一種基于堿金屬的氮化鋁納米材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于氮化鋁納米材料技術領域。尤其涉及一種基于堿金屬的氮化鋁納米材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]氮化鋁具有顯著的耐高溫、耐腐蝕性、高熱導率、低熱膨脹系數、較大的電阻率、較低的介電常數、良好的熱穩定性和優異的機械穩定性的性質。因此，氮化鋁在許多領域有著非常廣泛的應用前景。
[0003]目前，Woo-Sik Jung、Hyeong Uk Joo用氫氧化銷、丙酮和乙二胺四乙酸為原料合成氮化銷晶須(Woo-Sik Jung, Hyeong Uk Jo0.Catalytic growth of aluminum nitridewhiskers by a modified carbothermal reduct1n and nitridat1n method[J].J.Crystal.Growth.2005 (285): 566 - 571 )，在氮氣氣氛和 1200~1500°C條件下通過碳熱還原氮化法制備氮化鋁晶須，這種反應方法對設備要求較高，反應過程較復雜，不利于重復進行，難以進行批量生產。金海波等人利用鋁粉直接氮化制備氮化鋁材料(金海波，陳克新，等.原位反應自生成氮化鋁的研宄[J].無機材料學報.2001，(02).)，以純鋁(99.9%)、純鎂(99.99% )和含Si量為26?丨％的Al-Si作為中間合金配制Al-Mg-Si三元合金，在1000°C恒溫氮化制備氮化鋁材料，這種方法雖有其優點但反應過程較復雜，難以用于工業化生產。宋揚等人利用異丙醇鋁(C3H7O)3Al)、鹿糖、尿素((NH2)2CO)為原料制備氮化鋁粉料(宋揚，汪長安，黃勇.納米晶氮化鋁粉料的制備[J].稀有金屬材料與工程.2005(1).)，采用溶膠-凝膠工藝結合碳熱氮化還原法進行納米晶氮化鋁粉末的制備，主要通過控制硝酸和水的加入量.制備出透明的溶膠，經濃縮后得到透明的凝膠，干燥后得到分子水平混合的鋁源和碳源的前驅體，經裂解、碳熱氮化還原法制備出納米晶氮化鋁粉末。該方法雖然可以合成出高純的氮化鋁納米晶粉末，但反應過程較繁瑣，且反應溫度高達1500°C，耗能較大。
[0004]以上這幾種方法大都要求很高的溫度和比較復雜的實驗設備，從而增加了氮化鋁產品的成本。
【發明內容】
[0005]本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種方法簡單和成本低廉的基于堿金屬的氮化鋁納米材料制備方法，用該方法制備的基于堿金屬的氮化鋁納米材料純度高和形貌特征優良。
[0006]為實現上述目的，本發明采用的技術方案是:先將65~77wt%的氯化鈉、2~6wt%的氟化鈉、8~12wt%的鋁粉和10~20wt%的疊氮化鈉混合均勻，得到混合料。將所述混合料裝入剛玉坩禍中，再將所述剛玉坩禍放置在管式剛玉爐中，在氮氣氣氛和850~1150°C條件下反應2.5~3.5小時，冷卻至室溫，取出產物。然后將產物水洗3~5次，在90~110°C條件下干燥4~8小時，既得基于堿金屬的氮化鋁納米材料。
[0007]所述鋁粉的Al含量彡99.0wt%，粒度彡0.075 mm。
[0008]所述氯化鈉的NaCl含量彡99.0wt%，粒度彡0.15 mm。
[0009]所述氟化鈉的NaF含量彡98.0wt%，粒度彡0.075 mm。
[0010]所述疊氮化鈉的NaN3含量彡97.0wt%，粒度彡0.15 mm。
[0011]由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有以下優點:
