一種將石墨烯薄膜轉移到tem銅網上的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種將石墨烯薄膜材料轉移到TEM銅網上，以便于進行透射電鏡測試的方法。
技術背景
[0002]石墨烯是由碳原子的六角形排列形成的具有一個原子厚度的二維平面材料。2004年，英國曼徹斯特大學的Novoselov和Geim通過微機械剝離的方法，成功的從高定向熱解石墨上剝離出石墨烯，從此開辟了石墨烯這種二維材料實驗調查的可能性。
[0003]由于石墨烯具有優異的電學、光學、熱學、力學等性質，使其在納米電子學、傳感器、光學器件、能量轉換和存儲、環境治理、復合材料以及生物技術領域有著非常廣泛的應用前景。
[0004]石墨烯的制備方式主要分為兩種:自下而上和自上而下。其中，自下而上方法主要包括外延生長法、化學氣相沉積法(CVD)、化學小分子合成法；自上而下方法主要包括液相剝離法、機械剝離法等。目前，CVD法生長石墨烯是最為普遍采用的方式，這種方法不僅可以生長大面積的石墨烯薄膜，并在一定范圍內控制石墨烯的層數。這種方法制備的石墨烯薄膜已經應用到了透明電極、太陽能電池、場效應晶體管和超級電容器等科研領域里。
[0005]然而，無論哪一種方法制備的石墨烯都要進行一些必要的表征，來觀察其形貌特征、結晶性能、光學性能、電學性能以及缺陷等，來輔助下一步的研宄。目前石墨烯這類二維材料的表征技術已經趨于完善，主要有掃描電鏡(SEM)表征，透射電鏡(TEM)表征，拉曼(Raman)表征，XPS表征，XRD表征，傅里葉變換紅外光譜表征等。表征測試的過程中一般都需要先將材料附著在基底上，如用拉曼表征薄膜性質時，薄膜需要附著在硅基底或者二氧化硅基底上，其對于材料的大小以及基底的大小幾乎沒有限制，基底面積在需求范圍內大小皆可。
[0006]但是，透射電鏡表征材料性質的測試中利用的是銅網基底，人們需要將所要進行測試的材料轉移到TEM銅網上才能進行測試。目前將石墨烯轉移到TEM銅網上的步驟是:先將旋涂有保護膠層的石墨烯薄膜懸浮在去離子水中，用鑷子夾取TEM銅網，伸入到去離子水中將石墨烯撈出，然后浸泡在丙酮中去除保護膠層，去完后再用鑷子將轉移有石墨烯的銅網從丙酮中取出來。這種方法存在以下幾個問題:
[0007]1、TEM銅網的面積只有幾個毫米，直接用鑷子夾取非常容易破壞其結構，使得石墨烯薄膜在破損的銅網部位無法自支撐，較易破碎，同時影響觀察石墨烯的形貌；且夾取困難；
[0008]2、用鑷子夾著非常小面積的TEM銅網伸入去離子水中撈取石墨烯，操作難度極高，費時費力，完成一個轉移需要耗時幾小時甚至十幾小時，對操作人員的技術水平要求尚;
[0009]3、在去完保護膜后，還需用鑷子將轉移有石墨烯的銅網從丙酮中取出來，被鑷子夾到的石墨烯結構基本被破壞，而銅網上石墨烯的面積本身就有限，影響測試的效果；
[0010]4、多次用鑷子直接接觸TEM銅網和石墨烯，極易引入污染物。
[0011]因此，一種可以高效便捷的將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上的方法亟待發現。
【發明內容】
[0012]本發明是為避免上述現有技術所存在的不足之處，提供一種可以高效便捷的將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上的方法。
[0013]本發明為解決技術問題采用如下技術方案:
[0014]本發明將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上的方法，其特點在于按如下步驟進行:
[0015]步驟a、將旋涂有保護膠層的石墨烯薄膜以保護膠層朝上懸浮在去離子水中；
[0016]步驟b、將TEM銅網吸附在靜電吸附膜上，所述靜電吸附膜的面積至少為所述TEM銅網面積的4倍，且所述靜電吸附膜的面積不小于步驟a中所述石墨烯薄膜的面積；
[0017]步驟C、以TEM銅網朝上，用鑷子將步驟b中的靜電吸附膜伸入到步驟a中的去離子水中，將石墨烯薄膜撈出，并使石墨烯薄膜覆蓋所述TEM銅網，從上至下形成保護膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構；
[0018]步驟d、將步驟c所獲得的保護膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保護膠層，獲得石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構；
[0019]步驟e、在步驟d所獲得的石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構上，用鑷子將TEM銅網連同位于其上的石墨烯薄膜一起從靜電吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被轉移到TEM銅網上。
[0020]本發明將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上的方法，其特點也在于:所述靜電吸附膜為PET膜、PE膜或PVC膜，優選為PET膜。
[0021]本發明的方法除了可以將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上之外，還可以將其轉移到其他面積較小的基底上，如硅片、氧化硅、玻璃片、塑料薄片、藍寶石片、石英片、金屬薄片等，解決了小面積石墨烯轉移困難的問題。
[0022]此外，本發明的方法也可以用于將其他薄膜材料轉移到TEM銅網或其他小面積基底上，如氮化硼薄膜、二硫化鉬薄膜等。
[0023]與已有技術相比，本發明有益效果體現在:
[0024]1、本發明通過將TEM銅網吸附在靜電吸附膜上，宏觀上間接擴大了銅網的表面積，使其便于夾取，且在夾取時不直接接觸TEM銅網，避免了對其結構的破壞；用此復合基底來轉移石墨烯薄膜，容易實現石墨烯到TEM銅網的轉移，解決了石墨烯薄膜不易轉移到小面積TEM銅網上的困難，且操作簡單，將傳統的轉移方法的時間從數十小時縮減到幾分鐘，大大提高了石墨烯進行TEM測試的效率；
[0025]2、本發明的方法在操作過程中無任何污染物的引入，也不會破壞石墨烯的形貌特征和結構性質，且環保、高效；
