一種利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及能源綜合利用技術領域，具體涉及一種利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法。
【背景技術】
[0002]我國是世界上最大的煤炭生產國和消費國，煤礦排放的矸石量很大，其排放量約為煤礦原煤產量的15% _20%，是我國目前排放量最大的工業固體廢棄物之一，被視為氣、液、固三害俱全的“工業廢料”。約占全國工業廢渣排放量的1/4。目前全國煤矸石的總積存量己達30億t以上，形成矸石山1500多座，而且排放量仍在逐年增長。大量煤矸石棄置不用，占用大片土地。煤矸石中的硫化物逸出或浸出會污染大氣、農田和水體。矸石山還會自燃發生火災，或在雨季崩塌，淤塞河流造成災害。
[0003]因為煤矸石的堆放對環境污染問題急需解決，因此許多煤矸石的回收利用工藝相繼出現，目前最常用的是酸溶、高溫煅燒等方法，這些方法雖然能夠有效的減少煤矸石的堆放量，但是存在成本較高、能耗高、工藝流程復雜的問題。
【發明內容】
[0004]本發明旨在提供一種利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，以解決因煤矸石的大量堆積所造成得嚴重的環境污染和生態破壞問題，本方法利用微波工藝分布提取其中的硅、鐵、鋁、碳元素，達到綜合利用的目前，相比其他高溫法更具有工業化推廣的前景。
[0005]本發明是通過以下技術方案予以實現的:
[0006]一種利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，該方法包括以下步驟:
[0007](I)微波反應:將煤矸石粉碎至80-200目與助劑氟硅酸按照比例混合，置于微波反應釜中控制料溫為90-110°C進行反應，反應后固液分離，得到固體a;
[0008](2)微波酸化:將固體a與硫酸按照比例進行微波酸化反應，控制酸化溫度為150-300°C，酸化反應時間為20-60min，得到固體b ；
[0009](3)氨化吸收:微波反應和微波酸化產生的氣體經過氨化吸收塔，得到氟硅酸銨
τ?: 口廣PR ；
[0010](4)中和:將固體b與氫氧化鈉按照比例混合均勾，控制PH值進行反應，反應后固液分離得到精煤和偏鋁酸鈉產品。
[0011]所述步驟⑴中煤矸石與助劑氟硅酸按照質量體積為It: (1.5-4)m3的比例進行混合反應，反應時間為20-70min，助劑氟硅酸的濃度為15-30%。
[0012]所述步驟(I)中微波功率為l_40kw，微波頻率為200-4000MHZ。
[0013]所述步驟⑵中固體a與硫酸按照質量體積為It: (0.2-l)m3的比例進行微波酸化反應，硫酸濃度為50-98 %。
[0014]所述步驟(2)中微波功率為l_30kw，微波頻率為200-4000MHZ。
[0015]所述步驟(4)中固體b與氫氧化鈉按照質量體積比為1: (l_5)m3的比例混合反應，控制PH為6-8，控制反應時間為10-70min，氫氧化鈉的濃度為10-30%。
[0016]本發明的有益效果在于:將煤矸石和助劑酸充分混合后，在工業微波設備中進行反應，反應后固液分離，固體加入硫酸進行微波酸化反應，微波反應和微波酸化過程中產生的氣體通過氨化吸收制備氟硅酸銨，微波酸化后的固體加入氫氧化鈉進行中和反應，反應結束后得到的固體為精煤產品，液體為偏鋁酸鈉產品，本發明與國內現有酸溶、高溫煅燒等方法相比，反應時間大大縮短，反應能耗大幅度降低，不僅縮短了工藝流程，而且整個加工過程低碳環保，真正實現煤矸石環境友好型高效綜合開發利用。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0018]以下結合附圖及實施例對本發明的技術方案作進一步描述，但要求保護的范圍并不局限于所述。
[0019]實施例一
[0020]將煤矸石粉碎至80目與濃度為15%的助劑氟硅酸按照質量體積為It:1.5m3的比例進行混合，置于微波反應釜中控制料溫為90°C，微波功率為2kw，微波頻率為200MHz進行反應，反應時間為20min，反應后固液分離，得到固體a，將固體a與濃度為50%的硫酸按照質量體積為It:0.2m3的比例進行微波酸化反應，控制酸化溫度為150°C，微波功率為2kw，微波頻率為300MHz，酸化反應時間為20min，得到固體b，微波反應和微波酸化產生的氣體經過氨化吸收塔，得到氟硅酸銨產品，將固體b與濃度為10%的氫氧化鈉按照質量體積比為11:1m3的比例混合，控制PH值為6進行反應，反應時間為1min，反應后固液分離得到精煤和偏鋁酸鈉產品。
[0021]實施例二
[0022]將煤矸石粉碎至80目與濃度為15%的助劑氟硅酸按照質量體積為It:1.5m3的比例進行混合，置于微波反應釜中控制料溫為90°C，微波功率為5kw，微波頻率為1000MHz進行反應，反應時間為20min，反應后固液分離，得到固體a，將固體a與濃度為70%的硫酸按照質量體積為It:0.7m3的比例進行微波酸化反應，控制酸化溫度為150°C，微波功率為5kw,微波頻率為915MHz，酸化反應時間為30min，得到固體b，微波反應和微波酸化產生的氣體經過氨化吸收塔，得到氟硅酸銨產品，將固體b與濃度為20%的氫氧化鈉按照質量體積比為It:4m3的比例混合，控制PH值為7進行反應，反應時間為30min，反應后固液分離得到精煤和偏鋁酸鈉產品。
[0023]實施例三
