席草活性炭及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種席草活性炭及其制備方法,特別是以席草為原料制備微孔-介孔活性炭的方法。
【背景技術】
[0002]活性炭比表面積大,孔隙發達,吸附能力強,廣泛應用于水處理、脫硫脫氮、催化劑載體、電極材料、儲氫材料、發光材料等領域。作為制備活性炭的原材料,需要具備高碳含量、來源豐富、容易降解和價格低廉等特點。傳統普遍采用煤炭和木質材料制備活性炭,然而在能源危機的大背景下,需將木質材料轉變為價格更加低廉、資源更豐富、安全可再生的其他原料。以席草為原料來制備活性炭,一方面在很大程度上降低了活性炭的成本,擴大制備活性炭原料來源;另一方面也使席草得到了資源化利用,同時避免了無組織焚燒帶來的環境問題。
[0003]席草產于我國江蘇、安徽、浙江、臺灣、四川、廣東、湖南、福建、湖北和江西。可作造紙原料,髓心可作枕芯、燈芯,還可入藥,在我國南方一些地區,席草的種植和初加工是當地農民的主要收入來源,也是地方農業產業支柱。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供席草活性炭的制備方法,此方法以席草為原料,解決了制備活性炭的原料問題;制備工藝簡單易行,成本低,產品比表面積大。
[0005]本發明席草活性炭的制備方法包括以下步驟:
[0006]a.原料預處理:首先將席草用蒸餾水洗干凈,干燥,切割成長度為l-5cm ;
[0007]b.席草的碳化:將上述步驟a中預處理好的席草置于馬弗爐中恒溫碳化;
[0008]c.席草的活化:將上述步驟b中碳化的席草與3-15mol/L的活化劑按照固液比為1:1-1:20g/mL浸泡5-48h,真空抽濾除去活化劑溶液,干燥;所述活化劑選自NaOH、K0H、ZnCl2、H3P04* 的一種;
[0009]d.焙燒:將上述步驟c中得到的樣品置于真空管式爐中,在通氮氣保護的條件下焙燒l_8h,焙燒溫度400-900°C,升溫速度為1_5°C /min,焙燒結束后取出樣品用蒸餾水洗至pH為6-8,40-80°C干燥4_20h,即可得到席草基活性炭。
[0010]進一步地,在上述技術方案中,所述的席草也可以為農作物秸桿、果殼等。
[0011]進一步地,在上述技術方案中,所述的干燥過程為60-100°C下干燥4 - 24ho
[0012]進一步地,在上述技術方案中,所述的切割也可以為粉碎、球磨等。
[0013]進一步地,在上述技術方案中,所述的碳化恒溫溫度為200_450°C,時間為l_5h,升溫速度為1-5°C /min。
[0014]進一步地,在上述技術方案中,進一步地,在上述技術方案中,所述的干燥過程為60-100°C 下干燥 4 - 24ho
[0015]發明有益效果
[0016]1、席草活性炭的制備方法,解決了制備活性炭的原料問題,而且席草是草本植物,價格低廉,豐富易得,秧苗自移栽至收割周期短,降低生產成本;
[0017]2、本發明制備工藝簡單,設備投資少,所需化學試劑少,制備出的活性炭比表面積大、性能好;
[0018]3、采用本發明的方法所制得活性炭比表面積2000-3000m2/g,孔徑1-1Onm ;
[0019]4、該方法可以實現活性炭的量產;
[0020]5、制備過程中使用的活化劑可以回收再利用,大大降低成本。
【附圖說明】
[0021]本發明附圖2幅;
[0022]圖1是實施例1席草活性炭隊吸附曲線;
[0023]圖2是實施例1席草活性炭孔徑分布曲線。
【具體實施方式】
[0024]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明,但不以任何方式限制本發明。下述實施例中所述試驗方法,如無特殊說明,均為常規方法;所述試劑和材料,如無特殊說明,均可從商業途徑獲得,或可以常規方法制備。
[0025]實施例1
[0026]a.原料預處理:首先將席草用蒸餾水洗干凈,80°C干燥,切割成長度為2cm ;
[0027]b.席草的碳化:將上述步驟a中預處理好的席草2g置于馬弗爐中恒溫碳化碳化恒溫溫度為300°C,時間為3h,升溫速度為2°C /min ;
[0028]c.席草的活化:將上述步驟b中碳化的席草與lOmol/L的NaOH的溶液按照固液比為1:10浸泡24h,真空抽濾除去NaOH的溶液,60°C干燥20h ;
[0029]d.焙燒:將上述步驟c中得到的樣品置于真空管式爐中,在通氮氣保護的條件下焙燒4h,焙燒溫度800°C,升溫速度為2°C /min,焙燒結束后取出樣品用蒸餾水洗至pH為7,60°C干燥20h,即可得到席草基活性炭。
