一種可控性硅微粉的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種可控性硅微粉的制備方法。
【背景技術】
[0002]現代科學研宄表明，硅微粉是一類用途極為廣泛的無機非金屬材料，具有介電性能優異、熱膨脹系數低、導熱系數高，硅微粉系列產品是由純凈石英粉經先進的超細磨工藝流程加工而成。它具有白度高、顆粒細、粒度分布合理、比表面積大、懸浮性能優、純度高等優點，廣泛用于涂料、油漆、膠粘劑、硅橡膠、精密鑄造、高檔陶瓷、環氧樹脂灌封料及普通電器、高壓元器件的絕緣澆注、集成電路的塑封料和灌封料、粉末涂料、電焊條保護層及其它樹脂填料等。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種可控性硅微粉的制備方法，該方法所需設備少，反應條件溫和，成本低，生產安全可靠，產品純度高，產率高。
[0004]本發明是這樣來實現的，其特征是工藝方法步驟為:首先準備250ml的去離子水于500ml燒杯中，稱取10-25克的硅酸鈉溶于250ml的去離子水中配制成硅酸鈉溶液，然后以250ml去離子水的總質量為基準，按5-15%的質量百分比稱取表面活性劑聚乙二醇和質量百分比為5-15%的分散劑無水乙醇，溶入到100 ml去離子水，并以600 rpm的轉速恒速攪拌，攪拌均勻后，迅速將配好的硅酸鈉溶液倒入500ml燒杯中，繼續恒速攪拌(平直葉槳式攪拌器)直到得到透明的混合溶液時加入一個10ml塑料燒杯(壁側下方有密集的細孔中間壁側無孔上側方有細孔)固定在500ml燒杯中間(兩壁底相間2 cm),在兩燒杯間隙加入擋板，攪拌器在小燒杯里攪拌，然后緩慢通入二氧化碳氣體至小燒杯底部，用酸度計記錄體系PH值的變化，繼續反應1-5小時后，在兩燒杯間隙得到穩定的乳白色固體，停止反應，將得到的乳白色固體抽濾、洗滌多次(去離子水、無水乙醇各洗三次，濾液蒸餾回收)，得到的濾餅在室溫條件下真空干燥5小時，然后在馬弗爐中600。C恒溫煅燒2小時得到白色粉體。
[0005]所述利用平直葉槳式攪拌器徑向切力的作用離心硅酸微粒到靜置室，從而阻止固體硅酸的進一步長大。
[0006]所述蒸發溶劑使用的是旋轉蒸發，在低壓甚至真空的狀態下，在較低的溫度下去除大部分溶劑，得到濃縮液，便于后續處理，溶劑也能夠得到重復使用。
[0007]所述通入二氧化碳氣體，利于防止反應液酸度太高，同時緩解了沉淀法制備硅微粉反應液濃度低的問題。
[0008]本發明的技術效果是:1、利用硅酸鈉在酸性條件下生成硅酸沉淀的特點，二氧化碳作為酸試劑在做硅微粉上有重要作用，同時可以相對其他沉淀法做硅微粉硅酸鈉濃度更高；2、利用平直葉槳式攪拌器徑向切力的特點，將剛生成的小顆粒硅酸通過離心力帶人靜置室，從而有效的控制硅酸顆粒大小；3、通過改變二氧化碳通入速率，硅酸納濃度，擋板角度，孔徑大小等條件制造理想的硅微粉；4、操作方法簡便，使用旋轉蒸發和真空干燥固體產物的制備，所需設備少，反應條件溫和，成本低，生產安全可靠，產品純度高，產率高。
【具體實施方式】
[0009]實施例一:
首先準備250ml的去離子水于500ml燒杯中，稱取10克的娃酸鈉溶于250ml的去離子水中配制成硅酸鈉溶液，然后以250ml去離子水的總質量為基準，按5%的質量百分比稱取表面活性劑聚乙二醇和質量百分比為5%的分散劑無水乙醇，溶入到100 ml去離子水，并以600 rpm的轉速恒速攪拌，攪拌均勾后，迅速將配好的娃酸鈉溶液倒入500ml燒杯中，繼續恒速攪拌(平直葉槳式攪拌器)直到得到透明的混合溶液時加入一個10ml塑料燒杯(壁側下方有密集的細孔中間壁側無孔上側方有細孔)固定在500ml燒杯中間(兩壁底相間2cm)，在兩燒杯間隙加入擋板，攪拌器在小燒杯里攪拌，然后緩慢通入二氧化碳氣體至小燒杯底部，用酸度計記錄體系PH值的變化，繼續反應I小時后，在兩燒杯間隙得到穩定的乳白色固體，停止反應，將得到的乳白色固體抽濾、洗滌多次(去離子水、無水乙醇各洗三次，濾液蒸餾回收)，得到的濾餅在室溫條件下真空干燥5小時，然后在馬弗爐中600 ° C恒溫煅燒2小時得到白色粉體。
[0010]實施例二