[0024]將煤矸石粉碎至100目與濃度為25%的助劑氟硅酸按照質量體積為It:1m3的比例進行混合，置于微波反應釜中控制料溫為100°C，微波功率為10kw，微波頻率為2500MHz進行反應，反應時間為30min，反應后固液分離，得到固體a，將固體a與濃度為80%的硫酸按照質量體積為It:0.6m3的比例進行微波酸化反應，控制酸化溫度為200°C，微波功率為1kw,微波頻率為2450MHz，酸化反應時間為30min，得到固體b，微波反應和微波酸化產生的氣體經過氨化吸收塔，得到氟硅酸銨產品，將固體b與濃度為25%的氫氧化鈉按照質量體積比為It: 3m3的比例混合，控制PH值為8進行反應，反應時間為min，反應后固液分離得到精煤和偏鋁酸鈉產品。
[0025]實施例四
[0026]將煤矸石粉碎至120目與濃度為18%的助劑氟硅酸按照質量體積為It:2.5m3的比例進行混合，置于微波反應釜中控制料溫為100°c，微波功率為25kw，微波頻率為1200MHz進行反應，反應時間為35min，反應后固液分離，得到固體a，將固體a與濃度為65%的硫酸按照質量體積為It:0.6m3的比例進行微波酸化反應，控制酸化溫度為200°C，微波功率為6kw，微波頻率為1300MHz，酸化反應時間為35min，得到固體b，微波反應和微波酸化產生的氣體經過氨化吸收塔，得到氟硅酸銨產品，將固體b與濃度為18%的氫氧化鈉按照質量體積比為It: 2m3的比例混合，控制PH值為7進行反應，反應時間為35min，反應后固液分離得到精煤和偏鋁酸鈉產品。
[0027]實施例五
[0028]將煤矸石粉碎至150目與濃度為25%的助劑氟硅酸按照質量體積為It:3m3的比例進行混合，置于微波反應釜中控制料溫為105°C，微波功率為30kw，微波頻率為3200MHz進行反應，反應時間為60min，反應后固液分離，得到固體a，將固體a與濃度為75%的硫酸按照質量體積為It:0.8m3的比例進行微波酸化反應，控制酸化溫度為250°C，微波功率為25kw，微波頻率為3500MHz，酸化反應時間為45min，得到固體b，微波反應和微波酸化產生的氣體經過氨化吸收塔，得到氟硅酸銨產品，將固體b與濃度為25%的氫氧化鈉按照質量體積比為It: 4m3的比例混合，控制PH值為8進行反應，反應時間為60min，反應后固液分離得到精煤和偏鋁酸鈉產品。
[0029]實施例六
[0030]將煤矸石粉碎至200目與濃度為30%的助劑氟硅酸按照質量體積為It:4m3的比例進行混合，置于微波反應釜中控制料溫為110°C，微波功率為40kw，微波頻率為3800MHz進行反應，反應時間為70min，反應后固液分離，得到固體a，將固體a與濃度為98%的硫酸按照質量體積為It:1m3的比例進行微波酸化反應，控制酸化溫度為300°C，微波功率為30kw,微波頻率為4000MHz，酸化反應時間為60min，得到固體b，微波反應和微波酸化產生的氣體經過氨化吸收塔，得到氟硅酸銨產品，將固體b與濃度為30%的氫氧化鈉按照質量體積比為It:5m3的比例混合，控制PH值為8進行反應，反應時間為70min，反應后固液分離得到精煤和偏鋁酸鈉產品。
【主權項】
1.一種利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)微波反應:將煤矸石粉碎至80-200目與助劑氟硅酸按照比例混合，置于微波反應釜中控制料溫為90-110°C進行反應，反應后固液分離，得到固體a; (2)微波酸化:將固體a與硫酸按照比例進行微波酸化反應，控制酸化溫度為150-300°C，酸化反應時間為20-60min，得到固體b ； (3)氨化吸收:微波反應和微波酸化產生的氣體經過氨化吸收塔，得到氟硅酸銨產品； (4)中和:將固體b與氫氧化鈉按照比例混合均勻，控制PH值進行反應，反應后固液分離得到精煤和偏鋁酸鈉產品。
2.根據權利要求1所述的利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，其特征在于:所述步驟(I)中煤矸石與助劑氟硅酸按照質量體積為It: (1.5-4)m3的比例進行混合反應，反應時間為20-70min，助劑氟硅酸的濃度為15-30%。
3.根據權利要求1所述的利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，其特征在于:所述步驟(I)中微波功率為l-40kw，微波頻率為200-4000MHZ。
4.根據權利要求1所述的利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，其特征在于:所述步驟(2)中固體a與硫酸按照質量體積為It: (0.2-l)m3的比例進行微波酸化反應，硫酸濃度為50-98%。
5.根據權利要求1所述的利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，其特征在于:所述步驟(2)中微波功率為l-30kw，微波頻率為200-4000MHZ。
6.根據權利要求1所述的利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，其特征在于:所述步驟(4)中固體b與氫氧化鈉按照質量體積比為It: (l_5)m3的比例混合反應，控制PH為6-8，控制反應時間為10-70min，氫氧化鈉的濃度為10-30%。
【專利摘要】本發明公開了一種利用煤矸石制備精煤副產氟硅酸銨及偏鋁酸鈉產品的方法，該方法包括以下步驟：微波反應、微波酸化、氨化吸收、中和。本發明與國內現有酸溶、高溫煅燒等方法相比，反應時間大大縮短，反應能耗大幅度降低，不僅縮短了工藝流程，而且整個加工過程低碳環保，真正實現煤矸石環境友好型高效綜合開發利用。
【IPC分類】C01F7-04, C10L9-02, C01B33-10
【公開號】CN104787791
【申請號】CN201510147699
【發明人】鄒錫洪, 薛希仕, 任偉, 陳世毅
【申請人】貴州遠盛鉀業科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月31日