一種連續大規模制備碳納米管用回轉反應爐的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工用回轉反應爐技術領域，具體涉及一種連續大規模制備碳納米管用回轉反應爐。
【背景技術】
[0002]碳納米管自1991年被發現以來，其制備工藝得到了廣泛研宄，現在已經有多種制備方法，如電弧放電法、催化熱解法、激光蒸發法、火焰法、模板法和凝聚相電解生成法等。但是目前最具工業應用前景的制備方法是催化熱解法，該方法是在500-1300°C的溫度下，使含碳氣體原料(如甲烷、乙烯、丙烯或苯等)流經催化劑納米顆粒表面時分解產生碳原子并在催化劑表面生成碳納米管。催化熱解法又以催化劑存在方式的不同分為基體法、噴淋法和浮游法等，基體法利用石墨或陶瓷等作為載體，將催化劑附著于載體上，高溫下通入含碳氣體使之分解并在催化劑顆粒上長出碳納米管；噴淋法是將催化劑溶解于液態碳源中，在反應爐溫度達到生長溫度時利用泵將溶解有催化劑的碳源直接噴灑到反應爐內進行催化生長碳納米管；浮游法是直接加熱催化劑使其成氣態，同時與氣態烴一起被引入反應室，在不同溫區各自分解，分解的催化劑原子逐漸聚集成納米級顆粒，浮游在反應空間，分解的碳原子在催化劑顆粒上析出形成碳納米管。催化熱解法反應溫度較低、成本低廉、產量較高且適用性強，但是制得的碳納米管缺陷較多，結晶度相對較低，不利于在工業上大規模推廣應用。
【發明內容】
[0003]本發明解決的技術問題是提供了一種連續大規模制備碳納米管用回轉反應爐，該回轉反應爐通過以液化氣、天然氣和乙炔等低碳烴為原料，鐵、鈷、鎳與稀土元素的復合氧化物為催化劑制備高純度碳納米管。
[0004]本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種連續大規模制備碳納米管用回轉反應爐，包括傾斜設置于底座上的回轉爐體，其特征在于:回轉爐體向上傾斜的一端設有與回轉爐固定連接的進料管道，該進料管道的內部設有彈簧、擋板和螺旋推進裝置，其中擋板與進料管道滑動密封配合并且該擋板的一側通過彈簧固定于進料管道的前端，擋板的另一側設有螺旋推進裝置，該螺旋推進裝置的轉軸設置于回轉爐體側壁上的軸孔內并且在轉軸的內部設有驅動電機，進料管道上設有開合式進料口，該進料口的位置為彈簧伸長狀態下進料口處于擋板的外側，彈簧壓縮狀態下進料口處于擋板的內側，在進料口的上方設有送料管道，該送料管道通過閥門與進料箱相連，進料管道下方的回轉爐體側壁上設有氣體管道，該氣體管道分支后分別與氮氣罐、氫氣罐和乙炔罐相連，回轉爐體的筒形腔體外側設有加熱裝置，該加熱裝置由進料端到出料端依次分為預熱階段、保溫階段和降溫階段，回轉爐體向下傾斜的一端設有與回轉爐體固定連接的出料管道，出料管道的內部設有螺旋推進裝置，該螺旋推進裝置的轉軸兩側分別設置于回轉爐體側壁與出料管道側壁對應的軸孔內并且在轉軸的內部設有驅動電機和排氣管道，該排氣管道的一端與回轉爐體相通，排氣管道的另一端由出料管道的末端引出與外界相通，在出料管道的末端設有出料口，該出料口的下方設有收料箱。
[0005]本發明能夠連續實現催化劑的活化及碳納米管的生長，進而有效實現碳納米管的連續大規模生產。
【附圖說明】
[0006]圖1是本發明的結構示意圖。
[0007]圖面說明:1、回轉爐體，2、進料管道，3、彈簧，4、擋板，5、螺旋推進裝置，6、送料管道，7、進料箱，8、氣體管道，9、氮氣罐，10、氫氣罐，11、乙炔罐，12、加熱裝置，13、出料管道，14、排氣管道，15、收料箱。
【具體實施方式】
[0008]結合附圖詳細描述本發明的具體內容。
[0009]一種連續大規模制備碳納米管用回轉反應爐，包括傾斜設置于底座上的回轉爐體1，回轉爐體I向上傾斜的一端設有與回轉爐體I固定連接的進料管道2，該進料管道2的內部設有彈簧3、擋板4和螺旋推進裝置5，其中擋板4與進料管道2滑動密封配合并且該擋板4的一側通過彈簧3固定于進料管道2的前端，擋板4的另一側設有螺旋推進裝置5，該螺旋推進裝置5的轉軸設置于回轉爐體I側壁對應的軸孔內并且在轉軸的內部設有驅動電機，進料管道2上設有開合式進料口，該進料口的位置為彈簧3伸長狀態下進料口處于擋板4的外側，彈簧3壓縮狀態下進料口處于擋板4的內側，在進料口的上方設有送料管道6，該送料管道6通過閥門與進料箱7相連，進料管道2下方的回轉爐體I側壁上設有氣體管道8，該氣體管道8分支后分別與氮氣罐9、氫氣罐10和乙炔罐11相連，回轉爐體I的筒形腔體外側設有加熱裝置12，該加熱裝置12由進料端到出料端依次分為預熱階段、保溫階段和降溫階段，回轉爐體I向下傾斜的一端設有與回轉爐體I固定連接的出料管道13，出料管道13的內部設有螺旋推進裝置5，該螺旋推進裝置5的轉軸兩側分別設置于回轉爐體I側壁與出料管道13側壁對應的軸孔內并且在轉軸的內部設有驅動電機和排氣管道14，該排氣管道14的一端與回轉爐體I相通，排氣管道14的另一端由出料管道13的末端引出與外界相通，在出料管道13的末端設有出料口，該出料口的下方設有收料箱15。
