一種大粒徑鈦酸鉀材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于摩擦材料的制備領域，具體的涉及一種大粒徑鈦酸鉀材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]鈦酸鉀是一種性能十分優異的合成纖維材料，其組成通常用K2 ? nTi02 (n = 1，2，3,6,8)表示。其中，六鈦酸鉀(K2.61102)為特殊的隧道狀結構，化學性能十分穩定，具有優異的力學性能和獨特的物理特性。六鈦酸鉀晶須憑借其高強度，高硬度，高模量，高耐熱性等性能在增強塑料、耐磨材料、耐熱材料中有廣泛的應用。隨著汽車工業的飛速發展，鈦酸鉀憑借其優異的耐摩擦性能得到了廣泛的關注，用鈦酸鉀替代石棉支撐的新型摩擦材料具有優良的滑動性能和制動效果，被用作各種高級轎車和輕型車的剎車片。但同時也發現，鈦酸鉀晶須制備的摩擦材料也存在一些問題。比如:耐磨性不夠，特別是高溫時磨損速度較快；鈦酸鉀晶須由于其呈纖維狀，在基體中流動性差，在制備摩擦材料時容易在進料通道壁上進行沉積從而堵塞通道；同時由于晶須材料易吸入呼吸道，危害人體健康，許多國家已經對晶須狀材料提出了限用。
[0003]目前六鈦酸鉀的制備方法有燒結法、熔融法、水熱法等，所需的原料為二氧化鈦，成本較高，工藝復雜。CN102390864 B公開了一種片狀六鈦酸鉀的制備方法，但是在制備過程中需用到鹽酸、氫氧化鉀等強酸、強堿進行酸堿處理；針對以上問題，本發明開發一種大粒徑、低比表面積的鱗片狀的鈦酸鉀摩擦材料，提出一種新的制備六鈦酸鉀片晶的方法。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種大粒徑、低比表面積的鈦酸鉀材料的制備方法，本發明生產工藝簡單、有效的降低了生產成本。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的，一種大粒徑、低比表面積的鈦酸鉀材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006]1)將含鈦原料和含鉀原料按重量比5: 2的比例稱量混合，然后經球磨機粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產品加入高速剪切機中，并加入原料總重量1?5%的助劑，在800r/min下剪切2_3小時使其充分混合均勻得混合原料；所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98%以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為1.7: 1.0;所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=3: 1: 2;所述助劑為含量為98%以上的碳酸鋰；
[0007]2)將上述混合原料轉入800?1200 V的高溫爐中，煅燒4_8小時，然后以150-200°C /h的降溫速率降至室溫，通過控制降溫速率可有效控制產品的形貌和粒徑大小，使析出的產品純度高；
[0008]3)將燒結后的物料放入粉碎機粉碎成粒徑為l_3mm的細小粉末；
[0009]4)將上述細小粉末進行超聲水洗3-5小時，控制水洗過程中溫度為30_50°C，然后進行固液分離，采用粉碎后進行超聲水洗提高了產品的純度和水洗效果；
[0010]5)將上述分離出的固體在干燥機中于120-130°c下干燥5-8小時后，即得鱗片狀成品，平均粒徑大小為4-5 μ m，厚度為500-800nm。
[0011]優選的，助劑用量為原料總重量的3% 0
[0012]優選的，煅燒溫度為1000-1100°C，煅燒時間為5-6小時。
[0013]本發明制備的大粒徑鈦酸鉀材料能延長剎車片的使用壽命、降低磨損、大幅度改善踩剎車時的腳感等，提高剎車的性能。具有優良的力學性能、穩定的化學性能、耐磨性好、耐高溫、可改善摩擦材料的制動性能，對環境友好，是一種新型的無機增強材料。
[0014]本發明提供了一種采用燒結法制備鈦酸鉀的制造方法，該方法合成工藝流程簡單可行。先將含鈦原料、含鉀原料和一些助劑混合后進入高溫窯中進行燒結、冷卻后取出，將燒結后的物料放入粉碎機粉碎成小顆粒狀。再進行水處理、干燥后即可得到成品。
[0015]與現有技術相比，本發明具有如下優點:
[0016]I)本發明制備工藝簡單可行，原料成本低，避免直接使用二氧化鈦；
[0017]2)本發明制備過程中無需強酸、強堿進行酸堿處理，安全環保，綠色低碳；
[0018]3)本發明制備出產品粒徑大，能延長剎車片的使用壽命、降低磨損、大幅度改善踩剎車時的腳感等，提高剎車的性能。
【具體實施方式】
[0019]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明了，下面結合【具體實施方式】，對本發明進一步詳細說明。應該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發明的范圍。
[0020]實施例1
[0021]將含鈦原料(含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98%以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為
