塑性抗斷裂氮化硅陶瓷及其制備方法
【技術領域】 [0001] ；本發明設及一種塑性氮化娃陶瓷及其制備方法。
[0002]
【背景技術】；到目前為止，現有技術所制備的陶瓷在未被軟化的條件下都是脆性的， 脆性已成為陶瓷一個主要特征，更是限制其廣泛應用的一個瓶頸。與金屬材料相比，盡管陶 瓷材料具有許多優良的物理化學性能，如耐高溫、耐腐蝕，高硬度、低密度等，但由于其脆性 使得其可靠性遠遠低于具有塑性的金屬材料，從而限制了其更廣泛的應用，例如航空發動 機材料，盡管氮化娃陶瓷的各項高溫性能都優于高溫合金，也早已研制出了全陶瓷發動機， 但限于其脆性，因而其可靠性明顯不足，目前仍然不能投入實際應用。再如導彈殼體，在高 速飛行過程中與空氣產生較大的摩擦，產生大量的熱量，其表面溫度迅速提高，內外層之間 產生較大的熱應力，因此該種材料對耐高溫性能和抗斷裂性能都有很高的要求，它對材料 的基本要求是質輕、耐磨、耐高溫、抗氧化、抗斷裂。氮化娃陶瓷在前四項上都優于合金材 料，但由于其脆性，在熱應力下易發生斷裂，從而失去了其在此領域的應用資格。
【發明內容】
：
[0003] 發明目的；本發明提供一種塑性抗斷裂氮化娃陶瓷及其制備方法，其目的是解決 有些領域脆性陶瓷無法應用范圍的問題。
[0004] 技術方案；本發明是通過W下技術方案實現的：
[0005] -種塑性抗斷裂氮化娃陶瓷，其特征在于：選用Si3N4，Y2〇3和Al2〇3為原料，采用冷 等靜壓成型、溫度波動的燒結技術制備而成，氮化娃、氧化侶和氧化錠按的質量比例為90 : 6 ;4。
[0006] 氮化娃的純度大于97.0%，粒度為d50小于0.5微米，其中，a相含量大于91.0%; 氧化侶的純度為99. 95 %，粒度d50小于0. 6微米；氧化錠純度為99. 99 %，粒度d50為0. 6 微米；W純氮為保護氣體，氮氣壓力為4MPa。
[0007] -種如上所述的塑性抗斷裂氮化娃陶瓷的制備方法，其特征在于；該方法的步驟 如下：
[0008] (1)將氮化娃、氧化侶和氧化錠按90 ;6 ;4比例稱量，用作制備塑性氮化娃陶瓷的 原料；
[0009] (2)用球磨機將原料混勻；
[0010] (3)將料漿放入干燥箱中烘干；
[0011] (4)將混勻干燥的料粉造粒；
[001引 妨將過篩粉料放入模具中，等靜壓成型，成型壓力為170~210MPa，出模；
[0013] (6)將成型巧體放入燒結爐中，在指定的溫度壓力制度下進行燒結。
[0014] 步驟化）中的燒結制度為溫度波動升溫；溫度在1500°C~1750°C溫度區間波動， 溫度每1次升降為1次波動，波動次數在3次W上，每次升降溫的最大波動幅度為15°C~ 15(TC。
[001引優點及效果；本發明提供一種塑性抗斷裂氮化娃陶瓷，選用SisN*，Y203和A1203為 原料，采用冷等靜壓成型、溫度波動的燒結技術制備而成，氮化娃、氧化侶和氧化錠按的質 量比例為90;6;4。
[0016] 本發明在材料的塑性變形過程中，將吸收掉外力對其做功所產生的能量，變成材 料內部的儲存能，而不發生斷裂，因此塑性陶瓷還可廣泛用作儀器設備的保護殼體W及其 它受沖擊、高負荷作用的部件，摔而不碎，撞而不碎。
[0017] 通過上述步驟生產的氮化娃陶瓷，經落鍵實驗，表現出了明顯的塑性變形，變形率 均超過了 10%，
【附圖說明】：
[0018] 圖1未覺沖擊球體表面的沈M
[0019] 圖2受沖擊后的球體表面的沈M
[0020] 圖3塑性陶瓷的TEM。
【具體實施方式】 [0021] ；下面結合附圖對本發明做進一步的說明：
[00過如圖1所示，本發明提供一種塑性抗斷裂氮化娃陶瓷，選用SisN*，Y203和A1203為 原料，采用冷等靜壓成型、溫度波動的燒結技術制備而成，氮化娃、氧化侶和氧化錠按的質 量比例為90;6;4。
[0023] 氮化娃的純度大于97.0%，粒度為d50小于0.5微米，其中，a相含量大于91.0%; 氧化侶的純度為99. 95 %，粒度d50小于0.6微米；氧化錠純度為99. 99 %，粒度d50為0.6 微米；W純氮為保護氣體，氮氣壓力為4MPa。純氮為氮氣含量為99. 9 %的氮氣。