[0030]圖1是席草活性炭隊吸附曲線,席草活性炭比表面積2170.38m2/g ;
[0031]圖2是席草活性炭孔徑分布曲線,席草活性炭孔徑l_5nm。
[0032]實施例2
[0033]a.原料預處理:首先將席草用蒸餾水洗干凈,80 °C干燥,球磨過80目篩;
[0034]b.席草的碳化:將上述步驟a中預處理好的席草2g置于馬弗爐中恒溫碳化碳化恒溫溫度為400°C,時間為3h,升溫速度為2°C /min ;
[0035]c.席草的活化:將上述步驟b中碳化的席草與8mol/L的NaOH的溶液按照固液比為1:5浸泡12h,真空抽濾除去NaOH的溶液,80°C干燥20h ;
[0036]d.焙燒:將上述步驟c中得到的樣品置于真空管式爐中,在通氮氣保護的條件下焙燒3h,焙燒溫度750°C,升溫速度為2°C /min,焙燒結束后取出樣品用蒸餾水洗至pH為7,60°C干燥20h,即可得到席草基活性炭。
[0037]實施例3
[0038]a.原料預處理:首先將席草用蒸餾水洗干凈,80 °C干燥,球磨過80目篩;
[0039]b.席草的碳化:將上述步驟a中預處理好的席草2g置于馬弗爐中恒溫碳化碳化恒溫溫度為300°C,時間為3h,升溫速度為3°C /min ;
[0040]c.席草的活化:將上述步驟b中碳化的席草與lOmol/L的呀04的溶液按照固液比為1:10浸泡24h,真空抽濾除去1^04的溶液,80°C干燥20h ;
[0041]d.焙燒:將上述步驟c中得到的樣品置于真空管式爐中,在通氮氣保護的條件下焙燒4h,焙燒溫度800°C,升溫速度為2°C /min,焙燒結束后取出樣品用蒸餾水洗至pH為7,80°C干燥16h,即可得到席草基活性炭。
【主權項】
1.席草活性炭的制備方法,其特征在于它包括如下步驟: a.原料預處理:首先將席草用蒸餾水洗干凈,干燥,切割或粉碎; b.席草的碳化:將上述步驟a中預處理好的席草置于馬弗爐中恒溫碳化,溫度為200-450°C,時間為 l-5h ; c.席草的活化:將上述步驟b中碳化的席草與3-15mol/L的活化劑按照固液比為1:1-1:20g/mL浸泡5-48h,真空抽濾除去活化劑溶液,干燥;所述活化劑選自NaOH、K0H、ZnCl2、H3P04* 的一種; d.焙燒:將上述步驟c中得到的樣品置于真空管式爐中,在通氮氣保護的條件下焙燒l_8h,焙燒溫度400-900 0C,焙燒結束后取出樣品用蒸餾水洗至pH為6_8,40-80 V干燥4-20h,即可得到席草基活性炭。
2.根據權利要求1所述的席草活性炭的制備方法,其特征在于:步驟a中切割長度為l_5cm0
3.根據權利要求1所述的席草活性炭的制備方法,其特征在于:步驟a中所述的干燥過程為60-100 °C下干燥4-24h。
4.根據權利要求3所述的席草活性炭的制備方法,其特征在于:步驟b中所述的碳化恒溫的升溫速度為1_5°C /min。
5.根據權利要求4所述的席草活性炭的制備方法,其特征在于:步驟c中所述的干燥過程為60-100 °C下干燥4-24h。
6.根據權利要求5所述的席草活性炭的制備方法,其特征在于:步驟d中焙燒升溫速度為 1-5°C /min。
7.根據權利要求1-6所述的席草活性炭的制備方法,其特征在于:步驟a中所述的席草替換為農作物稻桿、果殼。
8.如權利要求1-7所述制備方法得到的活性炭,比表面積2000-3000m2/g,孔徑1-1Onm0
【專利摘要】本發明公開了一種席草活性炭的制備方法,包括如下步驟:a.原料預處理:首先將席草用蒸餾水洗干凈,干燥,切割成長度為1-5cm;b.席草的碳化:將處理好的席草置于馬弗爐中恒溫碳化;c.席草的活化:將碳化的席草與3-15mol/L的NaOH的溶液按照固液比為1:1-1:20浸泡5-48h,抽濾,干燥;d.焙燒:將上述步驟得到的樣品置于真空管式爐中,在通氮氣保護的條件下焙燒1-8h后,取出樣品用蒸餾水洗至pH為6-8,干燥即可得到席草基活性炭。其比表面積2000-3000m2/g、孔徑1-10nm。本發明工藝流程簡單,原料豐富易得,所制得的活性炭含有微孔-介孔結構。
【IPC分類】C01B31-12
【公開號】CN104843702
【申請號】CN201510209625
【發明人】潘勤鶴, 李群, 韓文偉, 岑遠, 嚴捷, 涂全, 張才靈
【申請人】海南大學
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月25日