一種煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及五氧化二釩的制備領域，具體地，涉及一種煅燒釩酸銨制備高純度五 氧化二釩的方法。
【背景技術】
[0002] 釩是一種重要的金屬元素，具有許多的優良性能，被廣泛的應用于各個領域中。世 界上約有85%的釩應用于鋼鐵行業，其余15%主要用于航空合金、釩電池、化學工業、氧化 劑等行業中。在應用于釩電池、釩鋁合金、催化、核能等行業中時，需要高純度的五氧化二 釩，其中對氮含量要求較高，部分要求達到小于〇. 001重量％。目前采用的回轉窯直接煅燒 釩酸銨制備五氧化二釩的工藝，五氧化二釩中氮含量最高能達到〇. 02重量％。
[0003][0004][0005] 目前煅燒釩酸銨的工藝中都沒有單獨脫出氮元素的方法，上述工藝中都不能使得 最終產品中五氧化二釩中的氮含量小于0. 001重量％。
【發明內容】
[0006] 為了解決現有的煅燒釩酸銨的工藝中，獲得的五氧化二釩純度低，氮含量高，不能 充分滿足釩電池、釩鋁合金、催化、核能等行業中的應用的缺陷，本發明提出了一種煅燒釩 酸銨制備高純度五氧化二釩的方法。
[0007] 本發明的發明人經研宄后意外地發現，將釩酸銨破碎至粒度小于5 μm，然后與氧 化劑（例如H2O2的水溶液）混合后進行霧化富氧焙燒后制備得到的五氧化二釩純度大于 99. 9%，氮含量小于0. 001重量％，克服了現有的煅燒釩酸銨的工藝中，獲得的五氧化二釩 純度低，氮含量高，不能充分滿足釩電池、釩鋁合金、催化、核能等行業中的應用的缺陷，從 而完成了本發明。
[0008] 本發明提供了一種煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法，該方法包括將釩酸 銨破碎至粒度小于5 μ m，然后與氧化劑混合后進行霧化富氧焙燒。
[0009] 本發明提供的煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法可以以釩酸銨為原料，制 得純度大于99. 9%、氮含量小于0. 001重量％的高純度和低氮含量的五氧化二釩。同時本 發明提供的煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法工藝簡單易用、對設備要求低、操作 方便、適應范圍廣、成本低，具有很好的社會效益和經濟效益。
[0010] 本發明的其他特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0011] 以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0012] 本發明提供了一種煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法，該方法包括將釩酸 銨破碎至粒度小于5 μ m，然后與氧化劑混合后進行霧化富氧焙燒。
[0013] 根據本發明，優選地，所述氧化劑可以含有H202。
[0014] 進一步優選地，所述氧化劑可以為H2O2的水溶液。優選地，所述H 2O2的水溶液的體 積分數為10-30體積％，優選15-25體積％，進一步優選20體積％。
[0015] 根據本發明，所述釩酸銨與氧化劑的重量比可以為1 : (0. 1-1)，優選1 : (0. 2-0. 8)，進一步優選1 : (0. 4-0. 6)，再進一步優選1:0. 5。其中，所述釩酸銨與氧化劑的 重量比是指釩酸銨與使用的氧化劑中起氧化作用的物質的重量比。
[0016] 根據本發明，當所述氧化劑為H2O2的水溶液時，所述釩酸銨與H 2O2的重量比可以為 1 : (0. 1-1)，優選 1 : (0. 2-0. 8)，進一步優選 1 : (0. 4-0. 6)，再進一步優選 1:0. 5。
[0017] 根據本發明，所述釩酸銨與氧化劑混合的操作可以在磁力攪拌器中進行。所 述釩酸銨與氧化劑混合的條件包括：時間可以為10-60min，優選20-50min ;溫度可以為 10-80 °C，優選 20-60 °C。
[0018] 根據本發明，所述釩酸銨可以為多釩酸銨和/或偏釩酸銨。當所述釩酸銨為多釩 酸銨和偏釩酸銨時，對多釩酸銨和偏釩酸銨之間的比例沒有限定，可以以任何重量比例混 合使用。所述多釩酸銨或偏釩酸銨均可以商購獲得。例如，多釩酸銨可以為購自遼陽恒業 化工有限公司的商品，偏釩酸銨可以為購自遼陽恒業化工有限公司的商品。
[0019] 根據本發明，優選地，將釩酸銨破碎至粒度小于4 μ m。