首先準備250ml的去離子水于500ml燒杯中，稱取25克的娃酸鈉溶于250ml的去離子水中配制成硅酸鈉溶液，然后以250ml去離子水的總質量為基準，按15%的質量百分比稱取表面活性劑聚乙二醇和質量百分比為15%的分散劑無水乙醇，溶入到100 ml去離子水，并以600 rpm的轉速恒速攪拌，攪拌均勾后，迅速將配好的娃酸鈉溶液倒入500ml燒杯中，繼續恒速攪拌(平直葉槳式攪拌器)直到得到透明的混合溶液時加入一個10ml塑料燒杯(壁側下方有密集的細孔中間壁側無孔上側方有細孔)固定在500ml燒杯中間(兩壁底相間2cm)，在兩燒杯間隙加入擋板，攪拌器在小燒杯里攪拌，然后緩慢通入二氧化碳氣體至小燒杯底部，用酸度計記錄體系PH值的變化，繼續反應5小時后，在兩燒杯間隙得到穩定的乳白色固體，停止反應，將得到的乳白色固體抽濾、洗滌多次(去離子水、無水乙醇各洗三次，濾液蒸餾回收)，得到的濾餅在室溫條件下真空干燥5小時，然后在馬弗爐中600 ° C恒溫煅燒2小時得到白色粉體。
[0011]實施例三
首先準備250ml的去離子水于500ml燒杯中，稱取20克的娃酸鈉溶于250ml的去離子水中配制成硅酸鈉溶液，然后以250ml去離子水的總質量為基準，按8%的質量百分比稱取表面活性劑聚乙二醇和質量百分比為8%的分散劑無水乙醇，溶入到100 ml去離子水，并以600 rpm的轉速恒速攪拌，攪拌均勾后，迅速將配好的娃酸鈉溶液倒入500ml燒杯中，繼續恒速攪拌(平直葉槳式攪拌器)直到得到透明的混合溶液時加入一個10ml塑料燒杯(壁側下方有密集的細孔中間壁側無孔上側方有細孔)固定在500ml燒杯中間(兩壁底相間2 cm),在兩燒杯間隙加入擋板，攪拌器在小燒杯里攪拌，然后緩慢通入二氧化碳氣體至小燒杯底部，用酸度計記錄體系PH值的變化，繼續反應1-5小時后，在兩燒杯間隙得到穩定的乳白色固體，停止反應，將得到的乳白色固體抽濾、洗滌多次(去離子水、無水乙醇各洗三次，濾液蒸餾回收)，得到的濾餅在室溫條件下真空干燥5小時，然后在馬弗爐中600 ° C恒溫煅燒2小時得到白色粉體。
【主權項】
1.一種可控性硅微粉的制備方法，其特征是工藝方法步驟為:首先準備250ml的去離子水于500ml燒杯中，稱取10-25克的硅酸鈉溶于250ml的去離子水中配制成硅酸鈉溶液，然后以250ml去離子水的總質量為基準，按5-15%的質量百分比稱取表面活性劑聚乙二醇和質量百分比為5-15%的分散劑無水乙醇，溶入到100 ml去離子水，并以600 rpm的轉速恒速攪拌，攪拌均勻后，迅速將配好的硅酸鈉溶液倒入500ml燒杯中，繼續恒速攪拌(平直葉槳式攪拌器)直到得到透明的混合溶液時加入一個10ml塑料燒杯(壁側下方有密集的細孔中間壁側無孔上側方有細孔)固定在500ml燒杯中間(兩壁底相間2 cm),在兩燒杯間隙加入擋板，攪拌器在小燒杯里攪拌，然后緩慢通入二氧化碳氣體至小燒杯底部，用酸度計記錄體系PH值的變化，繼續反應1-5小時后，在兩燒杯間隙得到穩定的乳白色固體，停止反應，將得到的乳白色固體抽濾、洗滌多次(去離子水、無水乙醇各洗三次，濾液蒸餾回收)，得到的濾餅在室溫條件下真空干燥5小時，然后在馬弗爐中600 ° C恒溫煅燒2小時得到白色粉體。
2.根據權利要求1所述的一種可控性硅微粉的制備方法，其特征利用平直葉槳式攪拌器徑向切力的作用離心硅酸微粒到靜置室，從而阻止固體硅酸的進一步長大。
3.根據權利要求1所述的一種可控性硅微粉的制備方法，其特征是蒸發溶劑使用的是旋轉蒸發，在低壓甚至真空的狀態下，在較低的溫度下去除大部分溶劑，得到濃縮液，便于后續處理，溶劑也能夠得到重復使用。
4.根據權利要求1所述的一種可控性硅微粉的制備方法，其特征通入二氧化碳氣體，利于防止反應液酸度太高，同時緩解了沉淀法制備硅微粉反應液濃度低的問題。
【專利摘要】一種可控性硅微粉的制備方法，其特征是通過二氧化碳酸化、沉淀靜置過濾、煅燒等步驟，獲得可控性硅微粉，本發明的技術效果是：１．利用平直葉槳式攪拌器徑向攪拌，使硅酸顆粒盡快到靜置，形成納米級別的顆粒防止硅酸團聚化，以制備可控性的硅微粉；２、通入二氧化碳氣體，利于防止反應液酸度太高，同時緩解了沉淀法制備硅微粉反應液濃度低的問題；３、所需設備少，反應條件溫和，成本低，生產安全可靠，產品純度高，產率高。
【IPC分類】C01B33-12
【公開號】CN104860319
【申請號】CN201510191512
【發明人】謝宇, 許江偉, 郭若彬, 凌云, 段世領, 潘黎平
【申請人】南昌航空大學
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月22日