【附圖說明】
[0026]圖1為涂有PMMA的石墨烯薄膜懸浮在去離子水中的照片；
[0027]圖2為將銅網吸附在PET膜上的照片；
[0028]圖3和圖4為用吸附有銅網的PET膜來撈取去離子水中的石墨烯薄膜的照片；
[0029]圖5為用丙酮刻蝕掉PMMA后的石墨烯薄膜/TEM銅網/PET膜復合結構的照片；
[0030]圖6為用鑷子取下轉移有石墨烯薄膜的銅網的照片；
[0031]圖7為將S12吸附在PET膜上的照片；
[0032]圖8和圖9為用吸附有S1JAPET膜來撈取去離子水中的石墨烯薄膜的照片；
[0033]圖10為用丙酮刻蝕掉PMMA后的石墨烯薄膜/Si02/PET膜復合結構的照片；
[0034]圖11為用鑷子取下轉移有石墨烯薄膜的3102的照片。
【具體實施方式】
[0035]實施例1
[0036]本實施例按照如下步驟將石墨烯薄膜轉移至TEM銅網上:
[0037]步驟a、如圖1所示，將旋涂有PMMA保護膠層的石墨烯薄膜以保護膠層朝上懸浮在去離子水中；
[0038]步驟b、如圖2所示，將TEM銅網吸附在PET膜上；
[0039]步驟C、如圖3和圖4所示，以TEM銅網朝上，用鑷子將步驟b中的靜電吸附膜伸入到步驟a中的去離子水中，將石墨烯薄膜撈出，并使石墨烯薄膜覆蓋TEM銅網，從上至下形成保護膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網/PET膜復合結構；
[0040]步驟d、如圖5所示，將步驟c所獲得的保護膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網/PET膜復合結構自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保護膠層，獲得石墨烯薄膜/TEM銅網/PET膜復合結構；
[0041 ] 步驟e、如圖6所示，在步驟d所獲得的石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構上，用鑷子將TEM銅網連同位于其上的石墨烯薄膜一起從靜電吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被轉移到TEM銅網上。
[0042]實施例2
[0043]本發明方法還適用于將石墨烯薄膜轉移到小面積二氧化硅基底上，以便于對其進行拉曼測試，具體步驟如下:
[0044]a、將旋涂有PMMA保護膠層的石墨烯薄膜以保護膠層朝上懸浮在去離子水中；
[0045]b、如圖7所示，將3丨02片吸附在PET膜上，且S1 2片光滑面朝上。
[0046]C、如圖8和圖9所示，以S1^朝上，用鑷子將步驟b中的靜電吸附膜伸入到步驟a
[0047]中的去離子水中，將石墨烯薄膜撈出，并使石墨烯薄膜覆蓋3102片，從上至下形成保護
[0048]膠層/石墨稀薄膜/3;102片/PET膜復合結構；
[0049]d、如圖10所示，將步驟c所獲得的保護膠層/石墨烯薄膜#102片/PET膜復合結構自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保護膠層，獲得石墨烯薄膜/3102片/PET膜復合結構；
[0050]e、如圖11所示，在步驟d所獲得的石墨烯薄膜/^02片/PET膜復合結構上，用鑷子將S12片連同位于其上的石墨烯薄膜一起從靜電吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被轉移到S12片上。
【主權項】
1.一種將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上的方法，其特征在于按如下步驟進行: 步驟a、將旋涂有保護膠層的石墨烯薄膜以保護膠層朝上懸浮在去離子水中； 步驟b、將TEM銅網吸附在靜電吸附膜上，所述靜電吸附膜的面積至少為所述TEM銅網面積的4倍，且所述靜電吸附膜的面積不小于步驟a中所述石墨烯薄膜的面積； 步驟C、以TEM銅網朝上，用鑷子將步驟b中的靜電吸附膜伸入到步驟a中的去離子水中，將石墨烯薄膜撈出，并使石墨烯薄膜覆蓋所述TEM銅網，從上至下形成保護膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構； 步驟d、將步驟c所獲得的保護膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保護膠層，獲得石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構； 步驟e、在步驟d所獲得的石墨烯薄膜/TEM銅網/靜電吸附膜復合結構上，用鑷子將TEM銅網連同位于其上的石墨烯薄膜一起從靜電吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被轉移到TEM銅網上。
2.根據權利要求1所述的將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上的方法，其特征在于:所述靜電吸附膜為PET膜、PE膜或PVC膜。
3.根據權利要求2所述的將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上的方法，其特征在于:所述靜電吸附膜為PET膜。
【專利摘要】本發明公開了一種將石墨烯薄膜轉移到TEM銅網上的方法，其特征在于：先將TEM銅網吸附在靜電吸附膜上，再在其上轉移石墨烯薄膜。本發明通過將TEM銅網吸附在靜電吸附膜上，宏觀上間接擴大了銅網的表面積，使其便于夾取，且在夾取時不直接接觸TEM銅網，避免了對其結構的破壞；用此復合基底來轉移石墨烯薄膜，容易實現石墨烯到TEM銅網的轉移，解決了石墨烯薄膜不易轉移到小面積TEM銅網上的困難，且操作簡單。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號】CN104817073
【申請號】CN201510145260
【發明人】張梓晗, 呂鵬, 楊秋云, 王冠中
【申請人】中國科學技術大學
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年3月27日