一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，屬于陶瓷生產技術領域。
【背景技術】
[0002]纖維增強陶瓷基復合材料是陶瓷基復合材料中年輕的一員，纖維增強陶瓷基復合材料具有耐高溫、耐磨、抗高溫蠕變、導熱系數低、熱膨脹系數低、耐化學侵蝕性好等優點，在樹脂基和金屬基乃至一些陶瓷基復合材料不能滿足性能要求的工況條件下得到廣泛的應用，是目前復合材料中最活躍的研宄領域之一。高彈碳纖維具有強度高，彈性模量高，密度小、比強度高，能耐超高、低溫，耐酸堿腐蝕性好，熱膨脹系數小、導熱系數大，可以耐急冷急熱不易炸裂的優點，但是高彈碳纖維的缺點是在強酸作用下易發生氧化，與金屬復合時會發生金屬碳化、滲碳及電化學腐蝕現象，所以本發明采用凝膠-浸漬法在碳纖維表面進行抗氧化處理，大大提高了高彈碳纖維的性能。碳纖維增強陶瓷復合材料具有明顯的耐高低溫性能、耐酸性、耐摩擦、耐磨損的優點，生物相容性好，適用性廣，作為陶瓷基體的增強相可以保證產品的質量，又能夠降低成本，擁有其他材料無法比擬的優勢。
[0003]碳化硅陶瓷不僅具有優良的常溫力學性能，如高的抗彎強度、優良的抗氧化性、良好的耐腐蝕性、高的抗磨損以及低的摩擦系數，而且高溫力學性能是已知陶瓷材料中最佳的。碳化硅陶瓷的缺點是斷裂韌性較低，即脆性較大，限制了其應用范圍。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，解決了碳化硅陶瓷脆性大的缺點，使用凝膠注模工藝形成的坯體硬度大，致密度好，提高了其燒結性能，并且排膠時溫度控制合理，不會出現坯體開裂的現象。
[0005]為了實現本發明的目的，本發明通過以下方案實施:
一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，由下列重量份的原料制成:碳化硅60-80、二鈹化鈦6-9、氧化鑭3-5、改性高彈碳纖維10-15、氯乙烯5_8、過氧化環己酮0.02-0.05、尿素2-3、正硅酸甲酯0.2-0.5、重質碳酸鈣12-14、三聚磷酸鈉1-3、乙醇20-30、去離子水40-60 ；
所述改性高強碳纖維的制備方法是:將高強碳纖維在硝酸中浸泡1-2小時，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化銀粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的高強碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時，取出后于70-80° C下烘干，如此反復操作2-3次，最后在高純氬氣的保護下于500-600° C下高溫反應1-2小時即可。
[0006]本發明所述一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將碳化硅、重質碳酸鈣加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將氯乙烯、過氧化環己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入尿素、三聚磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入正硅酸甲酯繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于60-80° C下干燥1-2小時；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時后放置于真空燒結爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結3-4小時，即可得到。
[0007]本發明的優點是:本發明采用改性高強碳纖維作為增強相，具有優良的抗氧化、增強陶瓷韌性、強度、耐高低溫、導熱性好和膨脹系數小的優點，使用凝膠注模工藝形成的坯體硬度大，致密度好，提高了其燒結性能，并且排膠時溫度控制合理，不會出現坯體開裂的現象。
[0008]具體實施方案
下面通過具體實例對本發明進行詳細說明。
[0009]一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制成:碳化硅70、二鈹化鈦8、氧化鑭5、改性高彈碳纖維13、氯乙烯7、過氧化環己酮
0.04、尿素3、正硅酸甲酯0.4、重質碳酸鈣12、三聚磷酸鈉2、乙醇30、去離子水60 ;
所述改性高強碳纖維的制備方法是:將高強碳纖維在硝酸中浸泡2小時，取出后用蒸餾水沖洗3次，烘干備用；將15重量份的鈦酸四丁酯和180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將3重量份的去離子水、0.4重量份的鹽酸和5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入4重量份的氧化銀粉末，攪拌40分鐘，將備用的高強碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09MPa下浸漬I小時，取出后于80° C下烘干，如此反復操作3次，最后在高純氬氣的保護下于600° C下高溫反應2小時即可。
