的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種控制A1H3R晶的制備方法，具體涉及一種二異丁基氫化鋁轉晶助 劑控制制備a41113的方法。
【背景技術】
[0002] 追求更高的能量，永遠是固體推進劑研宄的重要發展方向。目前固體推進劑的能 量提升的研宄主要集中在以下三個方面：（1)使用高能量密度的氧化劑替換常規氧化劑高 氯酸銨；（2)在粘合劑高分子鏈中引入硝基、疊氮基等含能基團，增加固體推進劑粘合劑體 系的能量；（3)使用A1H3等金屬氫化物等高能燃料代替目前的常規金屬燃料鋁粉。綜合比 較，第三種方法提高能量的幅度將遠遠大于前兩種。A1H3不僅含能較高，而且其在燃燒后有 大量小分子氣體產生，將從兩方面大幅度提高固體推進劑的比沖。有研宄表明在用A1H3R 替A1粉后，固體推進劑的比沖可以提高將近10秒。因此，不僅作為儲氫材料還是燃料添加 劑，A1H3的合成與穩定化研宄成為熱點。
[0003]A1H3的合成方法分為濕法和干法合成兩大類。而濕法合成主要有兩種，一種是在 乙醚溶液中采用AlCljPLiH反應，產物為A1H3和LiCl，但此反應存在副反應，目標產物 八1113很容易與LiH繼續反應而生成LiAlH4;另一種是對前一種方法的改進，直接用LiAlH4 與八1(：13在無水無氧的乙醚溶劑中反應，得到八1113的醚合物，再經過脫醚轉晶得到純態的 a-A1H3晶體。
【發明內容】
[0004] 為了解決現有a-AlH#lj備方法得到的a-A1H3產率低的技術問題，本發明提供了 一種二異丁基氫化鋁轉晶助劑控制制備a41113的方法。
[0005] 本發明的目的是通過以下技術方案實現的： 一種二異丁基氫化鋁轉晶助劑控制制備a-A1H3的方法，在無水無氧的條件下，用甲苯 或苯作為轉晶溶劑、二異丁基氫化鋁作為轉晶助劑，將A1H3醚合物轉晶得到的，其中： 二異丁基氫化鋁的結構式如下：
【主權項】
1. 一種二異丁基氫化鋁轉晶助劑控制制備a-AlH3的方法，其特征在于所述方法步驟 如下： (1) 將AlH3醚合物和二異丁基氫化鋁溶于無水甲苯或苯中，其中每克AlH3醚合物的無 水甲苯或苯的用量為60~80ml，二異丁基氫化鋁占無水甲苯或苯的體積百分數為0. 01~1°/〇， 隨后在92~94°C條件下攪拌2~3h，直至反應完畢并靜置至室溫； (2) 過濾得到白色反應產物，經洗滌后在40~90 °C下真空干燥5~8h，真空度為5 ~20 Pa，得到白色粉末產物。
2. 根據權利要求1所述的二異丁基氫化鋁轉晶助劑控制制備a-AlH3的方法，其特征 在于所述稀鹽酸的濃度為〇. 5~lwt. %。
3. 根據權利要求1所述的二異丁基氫化鋁轉晶助劑控制制備a-AlH3的方法，其特征 在于所述洗滌方法如下：依次用乙醚洗滌2~4次、稀鹽酸洗滌1~2次、去離子水洗滌2~3次。
【專利摘要】本發明公開了一種二異丁基氫化鋁轉晶助劑控制制備α-AlH3的方法，所述方法步驟如下：（1）將AlH3醚合物和二異丁基氫化鋁溶于無水甲苯或苯中，隨后在92~94℃條件下攪拌2~3h，直至反應完畢并靜置至室溫；（2）過濾得到白色反應產物，依次用乙醚洗滌2~4次、稀鹽酸洗滌1~2次、去離子水洗滌2~3次，隨后在40~90℃下真空干燥5~8h，真空度為5~20Pa，得到白色粉末產物。本發明在轉晶助劑二異丁基氫化鋁的作用下，原料反應生成了產率更高的α-AlH3，無副反應發生。
【IPC分類】C01B6-06
【公開號】CN104843639
【申請號】CN201510158646
【發明人】楊玉林, 王金強, 安禹建, 范瑞清, 朱朝陽
【申請人】哈爾濱工業大學
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月7日