一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，屬于化工材料領域。
【背景技術】
[0002] 中粗細結構石墨主要是最大粒度在0. 5~2. 0mm之間的石墨，具有優良的抗熱震 性、抗氧化性、耐化學腐蝕性和高溫穩定性，W及合適的導電性和均勻的結構，能夠適應于 各種苛刻的高溫環境。"擠出中粗細結構石墨材料"具有優良的抗熱震性、抗氧化性、耐化學 腐蝕性和高溫穩定性，W及合適的導電性和均勻的結構外，成本低廉，生產周期短，可廣泛 用于光伏、鑄造、化工、電子、有色金屬、高溫處理、陶瓷及耐火材料等行業。
[0003] 國外的石墨制品應用起步早，在中粗細結構石墨制品的開發和生產方面處于領先 地位，形成了完整的產品體系，產品的質量、性能都較好，在國際市場競爭中頗具優勢。目前 主要由美國、德國、法國、日本等發達國家進行生產，國內市場對該類產品的需求嚴重依賴 進口。在生產方式上，國外企業主要采用振動成型方式生產中粗細結構石墨制品，而較大規 格的石墨制品，則只有SGL(西格里）等極少數企業能夠W擠出成型方式生產。
[0004] 目前，國內企業生產的中粗細結構石墨制品為振動成型，制品的顆粒度基本為1mm 及W上，0.8mm粒度的產品因生產加工難度大，成品率低，致使其產量非常低，市場缺口大。 在高端領域，目前國內使用較多的是進口及國產高純石墨制品，存在著價格高、生產周期 長、資金占用大、供需關系變化頻繁等缺點。申請號為200910179699. 1的專利公開了一種 大規格中粗顆粒石墨材料及其生產工藝，其產品在粒度在0. 8mmW上，且存在產品電阻率 大、抗折強度低、抗壓強度小的缺點。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種擠出成型中粗細結構石墨材 料的加工方法，提高中粗細結構石墨材料的抗折強度和抗壓強度，降低熱膨脹系數，減小 0. 8mm粒度產品的生產難度，提高成品率，增大產量。
[0006] 本發明的目的是通過W下技術方案來實現的：
[0007] 一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，它包含W下步驟工藝：
[000引 S1.壓型工藝，包括W下子步驟：
[0009] S101.鍛后石油焦干料的配制；取如下不同粒度的鍛后石油焦配制鍛后石油焦干 料，其中按重量百分比，粒度為0. 5~0mm的鍛后焦粒含量為58~62%，粒度為0. 075~ 0mm的鍛后焦粉含量為38~42% ;
[0010] S102.混捏；將95~105:25~29重量比的上述干料與粘結劑在常壓下使用混捏 機將其混捏，混捏時間為40~80min，混捏溫度為133~137°C，并在干混進行18~22min 時加入油酸作為添加劑，油酸能夠降低漸青的黏度，提高漸青的流變性能，降低漸青的流動 阻力，增加其對原料顆粒的浸潤性，同時，由于漸青黏度的降低，物料間的粘結得到控制，避 免糊料結團現象的發生；
[0011] S103.擠出成型、冷卻：混捏結束后將混捏的制品通過擠出機擠出成型，然后冷卻 降溫至常溫；
[0012] S2.賠燒工藝：將上述冷卻至常溫的制品裝入賠燒爐，隔絕空氣，選擇相應賠燒曲 線賠燒，賠燒曲線如下表：
[0013] 360小時賠燒升溫曲線
[0014]
【主權項】
1. 一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，其特征在于，它包含以下步驟：
51. 壓型工藝，包括以下子步驟： SlOL煅后石油焦干料的配制：取如下不同粒度的煅后石油焦配制煅后石油焦干料， 其中按重量百分比，粒度為〇. 5~Omm的煅后焦粒含量為58~62%，粒度為0. 075~Omm的 煅后焦粉含量為38~42% ; 5102. 混捏：將95~105:25~29重量比的上述干料與粘結劑在常壓下使用混捏機將其 混捏，混捏時間為40~80min，混捏溫度為133~137°C，并在干混進行18~22min時加入油酸作 為添加劑； 5103. 擠出成型、冷卻：混捏結束后將混捏的制品通過電極擠壓機擠出成型，然后冷卻 至常溫；
52. 焙燒工藝：將上述冷卻至常溫的制品裝入焙燒爐，在隔絕空氣的條件下，選擇相應 的焙燒曲線進行焙燒；
53. 浸漬工藝：先將焙燒制品預熱，再裝入高壓浸漬罐抽真空后加壓浸漬；
54. 石墨化工藝：將經過浸漬處理的制品裝入石墨化爐內，在氬氣保護下，進行石墨 化；
55. 機加工：石墨化的制品經過機加工即得成品。
2. 根據權利要求1所述的一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，其特征在 于，所述的壓型工藝的混捏工序中粘結劑為中溫瀝青或中溫改質瀝青，軟化點95~110°C。