[0010]本發明所述一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將碳化硅、重質碳酸鈣加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將氯乙烯、過氧化環己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入尿素、三聚磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨40分鐘；
(2)將球磨得到的漿料抽真空，抽4分鐘后向漿料中加入正硅酸甲酯繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于80° C下干燥2小時；
(3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥2天，然后在100°C溫度下，濕度在60%的條件下干燥2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；
(4)將步驟(3)的坯體在室溫下以4°C/min的速率升溫至200° C，再以1° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持2小時后放置于真空燒結爐中，在1500° C的溫度下燒結4小時，即可得到。
[0011]本實施例中陶瓷的性能指標結果如下: 抗壓強度(MPa):彡2000 ；
斷裂韌性(Mpa/m1/2) 6.9 ；
彎曲強度(MPa):彡390 ;
熱膨脹系數(10-6/K):彡5.2 ;
熱傳導效率(W/mK) 120。
【主權項】
1.一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成:碳化硅60-80、二鈹化鈦6-9、氧化鑭3-5、改性高彈碳纖維10-15、氯乙烯5-8、過氧化環己酮0.02-0.05、尿素2-3、正硅酸甲酯0.2-0.5、重質碳酸鈣12-14、三聚磷酸鈉1-3、乙醇20-30、去離子水40-60 ； 所述改性高強碳纖維的制備方法是:將高強碳纖維在硝酸中浸泡1-2小時，取出后用蒸餾水沖洗2-3次，烘干備用；將10-15重量份的鈦酸四丁酯和150-180重量份的乙醇混合加到帶有磁力攪拌器的燒瓶中，將2-3重量份的去離子水、0.2-0.4重量份的鹽酸和2-5重量份的乙醇充分混合，緩慢滴加到燒瓶中，再加入2-4重量份的氧化銀粉末，攪拌30-40分鐘，將備用的高強碳纖維加到凝膠中在真空度為0.09-0.1MPa下浸漬1_2小時，取出后于70-80° C下烘干，如此反復操作2-3次，最后在高純氬氣的保護下于500-600° C下高溫反應1-2小時即可。
2.根據權利要求書I所述一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將碳化硅、重質碳酸鈣加到球磨機中，以氧化鋁求作為球磨介質，料球比為1:2，再將氯乙烯、過氧化環己酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入尿素、三聚磷酸鈉和改性高彈碳纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘； (2)將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入正硅酸甲酯繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于60-80° C下干燥1-2小時； (3)將步驟(2)中的濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100°C溫度下，濕度在60-70%的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻； (4)將步驟(3)的坯體在室溫下以3-5°C/min的速率升溫至200° C，再以1_2° C/min的速率升溫至600° C，恒溫保持1_2小時后放置于真空燒結爐中，在1400-1600° C的溫度下燒結3-4小時，即可得到。
【專利摘要】本發明公開了一種高強碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅60-80、二鈹化鈦6-9、氧化鑭3-5、改性高彈碳纖維10-15、氯乙烯5-8、過氧化環己酮0.02-0.05、尿素2-3、正硅酸甲酯0.2-0.5、重質碳酸鈣12-14、三聚磷酸鈉1-3、乙醇20-30、去離子水40-60；本發明采用改性高強碳纖維作為增強相，具有優良的抗氧化、增強陶瓷韌性、強度、耐高低溫、導熱性好和膨脹系數小的優點，使用凝膠注模工藝形成的坯體硬度大，致密度好，提高了其燒結性能，并且排膠時溫度控制合理，不會出現坯體開裂的現象。
【IPC分類】C04B35-80, C04B35-622, C04B35-565
【公開號】CN104844241
【申請號】CN201510169787
【發明人】舒小山, 章建武, 宮平, 湯興友
【申請人】安徽省含山瓷業股份有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月13日