①本發明用熔鹽來制備基于堿金屬的氮化鋁納米材料，原料混合充分，在熔鹽液相環境下能夠完全進行反應，得到了尺寸均一的基于堿金屬的氮化鋁納米材料，顯著提高了產率。
[0012]②本發明所制備的基于堿金屬的氮化鋁納米材料形貌較好，與粗晶氮化鋁材料相比，具有很高的流動性。將本發明制得的基于堿金屬的氮化鋁納米材料用于制備氮化鋁-環氧樹脂基復合材料，在結構上完全不同于用粗晶氮化鋁所制備的氮化鋁-環氧樹脂基復合材料，氮化鋁-環氧樹脂基復合材料經檢測:拉伸剪切強度為4.4-5.1MPa，線膨脹系數為4.3X10_5~5.1 X KT5IT1;而采用粗晶氮化鋁制備的氮化鋁-環氧樹脂復合材料，經檢測:拉伸剪切強度為3.1-3.7MPa，線膨脹系數為5.4X 10_5?6.4X 10_5 K-1。
[0013]提高了所述氮化鋁-環氧樹脂基復合材料的機械性能和降低線膨脹系數，可使環氧樹脂的強度、韌性和延展性均大幅提高。
[0014]③本發明方法簡便、環境及設備條件要求低。不需要進行復雜的處理，只需把原料混合均勻燒成即可。
[0015]因此，本發明具有方法簡單和成本低廉的特點，所制備的基于堿金屬的氮化鋁納米材料純度高和形貌特征優良。
[0016]【具體實施方式】:
下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0017]為避免重復，先將本【具體實施方式】所涉及的原料的理化性能參數統一描述如下，實施例中不再贅述:
所述鋁粉的Al含量彡99.0wt%，粒度彡0.075 mm ；
所述氯化鈉的NaCl含量彡99.0wt%，粒度彡0.15 mm ；
所述氟化鈉的NaF含量彡98.0wt%，粒度彡0.075 mm ；
所述疊氮化鈉的NaN3含量彡97.0wt%，粒度彡0.15 mm。
[0018]實施例1
一種基于堿金屬的氮化銷納米材料及其制備方法。所述制備方法是:先將65~67wt%的氯化鈉、4~6wt%的氟化鈉、10~12wt%的鋁粉和15~20wt%的疊氮化鈉混合均勻，得到混合料。將所述混合料裝入剛玉坩禍中，再將所述剛玉坩禍放置在管式剛玉爐中，在氮氣氣氛和850~950°C條件下反應2.5-3.5小時，冷卻至室溫，取出產物。然后將產物水洗3~5次，在90~110°C條件下干燥4~8小時，既得基于堿金屬的氮化鋁納米材料。
[0019]將本實施例制得的基于堿金屬的氮化鋁納米材料用于制備氮化鋁-環氧樹脂復合材料，經檢測:拉伸剪切強度為4.4-4.7MPa，線膨脹系數為4.8X 10_5~5.1X KT5IT1;而采用粗晶氮化鋁制備的氮化鋁-環氧樹脂復合材料，經檢測:拉伸剪切強度為3.3-3.6MPa，線膨脹系數為 6.1 X Kr5 ~6.6 X ΙΟΙ1 ο
[0020]實施例2 一種基于堿金屬的氮化銷納米材料及其制備方法。所述制備方法是:先將65~67wt%的氯化鈉、2~4wt%的氟化鈉、10~12wt%的鋁粉和15~20wt%的疊氮化鈉混合均勻，得到混合料。將所述混合料裝入剛玉坩禍中，再將所述剛玉坩禍放置在管式剛玉爐中，在氮氣氣氛和850~950°C條件下反應2.5-3.5小時，冷卻至室溫，取出產物。然后將產物水洗3~5次，在90~110°C條件下干燥4~8小時，既得基于堿金屬的氮化鋁納米材料。
[0021]將本實施例制得的基于堿金屬的氮化鋁納米材料用于制備氮化鋁-環氧樹脂復合材料，經檢測:拉伸剪切強度為4.6-4.8MPa，線膨脹系數為4.8X 10_5~5.1X KT5IT1;而采用粗晶氮化鋁制備的氮化鋁-環氧樹脂復合材料，經檢測:拉伸剪切強度為3.2-3.5MPa，線膨脹系數為 5.7X 10_5~5.9X KT5K'
[0022]實施例3
一種基于喊金屬的氣化銷納米材料及其制備方法。所述制備方法是:先將67~72wt%的氯化鈉、2~4wt%的