2:
廢酸罐5中的I，4-丁二醇廢酸進入到濃縮釜2中，濃縮釜2由真空泵I產生絕對壓力為5 kpa真空，并采用電夾套加熱，使釜溫為200°C，1，4-丁二醇廢酸在濃縮釜2中濃縮后廢酸中硫酸質量分數達到94%以上。緩慢泄除濃縮釜2中真空，并降溫至80°C，之后濃縮液進入到氧化釜3中。在常壓下，開啟攪拌，在氧化釜3中加入濃縮后廢酸重量2-3%的質量分數為30%過氧化氫溶液，并維持氧化釜3釜溫75?85°C至釜液中無氣泡產生，氧化過程中無其他三廢產生。最終得到硫酸質量分數為92.5%以上的無色透明回收硫酸，輸至成品罐4中。
[0013]實施例3:
廢酸罐5中的I，4-丁二醇廢酸進入到濃縮釜2中，濃縮釜2由真空泵I產生絕對壓力為5kpa的真空，并采用電夾套加熱，使釜溫為200°C，1，4- 丁二醇廢酸在濃縮釜2中濃縮后廢酸中硫酸質量分數達到94%以上。緩慢泄除濃縮釜2中真空，并降溫至70°C，之后濃縮液進入到氧化釜3中。在常壓下，開啟攪拌，在氧化釜3中加入濃縮后廢酸重量2-3%的質量分數為30%過氧化氫溶液，并維持氧化釜3釜溫65?75°C至釜液中無氣泡產生，氧化過程中無其他三廢產生。最終得到硫酸質量分數為92.5%以上的無色透明回收硫酸，輸至成品罐4中。
[0014]實施例4:
廢酸罐5中的I，4-丁二酸廢液進入到濃縮釜2中，濃縮釜2由真空泵I產生絕對壓力為3kpa的真空，并采用電夾套加熱，使釜溫為190°C ,1,4- 丁二醇廢酸在濃縮釜2中濃縮后廢酸中硫酸質量分數達到94%以上。緩慢泄除濃縮釜2中真空，并降溫至70°C，之后濃縮液進入到氧化釜3中。在常壓下，開啟攪拌，在氧化釜3中加入濃縮后廢酸重量2-3%的質量分數為30%過氧化氫溶液，并維持氧化釜3釜溫65?75°C至釜液中無氣泡產生，氧化過程中無其他三廢產生。最終得到硫酸質量分數為92.5%以上的無色透明回收硫酸，輸至成品罐4中。
[0015]實施例5:
廢酸罐5中的I，4-丁二醇廢酸進入到濃縮釜2中，濃縮釜2由真空泵I產生絕對壓力為6kpa的真空，并采用電夾套加熱，使釜溫為210°C，1，4- 丁二醇廢酸在濃縮釜2中濃縮后廢酸中硫酸質量分數達到94%以上后緩慢泄除濃縮釜2中真空，并降溫至70°C，之后濃縮液進入到氧化釜3中。在常壓下，開啟攪拌，在氧化釜3中加入濃縮后廢酸重量2-3%的質量分數為30%過氧化氫溶液，并維持氧化釜3釜溫65?75°C至釜液中無氣泡產生，氧化過程中無其他三廢產生。最終得到硫酸質量分數為92.5%以上的無色透明回收硫酸，輸至成品罐4中。
[0016]本發明涉及的其它未說明部分采用現有技術加以實現。
【主權項】
1.一種1，4-丁二醇生產過程中產生的廢硫酸的處理方法，其特征是其方法步驟為:先將1，4_ 丁二醇廢液進行真空濃縮，再對真空濃縮后的廢液加入雙氧水氧化，得到所需的硫酸產品。
2.根據權利要求1所述的I，4-丁二醇生產過程中產生的廢硫酸的處理方法，其特征是所述真空濃縮時絕對壓力為3-6kpa，溫度為190-210°C。
3.根據權利要求2所述的I，4-丁二醇生產過程中產生的廢硫酸的處理方法，其特征是所述真空濃縮后，廢酸中的硫酸質量分數至少在94%或更高。
4.根據權利要求3所述的I，4-丁二醇生產過程中產生的廢硫酸的處理方法，其特征是所述雙氧水為質量分數30%以上的過氧化氫水溶液。
【專利摘要】本發明公開了一種1，4-丁二醇生產過程中產生的廢硫酸的處理方法，其特征是其方法步驟為：先將1，4-丁二醇廢酸進行真空濃縮，再對真空濃縮后的廢液加入雙氧水氧化，得到所需的硫酸產品。本發明將1.4-丁二醇廢酸在負壓條件下濃縮，提高廢酸中硫酸含量，并降溫至100℃以下，用氧化劑氧化脫色，得到可套用或市售的回收硫酸，方法簡單實用，生產成本低，生產過程中無其它三廢產生。
【IPC分類】C01B17-90
【公開號】CN104876193
【申請號】CN201510294906
【發明人】華軍, 伍駿, 朱志宏, 方林, 高紅進
【申請人】南京鸛山化工科技有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月2日