3. 根據權利要求1所述的一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，其特征在 于，所述的壓型工藝的混捏工序中油酸添加劑的加量是每噸混捏料添加1000~1200mL油 酸。
4. 根據權利要求1所述的一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，其特征 在于，所述的壓型工藝的擠出成型工序中壓機的料室溫度為l〇〇~115°C，嘴型溫度為 105~150°C，預壓時間1~1. 5min，規格為Φ彡350mm的制品預擠壓力為ll~15Mpa，規格為 Φ彡400mm的制品預擠壓力為7~llMpa，抽真空真空度在-0. 85Mpa以上，不同規格產品擠 壓速度不同，水槽冷卻時間不少于2h，總冷卻時間不少于4h。
5. 根據權利要求1所述的一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，其特征在 于，所述的焙燒工藝的焙燒曲線360小時焙燒升溫曲線如下： (1) 溫度范圍130~350°C，持續時間44h，升溫速度5. (TC /h， (2) 溫度范圍350~400°C，持續時間25h，升溫速度2. (TC /h， (3) 溫度范圍400~500°C，持續時間88h，升溫速度I. 14°C /h， (4) 溫度范圍500~600°C，持續時間78h，升溫速度I. 28°C /h， (5) 溫度范圍600~700°C，持續時間35h，升溫速度2. 9°C /h， (6) 溫度范圍700~800°C，持續時間18h，升溫速度5. 5°C /h， (7) 溫度范圍800~1000°C，持續時間25h，升溫速度8. (TC /h， (8) 溫度范圍1000~1250°C，持續時間25h，升溫速度10°C /h， (9) 1250°C保溫，持續時間22h， (10) 溫度范圍1250~800°C，持續時間15h，升溫速度-30°C /h。
6. 根據權利要求1所述的一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，其特征在 于，所述的焙燒工藝的焙燒曲線還包括387小時焙燒升溫曲線： (1) 溫度范圍130~350°C，持續時間44h，升溫速度5. (TC /h， (2) 溫度范圍350~450°C，持續時間50h，升溫速度2. (TC /h， (3) 溫度范圍450~550°C，持續時間100h，升溫速度I. (TC /h， (4) 溫度范圍550~650°C，持續時間80h，升溫速度I. 25°C /h， (5) 溫度范圍650~700°C，持續時間23h，升溫速度2. 17°C /h， (6) 溫度范圍700~800°C，持續時間20h，升溫速度5. (TC /h， (7) 溫度范圍800~1000°C，持續時間25h，升溫速度8. (TC /h， (8) 溫度范圍1000~1250°C，持續時間25h，升溫速度10°C /h， (9) 1250°C保溫，持續時間20h， (10) 溫度范圍1250~800°C，持續時間15h，升溫速度-30°C /h。
7. 根據權利要求1所述的一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，其特征在 于，所述的焙燒工藝中待焙燒品為生坯，采用浸有耐火漿的石棉布包裹后裝爐。
8. 根據權利要求1所述的一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，其特征 在于，所述的石墨化工藝升溫制度為：以200°C /h的升溫速率，從室溫升溫到1300°C， 然后以25°C /h的升溫速度從1300°C升溫到1800°C，溫度達到1800°C以后自由升溫至 2800~3000 °C 〇
【專利摘要】本發明公開了一種擠出成型中粗細結構石墨材料的加工方法，它包含以下步驟：S1.壓型工藝：煅后石油焦干料的配制，混捏，擠出成型、冷卻；S2.焙燒工藝；S3.浸漬工藝；S4.石墨化工藝；S5.機加工。本發明通過合理的控溫方式和特殊的焙燒工藝，控制了縮聚反應揮發性氣體的釋放速度，避免了裂紋、孔洞等缺陷的產生，保證了生產工藝的穩定，本發明還采用了包覆手段避免坯料與填充料的直接接觸，防止了制品受熱變形，最終得到了體積密度高、結構均勻的坯料，獲得了性能優良的石墨制品。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號】CN104828809
【申請號】CN201510198243
【發明人】舒文波
【申請人】成都蓉光炭素股份有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月23日