[0024] 一種如上所述的塑性抗斷裂氮化娃陶瓷的制備方法，該方法的步驟如下：
[0025] 1、將氮化娃、氧化侶和氧化錠按90;6;4比例稱量，用作制備塑性氮化娃陶瓷的原 料；
[0026] 2、用球磨機將原料混勻；
[0027] 3、將料漿放入干燥箱中烘干；
[0028] 4、將混勻干燥的料粉造粒；
[0029] 5、將過篩粉料放入模具中，等靜壓成型，成型壓力為170~210MPa，出模；
[0030] 6、將成型巧體放入燒結爐中，在指定的溫度壓力制度下進行燒結。
[0031] 步驟6中的燒結制度為溫度波動升溫；溫度在1500°C~1750°C溫度區間波動， 溫度每1次升降為1次波動，波動次數在3次W上，每次升降溫的最大波動幅度為15°C~ 15(TC。
[0032] 實施例1 ;
[0033](一）用千分之一天平分別稱取氮化娃、氧化侶和氧化錠45g，3g，和2g。
[0034](二）將上述原料、酒精和球磨介質按1:2:1放入球磨罐中，用球磨機對原料進行 球磨，球磨機的轉速為300轉/分，球磨4個小時，倒入料盤中。
[003引（立）從料漿中取出球磨介質，將球磨介質上的料漿用酒精沖洗，將殘液倒回料漿 中
[0036](四）將料漿放入真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度為攝氏50度，時間為24小時
[0037](五）將混勻干燥的料粉過60目標準篩
[0038](六）將過篩粉料裝入11)9. 1的球形模具中，等靜壓成型，成型壓力為200MPa，出 模
[0039](走）將出模的球體按表1中的制度在氮氣氣氛中燒結
[0040] 表1實施例1樣品燒結溫度
【主權項】
1. 一種塑性抗斷裂氮化硅陶瓷，其特征在于：選用Si3N4,切3和Al203為原料，采用冷等 靜壓成型、溫度波動的燒結技術制備而成，氮化硅、氧化鋁和氧化釔按的質量比例為90 :6 : 4〇
2. 根據權利要求1所述的塑性抗斷裂氮化硅陶瓷，其特征在于：氮化硅的純度大于 97.0%，粒度為d50小于0.5微米，其中，a相含量大于91.0%;氧化鋁的純度為99. 95%， 粒度d50小于0. 6微米；氧化釔純度為99. 99 %，粒度d50為0. 6微米；以純氮為保護氣體， 氮氣壓力為4MPa。
3. -種如權利要求1所述的塑性抗斷裂氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：該方法 的步驟如下： ① 將氮化硅、氧化鋁和氧化釔按90 :6 :4比例稱量，用作制備塑性氮化硅陶瓷的原料； ② 用球磨機將原料混勻； ③ 將料漿放入干燥箱中烘干； ④ 將混勻干燥的料粉造粒； ⑤ 將過篩粉料放入模具中，等靜壓成型，成型壓力為170~210MPa，出模； ⑥ 將成型坯體放入燒結爐中，在指定的溫度壓力制度下進行燒結。
4. 根據權利要求3所述的塑性抗斷裂氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于： 步驟⑥中的燒結制度為溫度波動升溫：溫度在1500°C~1750 °C溫度區間波動，溫度每 1次升降為1次波動，波動次數在3次以上，每次升降溫的最大波動幅度為15°C~150°C。
【專利摘要】本發明提供一種塑性抗斷裂氮化硅陶瓷，選用Si3N4，Y2O3和Al2O3為原料，采用冷等靜壓成型、溫度波動的燒結技術制備而成，氮化硅、氧化鋁和氧化釔按的質量比例為90：6：4。本發明在材料的塑性變形過程中，將吸收掉外力對其做功所產生的能量，變成材料內部的儲存能，而不發生斷裂，因此塑性陶瓷還可廣泛用作儀器設備的保護殼體以及其它受沖擊、高負荷作用的部件，摔而不碎，撞而不碎。通過上述步驟生產的氮化硅陶瓷，經落錘實驗，表現出了明顯的塑性變形，變形率均超過了10%。
【IPC分類】C04B35-584, C04B35-622
【公開號】CN104774014
【申請號】CN201510131545
【發明人】喬瑞慶
【申請人】沈陽工業大學
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年3月24日