[0020] 根據本發明，所述將1凡酸按破碎至粒度小于5 μ m，優選小于4 μ m的操作包括使用 高壓氮氣在氣流磨粉碎機中對釩酸銨顆粒進行破碎。所述氣流磨粉碎機可以商購獲得，例 如可以為購自吉林市新大科機電技術有限責任公司的QLMR-400G型氣流磨。所述高壓氮 氣的壓強可以為0. 6-1. OMPa，優選為0. 7-0. 8Mpa。在所述高壓氮氣中，氮氣的含量不低于 99. 9體積％。對所述粉碎的溫度沒有特別限定，可以在常溫（如18-30°C)下進行。所述 粉碎的時間可以為5_60min，優選10_40min。
[0021] 根據本發明，優選地，使用高壓氮氣在氣流磨粉碎機中進行粉碎前的釩酸銨顆粒 的粒度小于〇· 2mm，進一步優選0· 05-0. 15mm〇
[0022] 根據本發明，所述霧化富氧焙燒的操作可以為：將按照前述操作獲得的釩酸銨與 氧化劑的混合物與含氧氣體混合后進行霧化，然后進行焙燒。在所述含氧氣體中，氧氣的體 積分數不低于90體積％，優選不低于99. 9體積％。所述富氧焙燒的條件包括：溫度可以為 550-600°C，優選 560-590°C，時間可以為 0. 2-2h，優選 0. 6-1. 4h。
[0023] 所述霧化的操作可以在霧化器中進行。所述霧化器可以商購獲得。例如，所述霧 化器可以為購自杭州正島電器設備有限公司的ZS-30Z型工業霧化器。
[0024] 本發明中：
[0025] 五氧化二釩產品的純度是指最終獲得的五氧化二釩產品中五氧化二釩的重量與 該產品的總重量的比值。
[0026] 五氧化二釩產品中的氮含量是指最終獲得的五氧化二釩產品中氮元素的重量與 該產品的總重量的比值。
[0027] 以下將通過具體的實施例對本發明進行詳細描述。
[0028] 以下實施例和對比例中：
[0029] 偏釩酸銨為購自遼陽恒業化工有限公司的商品，其組成成分如表1所示：
[0030] 表1偏釩酸銨成分（單位：重量％ )
[0031]
【主權項】
1. 一種煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法，其特征在于，該方法包括將釩酸銨 破碎至粒度小于5 y m，然后與氧化劑混合后進行霧化富氧焙燒。
2. 根據權利要求1所述的方法，其中，所述氧化劑含有H 202。
3. 根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述氧化劑為10-30體積％的H 202的水溶 液，優選15-25體積％的H2O2的水溶液。
4. 根據權利要求1所述的方法，其中，所述釩酸銨與氧化劑的重量比為1 : (0. 1-1)，優 選為 1 : (0. 2-0. 8)，進一步優選為 1 : (0. 4-0. 6)。
5. 根據權利要求3所述的方法，其中，所述釩酸銨與H2O2的重量比為1:(0. 1-1)，優選 為 1:(0. 2-0. 8)，進一步優選為 1:(0. 4-0. 6)。
6. 根據權利要求1、4和5中任意一項所述的方法，其中，所述釩酸銨與氧化劑混合的條 件包括：時間為10_60min，優選20-50min ;溫度為10-80°C，優選20-60°C。
7. 根據權利要求1所述的方法，其中，將所述釩酸銨破碎至粒度小于4 y m。
8. 根據權利要求1或7所述的方法，其中，所述破碎的操作包括使用高壓氮氣在氣流磨 粉碎機中對釩酸銨顆粒進行破碎。
9. 根據權利要求8所述的方法，其中，所述高壓氮氣的壓強為0. 6-1. OMPa，優選為 0? 7-0. 8Mpa ; 優選地，在所述高壓氮氣中，氮氣的含量不低于99. 9體積％。
10. 根據權利要求1所述的方法，其中，所述富氧焙燒的條件包括：溫度為550-600°C， 優選 560-590°C ;時間為 0. 2-2h，優選 0. 6-1. 4h。
【專利摘要】本發明涉及五氧化二釩的制備領域，公開了一種煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法。本發明提供的煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法可以以釩酸銨為原料，通過包括將釩酸銨破碎至粒度小于5μm，然后與氧化劑混合后進行霧化富氧焙燒的步驟，制得純度大于99.9％、氮含量小于0.001重量％的高純度和低氮含量的五氧化二釩，同時本發明提供的煅燒釩酸銨制備高純度五氧化二釩的方法工藝簡單易用、對設備要求低、操作方便、適應范圍廣、成本低，具有很好的社會效益和經濟效益。
【IPC分類】C01G31-02
【公開號】CN104860352
【申請號】CN201510278980
【發明人】殷兆遷, 付自碧, 郭繼科, 高官金, 王俊, 李千文
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月27日