1.7: 1.0)和含鉀原料(含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=3:1:2)按重量比5: 2的比例稱量混合，然后經球磨機粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產品加入高速剪切機中，并加入原料總重量1%的含量為98%以上的碳酸鋰，在800r/min下剪切2小時使其充分混合均勻得混合原料；將混合原料轉入800°C的高溫爐中，煅燒4小時，然后以150°C /h的降溫速率降至室溫；然后將燒結后的物料放入粉碎機粉碎成粒徑為Imm的細小粉末；粉碎結束后將細小粉末進行超聲水洗3小時，控制水洗過程中溫度為30°C，然后進行固液分離；最后將分離出的固體在干燥機中于120-130°C下干燥5小時后，即得鱗片狀成品，平均粒徑大小為4.2 μ m，厚度為500土 20nm。
[0022]實施例2
[0023]將含鈦原料(含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98%以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為1.7: 1.0)和含鉀原料(含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=3:1:2)按重量比5: 2的比例稱量混合，然后經球磨機粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產品加入高速剪切機中，并加入原料總重量3%的含量為98%以上的碳酸鋰，在800r/min下剪切2_3小時使其充分混合均勻得混合原料；
[0024]將混合原料轉入10000C的高溫爐中，煅燒5小時，然后以200V /h的降溫速率降至室溫；然后將燒結后的物料放入粉碎機粉碎成粒徑為3_的細小粉末；粉碎結束后將細小粉末進行超聲水洗3-5小時，控制水洗過程中溫度為40°C，然后進行固液分離；最后將分離出的固體在干燥機中于120-130°C下干燥8小時后，即得鱗片狀成品，平均粒徑大小為4.5 μ m，厚度為 600 ± 1nm0
[0025]實施例3
[0026]將含鈦原料(含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98%以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為
1.7: 1.0)和含鉀原料(含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=3:1:2)按重量比5: 2的比例稱量混合，然后經球磨機粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產品加入高速剪切機中，并加入原料總重量5%的含量為98%以上的碳酸鋰，在800r/min下剪切2.5小時使其充分混合均勻得混合原料；
[0027]將混合原料轉入1100°C的高溫爐中，煅燒6小時，然后以200 V /h的降溫速率降至室溫；然后將燒結后的物料放入粉碎機粉碎成粒徑為2_的細小粉末；粉碎結束后將細小粉末進行超聲水洗3-5小時，控制水洗過程中溫度為40°C，然后進行固液分離；最后將分離出的固體在干燥機中于120°C下干燥8小時后，即得鱗片狀成品，平均粒徑大小為5 μπι，厚度為800±20nm。
[0028]盡管已經詳細描述了本發明的實施方式，但是應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍的情況下，可以對本發明的實施方式做出各種改變、替換和變更。
【主權項】
1.一種大粒徑鈦酸鉀材料的制備方法，包括以下步驟: 1)將含鈦原料和含鉀原料按重量比5: 2的比例稱量混合，然后經球磨機粉碎至粒徑為400目后過篩，過篩后的產品加入高速剪切機中，并加入原料總重量I?5%的助劑，在800r/min下剪切2_3小時使其充分混合均勻得混合原料；所述含鈦原料為含量為98%以上、粒徑為100-200目、比表面積為480±20m2/g的金紅石型偏鈦酸與含量為98%以上、粒徑為300-325目、比表面積為300±20m2/g的銳鈦型偏鈦酸的混合物，其中金紅石型偏鈦酸與銳鈦型偏鈦酸重量比為1.7: 1.0;所述含鉀原料為碳酸鉀、硫酸鉀、氯化鉀的混合物，其中重量比為碳酸鉀:硫酸鉀:氯化鉀=3:1:2 ;所述助劑為含量為98%以上的碳酸鋰； 2)將上述混合原料轉入800?1200°C的高溫爐中，煅燒4-8小時，然后以150-200°C/h的降溫速率降至室溫； 3)將燒結后的物料放入粉碎機粉碎成粒徑為l_3mm的細小粉末； 4)將上述細小粉末進行超聲水洗3-5小時，控制水洗過程中溫度為30-50°C，然后進行固液分離； 5)將上述分離出的固體在干燥機中于120-130°C下干燥5-8小時后，即得鱗片狀成品，平均粒徑大小為4-5 μ m，厚度為500-800nm。
2.根據權利要求1所述的鈦酸鉀材料的制備方法，其特征在于:助劑用量為原料總重量的3%。
3.根據權利要求1所述的鈦酸鉀材料的制備方法，其特征在于:煅燒溫度為1000-1100°c，煅燒時間為5-6小時。
【專利摘要】本發明公開了一種大粒徑鈦酸鉀材料的制備方法，該方法合成工藝流程簡單可行。先將含鈦原料、含鉀原料和一些助劑混合后進入高溫窯中進行燒結、冷卻后取出，將燒結后的物料放入粉碎機粉碎成小顆粒狀。再進行水處理、干燥后即可得到成品。制備出鈦酸鉀材料平均粒徑D50大小為70μm以上，比表面積0.2m2/g以下，本發明工藝簡單、一次燒成即得到制品，大大降低生產成本，得到的制品能延長剎車片的使用壽命、降低磨損、大幅度改善踩剎車時的腳感等，提高剎車的性能，同時具有優良的力學性能、穩定的化學性能、耐磨性好、耐高溫、可改善摩擦材料的制動性能，對環境友好，是一種新型的無機增強材料。
【IPC分類】C01G23-00
【公開號】CN104843774
【申請號】CN201510175385
【發明人】濱渦高志, 林鑫, 郭繼光
【申請人】張家港大塚化學有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月14日