[0010]本發明以鐵、鈷、鎳的氧化物為催化劑，為保證獲得納米級催化劑顆粒，采用檸檬酸絡合法制備鐵、鈷、鎳與稀土元素的復合氧化物，稀土復合氧化物可以有效防止催化劑在活化過程中顆粒之間的融合進而生成大顆粒催化劑。生產過程中，首先將催化劑添加到進料箱中，控制閥門實現催化劑間歇加料，進料過程中打開開合式進料口，使物料填充滿進料管道，在完成進料過程后關閉閥門和開合式進料口，并通過螺旋推進裝置將催化劑輸送到回轉爐體內，回轉爐體的筒形腔體外側設有加熱裝置，該加熱裝置由三部分組成，開始階段為預熱階段，使催化劑達到反應溫度，之后為保溫階段，使催化劑得到充分利用，最后為降溫階段，冷卻所制備出的碳納米管，為了有效防止氣體泄漏，在進料管道的內部設置彈簧固定的擋板，進料管道上的進料口的位置需要滿足彈簧伸長狀態下進料口處于擋板的外側，通過擋板實現進料管道與回轉爐體的密封，彈簧壓縮狀態下進料口處于擋板的內側，通過添加的物料實現進料管道與回轉爐體的密封，回轉爐體具有一定的傾斜角度，這樣可以使催化劑在回轉爐體內順利的輸送，并且有效防止出料管道不能及時充滿而導致的漏氣現象，回轉爐體轉動過程中，三個氣罐設置于底座上與回轉爐體同步轉動，同時進料管道、出料管道及排氣管道與回轉爐體同步轉動，螺旋推進裝置采用內置的直流電機驅動，進一步提高了回轉反應爐的密封性。
[0011]以上顯示和描述了本發明的基本原理，主要特征和優點，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明的范圍。
【主權項】
1.一種連續大規模制備碳納米管用回轉反應爐，包括傾斜設置于底座上的回轉爐體，其特征在于:回轉爐體向上傾斜的一端設有與回轉爐固定連接的進料管道，該進料管道的內部設有彈簧、擋板和螺旋推進裝置，其中擋板與進料管道滑動密封配合并且該擋板的一側通過彈簧固定于進料管道的前端，擋板的另一側設有螺旋推進裝置，該螺旋推進裝置的轉軸設置于回轉爐體側壁上的軸孔內并且在轉軸的內部設有驅動電機，進料管道上設有開合式進料口，該進料口的位置為彈簧伸長狀態下進料口處于擋板的外側，彈簧壓縮狀態下進料口處于擋板的內側，在進料口的上方設有送料管道，該送料管道通過閥門與進料箱相連，進料管道下方的回轉爐體側壁上設有氣體管道，該氣體管道分支后分別與氮氣罐、氫氣罐和乙炔罐相連，回轉爐體的筒形腔體外側設有加熱裝置，該加熱裝置由進料端到出料端依次分為預熱階段、保溫階段和降溫階段，回轉爐體向下傾斜的一端設有與回轉爐體固定連接的出料管道，出料管道的內部設有螺旋推進裝置，該螺旋推進裝置的轉軸兩側分別設置于回轉爐體側壁與出料管道側壁對應的軸孔內并且在轉軸的內部設有驅動電機和排氣管道，該排氣管道的一端與回轉爐體相通，排氣管道的另一端由出料管道的末端引出與外界相通，在出料管道的末端設有出料口，該出料口的下方設有收料箱。
【專利摘要】本發明公開了一種連續大規模制備碳納米管用回轉反應爐，包括傾斜設置于底座上的回轉爐體，回轉爐體向上傾斜的一端設有與回轉爐體固定連接的進料管道，進料管道的內部設有彈簧、擋板和螺旋推進裝置，進料管道上設有開合式進料口，進料管道下方的回轉爐體側壁上設有氣體管道，該氣體管道分支后分別與氮氣罐、氫氣罐和乙炔罐相連，回轉爐體的筒形腔體外側設有加熱裝置，該加熱裝置由進料端到出料端依次分為預熱階段、保溫階段和降溫階段，回轉爐體向下傾斜的一端設有與回轉爐體固定連接的出料管道，出料管道的內部設有螺旋推進裝置，出料管道的末端設有出料口。本發明連續實現催化劑的活化及碳納米管的生長，進而有效實現碳納米管的連續大規模生產。
【IPC分類】C01B31-02, B82Y30-00
【公開號】CN104773719
【申請號】CN201510164569
【發明人】陳得軍, 朱安蓮, 李凌君, 裴淵超
【申請人】河南師范大學
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月9日